TW201404867A - 一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明係揭示一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法，此氮氧化物螢光粉係包含通式為Ba3-xSi6O12N2:Tbx (0.001 ≦ x ≦ 1)之組成物，其中Tb(鋱)為其放光中心。本發明因具有以不同波長之光源作為激發光源而產生相應不同放光顏色之特性，故亦可作為顏色轉換開關及相關應用。
Description
一種氮氧化物螢光粉之組成物，尤指一種可調控放光顏色之氮氧化物螢光粉及其製造方法。
隨著文明之演進以及節能減碳之環保意識，目前世界先進各國均逐漸淘汰傳統照明設備，進而使用白光發光二極體，其特性在於體積小，可配合應用設備調整、耗電量為一般燈泡的八分之一至十分之一，同時也是日光燈的二分之一、壽命可達10萬小時以上、發熱量低、反應速度佳而可高頻操作等眾多優點，因此可作為二十一世紀照明及顯示器之新光源，目前已廣泛應用於號誌燈、汽車光源、顯示器等設備。由於其符合現今強調之綠色環保概念，故又被喻為「綠色照明光源」。
1996年，日本日亞(Nichia)化學公司申請之美國專號US 5998925一案中，曾提出藉由藍光發光二極體(Light-emitting Diode, LED)激發鈰摻雜之釔鋁石榴石(Cerium-doped yttrium aluminum garnet; YAG:Ce)螢光粉產生黃色之放光，此黃光與藍光混合而產生世界第一顆白光發光二極體(White Light-emitting Diode, WLED)。
氧化物螢光粉雖製造成本低，但具熱特性與耐水性不佳之問題，而氮化物螢光粉雖具較佳之上述特性，但製造成本卻較高。目前氮氧化物螢光粉受到許多矚目，乃因其合成之前驅物可使用空氣不敏感之氧化物，且氧化物之前驅物可降低合成溫度，而產物之氮氧化物具氮化物之良好穩定性，其兼顧氮化物與氧化物兩者之優點，故近年有許多氮氧化物螢光粉之開發，如：β-SiAlON、MSi2O2N2(M係為選自鈣、鍶、鋇)等。
Osram(德國歐司朗公司)於2008年申請之專利，其世界專利公開號為WO/2009/016096，其配方所揭示的通式為MxAyBzOuNv(0.00001 ≦ y ≦ 3; 0.00001 ≦ z ≦ 6; 0.00001 ≦ u ≦ 12; 0.00001 ≦ v ≦ 12; 0.00001 ≦ x ≦ 5)，M為一種或多種混合之活化中心，A為一種或多種混合之二價元素，B為一種或多種混合之三價或四價元素，O為一種混合或多種混合之一價或二價元素，N為一種或多種混合之一價或二價或三價元素，是一種氮氧化物螢光粉。
於2009年，Mitsubishi Chemical Corporation(日本三菱化學公司)亦以類似配方申請其合成專利，其所提出的世界專利公開號WO/2009/017206一案揭示了以常壓下合成，並採用預先處理Si3N4前驅物以獲得純相產物之氮氧化物螢光粉，其產物的通式為M1 xBayM2 zLuOvNw (0.00001 ≤ x ≤ 3, 0 ≤ y ≤ 2.99999, 2.6 ≤ x + y + z ≤ 3, 0 < u ≤ 11, 6 < v ≤ 25, 0 < w ≤ 17)，其中M1是選自於錳、鈰、鐠、釹、釤、銪、鋱、鏑、鈥、鉺、銩和鐿所組成之群組其中之一者，M2是選自於鍶、鈣、鎂和鋅所組成之群組其中之一者，而L是選自於第4族或第14族中的金屬元素。
然而，上述所列舉的相關專利並未揭示可調控放光顏色氮氧化物螢光粉。
1996年，日本日亞(Nichia)化學公司申請之美國專號US 5998925一案中，曾提出藉由藍光發光二極體(Light-emitting Diode, LED)激發鈰摻雜之釔鋁石榴石(Cerium-doped yttrium aluminum garnet; YAG:Ce)螢光粉產生黃色之放光，此黃光與藍光混合而產生世界第一顆白光發光二極體(White Light-emitting Diode, WLED)。
氧化物螢光粉雖製造成本低，但具熱特性與耐水性不佳之問題，而氮化物螢光粉雖具較佳之上述特性，但製造成本卻較高。目前氮氧化物螢光粉受到許多矚目，乃因其合成之前驅物可使用空氣不敏感之氧化物，且氧化物之前驅物可降低合成溫度，而產物之氮氧化物具氮化物之良好穩定性，其兼顧氮化物與氧化物兩者之優點，故近年有許多氮氧化物螢光粉之開發，如：β-SiAlON、MSi2O2N2(M係為選自鈣、鍶、鋇)等。
Osram(德國歐司朗公司)於2008年申請之專利，其世界專利公開號為WO/2009/016096，其配方所揭示的通式為MxAyBzOuNv(0.00001 ≦ y ≦ 3; 0.00001 ≦ z ≦ 6; 0.00001 ≦ u ≦ 12; 0.00001 ≦ v ≦ 12; 0.00001 ≦ x ≦ 5)，M為一種或多種混合之活化中心，A為一種或多種混合之二價元素，B為一種或多種混合之三價或四價元素，O為一種混合或多種混合之一價或二價元素，N為一種或多種混合之一價或二價或三價元素，是一種氮氧化物螢光粉。
於2009年，Mitsubishi Chemical Corporation(日本三菱化學公司)亦以類似配方申請其合成專利，其所提出的世界專利公開號WO/2009/017206一案揭示了以常壓下合成，並採用預先處理Si3N4前驅物以獲得純相產物之氮氧化物螢光粉，其產物的通式為M1 xBayM2 zLuOvNw (0.00001 ≤ x ≤ 3, 0 ≤ y ≤ 2.99999, 2.6 ≤ x + y + z ≤ 3, 0 < u ≤ 11, 6 < v ≤ 25, 0 < w ≤ 17)，其中M1是選自於錳、鈰、鐠、釹、釤、銪、鋱、鏑、鈥、鉺、銩和鐿所組成之群組其中之一者，M2是選自於鍶、鈣、鎂和鋅所組成之群組其中之一者，而L是選自於第4族或第14族中的金屬元素。
然而，上述所列舉的相關專利並未揭示可調控放光顏色氮氧化物螢光粉。
本發明之主要目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法，其可在使用不同波長之光源作為激發光源之下，讓此氮氧化物螢光粉的放射光之顏色由上述之方法於綠色與藍色之間變化，適用於電漿顯示器或是螢光燈等領域。
本發明之另一目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法，其係為具有通式Ba3-xSi6O12N2:Tbx之螢光粉，並且以鋱(Tb)為其放光中心。
本發明之再一目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，其於固態合成法之高壓高溫下燒結前驅物，進而合成出此一氮氧化物螢光粉，其製程簡單，可供應用於大量生產。
本發明之更一目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，此氮氧化物螢光粉於顏色變化的過程中，以200奈米之激發波長為綠色與藍色變化之分界，做為一顏色轉換開關。
為了達到上述之目的，本發明提供了一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法，其通式係為Ba3-xSi6O12N2:Tbx，x係介於0.001 與 1之間；且Tb為其放光中心。而在製造方法上，則是先提供一前驅物，再以固態合成法燒結該前驅物而獲得此氮氧化物螢光粉。在使用不同波長光的激發之下，此種氮氧化物螢光粉可改變放射光之顏色，具有廣大的應用範圍。
本發明之另一目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法，其係為具有通式Ba3-xSi6O12N2:Tbx之螢光粉，並且以鋱(Tb)為其放光中心。
本發明之再一目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，其於固態合成法之高壓高溫下燒結前驅物，進而合成出此一氮氧化物螢光粉，其製程簡單，可供應用於大量生產。
本發明之更一目的，係在於提供一種氮氧化物螢光粉及其製造方法，此氮氧化物螢光粉於顏色變化的過程中，以200奈米之激發波長為綠色與藍色變化之分界，做為一顏色轉換開關。
為了達到上述之目的，本發明提供了一種氮氧化物螢光粉之組成物及其製造方法，其通式係為Ba3-xSi6O12N2:Tbx，x係介於0.001 與 1之間；且Tb為其放光中心。而在製造方法上，則是先提供一前驅物，再以固態合成法燒結該前驅物而獲得此氮氧化物螢光粉。在使用不同波長光的激發之下，此種氮氧化物螢光粉可改變放射光之顏色，具有廣大的應用範圍。
茲為使 貴審查委員對本發明之結構特徵及所達成之功效有更進一步之瞭解與認識，謹佐以較佳之實施例及配合詳細之說明，說明如後：
本發明提供一種氮氧化物螢光粉組成物，其通式為Ba3-xSi6O12N2:Tbx；其中x係介於0.001 與 1之間，並以Tb為放光中心。
而在製備的步驟上，則請參考第一圖，其係包含了：
步驟S1：提供一前驅物；以及
步驟S2：利用一固態合成法燒結該前驅物，合成出一氮氧化物螢光粉。
此前驅物是選自於碳酸鋇(BaCO3)、氮化矽(Si3N4) 、二氧化矽(SiO2)以及氧化鋱(Tb4O7)所組成之群組中至少之一者。而在步驟S2的固態合成法中，是將該前驅物以介於攝氏1200度與攝氏1800度之間的燒結溫度配合介於0.1MPa與1000MPa之間的燒結壓力之環境中來進行燒結。
以下，本發明係以製備Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11為一較佳實施例，其中於製備Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11時，所採用的前驅物包含了碳酸鋇(BaCO3)、氮化矽(Si3N4)、二氧化矽(SiO2)及氧化鋱(Tb4O7)，其中BaCO3：Si3N4：SiO2：1/4Tb4O7係為2.89：2：4：0.11。將此前驅物經過均勻混合研磨後，將之置於溫度攝氏1375度，氮氣壓力為0.92MPa的環境下下燒結1小時，即可得到產物Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11。
上述製作Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11之過程相當簡單，可直接大量生產，利於普及與應用。
請參考第二圖，其係本發明之一較佳實施例之X光粉末繞射圖。如圖所示，利用X光粉末繞射圖譜鑑定實施例以固態合成法所製備之Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11之晶相純度，可知所合成之氮氧化物螢光粉係為純相。
接著，請參考第三圖以及第四圖，其係本發明之較佳實施例之放射光譜圖以及激發光譜圖。如圖所示，本較佳實施例製備的氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11藉由調控激發光源由真空紫外光至紫外光間之波長範圍(125至260奈米)，可改變放射光之顏色，激發光源波長為147奈米時，可獲得氮氧化物螢光粉以藍色為表現；而當激發光源波長增加後，顏色也逐漸轉為綠色，例如激發光源波長提高為254奈米時，氮氧化物螢光粉即有明確的綠色表現。其中，藍綠的轉換約略以200奈米為分界，因此亦可稱之為顏色轉換開關。
本實施例之氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11的適用範圍廣泛，可多方面地應用於電漿顯示器(激發波長為147奈米及173奈米)及螢光燈(激發波長為254奈米)等，係為雙重實際應用。
最後，請參閱第五圖，其係本發明之一較佳實施例之CIE色座標圖。如圖所示，此較佳實施例所製備的氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11藉由調控激發光源由真空紫外光至紫外光間之波長範圍(125至260奈米)時，可改變放射光之顏色，從254奈米激發光源下之綠色轉變為147奈米激發光源下之藍色。
透過本發明所提出的製造方法以及所生成的氮氧化物螢光粉，使用者可以在施以不同波長的激發光線時，獲得藍色、綠色或其組合色光的出光效果，例如一種發光裝置，其包含一發光源與本發明所提出之螢光粉，且該發光源之發光波長範圍包括125奈米至260奈米之間的光，使用者可根據所要的藍色或綠色出光效果，決定或切換要使用的波長範圍的光，而不需更換螢光粉或波長轉換材料，因此本發明可自由地將之運用於多種發光二極體相關產品，突破了過去的色光限制，具有實質的經濟效益存在。
惟以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
本發明提供一種氮氧化物螢光粉組成物，其通式為Ba3-xSi6O12N2:Tbx；其中x係介於0.001 與 1之間，並以Tb為放光中心。
而在製備的步驟上，則請參考第一圖，其係包含了：
步驟S1：提供一前驅物；以及
步驟S2：利用一固態合成法燒結該前驅物，合成出一氮氧化物螢光粉。
此前驅物是選自於碳酸鋇(BaCO3)、氮化矽(Si3N4) 、二氧化矽(SiO2)以及氧化鋱(Tb4O7)所組成之群組中至少之一者。而在步驟S2的固態合成法中，是將該前驅物以介於攝氏1200度與攝氏1800度之間的燒結溫度配合介於0.1MPa與1000MPa之間的燒結壓力之環境中來進行燒結。
以下，本發明係以製備Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11為一較佳實施例，其中於製備Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11時，所採用的前驅物包含了碳酸鋇(BaCO3)、氮化矽(Si3N4)、二氧化矽(SiO2)及氧化鋱(Tb4O7)，其中BaCO3：Si3N4：SiO2：1/4Tb4O7係為2.89：2：4：0.11。將此前驅物經過均勻混合研磨後，將之置於溫度攝氏1375度，氮氣壓力為0.92MPa的環境下下燒結1小時，即可得到產物Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11。
上述製作Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11之過程相當簡單，可直接大量生產，利於普及與應用。
請參考第二圖，其係本發明之一較佳實施例之X光粉末繞射圖。如圖所示，利用X光粉末繞射圖譜鑑定實施例以固態合成法所製備之Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11之晶相純度，可知所合成之氮氧化物螢光粉係為純相。
接著，請參考第三圖以及第四圖，其係本發明之較佳實施例之放射光譜圖以及激發光譜圖。如圖所示，本較佳實施例製備的氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11藉由調控激發光源由真空紫外光至紫外光間之波長範圍(125至260奈米)，可改變放射光之顏色，激發光源波長為147奈米時，可獲得氮氧化物螢光粉以藍色為表現；而當激發光源波長增加後，顏色也逐漸轉為綠色，例如激發光源波長提高為254奈米時，氮氧化物螢光粉即有明確的綠色表現。其中，藍綠的轉換約略以200奈米為分界，因此亦可稱之為顏色轉換開關。
本實施例之氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11的適用範圍廣泛，可多方面地應用於電漿顯示器(激發波長為147奈米及173奈米)及螢光燈(激發波長為254奈米)等，係為雙重實際應用。
最後，請參閱第五圖，其係本發明之一較佳實施例之CIE色座標圖。如圖所示，此較佳實施例所製備的氮氧化物螢光粉Ba2.89Si6O12N2:Tb0.11藉由調控激發光源由真空紫外光至紫外光間之波長範圍(125至260奈米)時，可改變放射光之顏色，從254奈米激發光源下之綠色轉變為147奈米激發光源下之藍色。
透過本發明所提出的製造方法以及所生成的氮氧化物螢光粉，使用者可以在施以不同波長的激發光線時，獲得藍色、綠色或其組合色光的出光效果，例如一種發光裝置，其包含一發光源與本發明所提出之螢光粉，且該發光源之發光波長範圍包括125奈米至260奈米之間的光，使用者可根據所要的藍色或綠色出光效果，決定或切換要使用的波長範圍的光，而不需更換螢光粉或波長轉換材料，因此本發明可自由地將之運用於多種發光二極體相關產品，突破了過去的色光限制，具有實質的經濟效益存在。
惟以上所述者，僅為本發明之一較佳實施例而已，並非用來限定本發明實施之範圍，舉凡依本發明申請專利範圍所述之形狀、構造、特徵及精神所為之均等變化與修飾，均應包括於本發明之申請專利範圍內。
無
第一圖：其係為本發明之製造方法步驟流程圖；
第二圖：其係本發明之一較佳實施例之X光粉末繞射光譜圖；
第三圖：其係本發明之一較佳實施例之光激發光譜圖；
第四圖：其係本發明之一較佳實施例之光放射光譜圖；以及
第五圖：其係本發明之一較佳實施例之CIE色座標圖。
第二圖：其係本發明之一較佳實施例之X光粉末繞射光譜圖；
第三圖：其係本發明之一較佳實施例之光激發光譜圖；
第四圖：其係本發明之一較佳實施例之光放射光譜圖；以及
第五圖：其係本發明之一較佳實施例之CIE色座標圖。
Claims (9)
- 一種氮氧化物螢光粉之組成物，其包含一通式為Ba3-xSi6O12N2:Tbx的組成物，其中x係介於0.001 與 1之間。
- 如申請專利範圍第1項所示之螢光粉，其中ｘ係近似或等於0.11。
- 如申請專利範圍第1項所示之螢光粉之製造方法，其步驟係包含：
提供一前驅物；以及
利用一固態合成法燒結該前驅物，合成出一氮氧化物螢光粉。 - 如申請專利範圍第3項所示之製造方法，其中該前驅物係選自於包含碳酸鋇、二氧化矽、氮化矽及氧化鋱所組成之群組中至少之一者。
- 如申請專利範圍第3項所示之製造方法，其中該固態合成法之一燒結溫度係介於攝氏1200度與攝氏1800度之間。
- 如申請專利範圍第3項所示之製造方法，其中該固態合成法之一燒結壓力係介於0.1MPa與1000MPa之間。
- 一種氮氧化物螢光粉，其特徵在於該螢光粉能被不同波長之激發光源激發而發出藍光、綠光或其組合。
- 一種氮氧化物螢光粉，其特徵在於該螢光粉能被波長範圍在125奈米至260奈米之間的激發光源激發，而產生可見光。
- 一種發光裝置，其包含一發光源與如申請專利範圍第1項所示之螢光粉，且該發光源之發光波長範圍包括125奈米至260奈米之間的光。
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| JP2013500379A (ja) * | 2009-07-28 | 2013-01-07 | 成均館大学校 産学協力団 | 酸窒化物系蛍光体粉末、窒化物系蛍光体粉末、及びこれらの製造方法 |
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