TW201228769A - Silicate composite polishing pad - Google Patents

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Description

201228769 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】. 本發明係關於化學機械研磨（CMP)之研磨墊，特別係關 於適合於半導體、磁性或光學基材之至少一者之研磨用的 聚合複合物研磨墊。 【先前技術】 於其上製造有積體電路之半導體晶圓必須經研磨，以 提供於-給定平面《變化必須為若干分之—微米的超級平 滑且平坦之表面。此種研磨通常以化學機械研磨（CMp)操作 達成。此等“CMP”操作係利用化學活性研磨液，該化學活 性研磨液藉由研磨墊而磨光晶圓表面。組合化學活性研磨 液與研磨墊之組合以研磨或平坦化晶圓表面。 與CMP操作有關的-個問題係晶圓刮傷。某些研磨塾 可能含有外來材料而造成晶圓之刨削或刮傷。例如，外 材料可能於硬材料（諸如TE0S介電質）中造成颤痕。 明書目的而言，TEGS表示自四乙氧基魏分解而 ° 玻璃狀（hardglass-like)介電質。這種對介電質^。么硬 月b造成晶圓缺陷及較低之晶圓產量。另一種與外來°、、裒了 關的的刮傷問題係有色金屬互連之損壞，諸㈣=料有 果墊到傷太深至互連線，則該線路之電阻會增加至連。如 將無法正確作用之程度。在極端的情況下，此等外半導體 產生百萬到傷，其可能造成整個晶圓之碎毁（scrapp來材料 Reinhardt等人’於美國專利5, 578,362號^^叫）、° 中空聚合微元件置換玻璃球而於聚合基質内產生多田述以 95403 4 201228769 研磨墊。該設計的優點包含均勻研磨、低缺陷率及增強之 移除率。Reinhardt等人之IC1000™研磨塾設計係以聚合 外殼置換陶瓷玻璃相而在刮傷上勝過早期之IC60研磨 墊。此外，Reinhardt等人發現與以較軟聚合微球置換硬 玻璃球相關之無法預期之研磨率增加。Re i nhardt等人之 研磨墊長久以來作為CMP研磨之工業標準並持續為進階 CMP應用之重要角色。 另外一組與CMP操作有關之問題係墊與墊間之變異 性，諸如密度變化及墊内變化。為解決此等問題，研磨墊 製造商向來依賴經控制固化週期的謹慎鑄造技術。此等努 力係專注於研磨墊之宏觀特性，但並未關注於與研磨墊材 料有關之微觀研磨面向。 工業上對能提供平坦化、移除率及刮傷之改進組合的 研磨墊有需求。此外，尚有的研磨墊需求為以墊與墊間變 異性較少之方式提供這些特性的研磨塾。 【發明内容】 本發明一方面包含適用於研磨半導體、磁性及光學基 材之至少一者之研磨塾，包括：聚合物基質（polymeric matrix)，該聚合物基質具有研磨表面；分佈於聚合物基質 内及聚合物基質研磨表面之聚合微元件；該聚合微元件具 有外表面且充滿流體以於研磨表面產生紋理；以及分佈於 各聚合微元件内之含矽酸鹽區域.，該含矽薇鹽區域係間隔 開而覆蓋少於50百分比之聚合微元件外表面；少於0. 1重 量百分比總量之聚合微元件係與下列有關：i)具有粒徑大 5 95403 201228769 於5 // m之石夕酸豳敕 + 元件外表面之;/盖大於5()百分比之聚合微 成平均蔟團^大^:…及1⑴與㈣鹽粒子聚集 尺寸大於120#mi聚合微元件。 基材之面包含適用於研磨半導體、磁性及光學 基質具有研:2研;:=:聚合物基質，該聚合物 磨表面之$1 合物基質内及聚合物基質研 體以於研磨::::纹:聚合微元件具有外表面且充滿流 含石夕酸及分佈於各聚合微元件内之 該含石夕酸鹽區域係間隔開而覆蓋1至4。百 件外表面;少於〇.05重量百分比總量之聚 =Λ ㈣：^具有轉大於一之石夕酸鹽 酸睡區H叙於5G百纽1合微元件外表面之含石夕 ^域iii)財酸錄子聚㈣平均㈣尺寸大 於之聚合微元件。 【實施方式】 本發明提供適用於研磨半導體基材之複合物矽酸随 ^塾。該研磨塾包含聚合基質、中空聚合微元件及埋:聚 合微元件中之矽酸鹽粒子。意外地，當歸類於與聚合微元 件聯結之特定結構時，此等矽酸鹽粒子往往不會在進階2 CMP應用上造成過度的刮傷或刨削。儘管聚合基質於其研 磨表面具有矽酸鹽粒子，此有限的刨削及到傷仍為真1、 一般之聚合研磨墊基質材料包含聚碳酸酯、聚砜、尼 龍、乙烯共聚物、聚醚、聚酯、聚醚_聚酯共聚物、丙烯酸 系聚合物、聚曱基丙烯酸曱酯、聚氣乙烯、聚碳酸酯、^
95403 S 201228769 乙烯共聚物、聚丁二烯、聚乙烯亞胺、聚胺基曱酸乙酯、 聚醚颯、聚醚醯亞胺、聚酮、環氧樹脂、聚矽氧、其共聚 物及其混合物。較佳地，該聚合材料為聚胺基曱酸乙酉旨； 可以是交聯的或是非交聯的聚胺基甲酸乙酯。就本說明書 而言，“聚胺基曱酸乙酯”係衍生自雙官能性或多官能性 異氰酸酯之產物，如聚醚脲、聚異氰脲酸酯、聚胺基曱酸 乙酯、聚脲、聚胺基甲酸乙酯脲、其共聚物及其混合物。 較佳地，該聚合材料係能夠分離成富含一種或多種該 共聚物之嵌段或分段之相的塊體或嵌段共聚物。更佳地， 該聚合材料為聚胺基曱酸乙酯。鑄造聚胺基曱酸乙酯基質 材料特別適合於平坦化半導體、光學及磁性基材。一種調 控研磨墊研磨性質的途徑係改變其化學組成。此外，原料 及製造方法的選擇影響用於製造研磨墊之材料的聚合物形 態及最終性質。 較佳地，胺基甲酸乙酯製造包含自多官能性芳香族異 氰酸酯及預聚合物聚醇製備以異氰酸酯封端之胺基曱酸乙 酯預聚合物。就本說明書目的而言，術語預聚合物聚醇包 含二醇、聚醇、聚醇-二醇、其共聚物及其混合物。較佳地， 該預聚合物聚醇係選自包括下列者之組群：聚四亞曱基醚 二醇[PTMEG]、聚伸丙基醚二醇[PPG]、酯系聚醇（諸如聚己 二酸乙二醇酯或聚己二酸丁二醇酯）、其共聚物及其混合 物。多官能性芳香族異氰酸酯的實例包含2, 4-二異氰酸曱 苯酯、2, 6-二異氰酸曱苯酯、4, 4’-二異氰酸二苯基曱烷 酯、萘-1，5-二異氰酸酯、二曱基聯苯二異氰酸酯、對-二 7 95403 201228769 酯、對-二異氰酸苯二曱基酯及其混合物。該多官 L:，L異氰酸醋含有少☆ 2°重量百分比之脂肪族異 二異氰萨=t α 4,4 _二異氰酸二環己基曱烷_、異佛爾酮 巷族显=§曰及環己烷二異氰酸酯。較佳地，該多官能性芳 及更佳Γ“旨含有少於15重量百分比之脂肪族異氰酸酉旨 ‘、、、’少於12重量百分比之脂肪族異氰酸醋。 預聚合物聚醇的實例包含聚醚聚醇，諸如，聚（氧基四 〜醇、聚（氧基伸丙基）二醇及其混合物；聚碳酸酯 八醇；聚己内酯聚醇及其混合物。聚醇實例可 與低刀子量聚醇混合，低分子量聚醇包含乙 二醇、r a J ，丙二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2_曱基-1 3- 丙二醇、/ ’ 丄’4〜丁二醇、新戊二醇、丨，卜戊二醇、3_ 戊二醇、1 R > ’ ，~己二醇、二乙二醇、二丙二醇、三丙醇及 其混合物。 較佳該預聚合物聚醇係選自包括下列者之組群：聚四 亞曱基醚〜醇、聚酯聚醇、聚伸丙基醚二醇、聚己内酯聚 醇丘二、聚物及其混合物。如果預聚合物聚醇為PTMEG、 ^共聚^其混合物’則以異氰酸輯端之反應產物較佳 ”有重里百分比在8.0至20. 〇重量百分比範圍之未反應 NtC〇。就與PTM跖或與PTMEG掺合PPG形成的聚胺基曱酸乙 醋而言，車交佳的NC0重量百分比範圍為8 75至12.〇;及 最佳為8. 75至1〇· 〇 o .PTMEG族群之聚醇的具體實例如下： 來自 Invista 之 Terathane® 2900、2000、1800、1400、 1000、650 及 250;來自 Lyondell 之 P〇lymeg® 2900、2000、 8 95403 201228769 1000、650 ;來自 BASF 之 PolyTHF® 650、1000、2000 ’ 及 較低分子量種類諸如1，2-丁二醇、1，3-丁二醇及1，4-丁二 醇。如果預聚合物聚醇為PPG、其共聚物或其混合物，則 以異氰酸酯封端之反應產物最佳具有重量百分比在7.9至 15. 0 wt.%範圍之未反應NC0。PPG聚醇的具體實例如下： 來自 Bayer 之 Arcol®PPG-425、725、1000、1025、2000、 2025、3025 及 4000 ;來自 Dow 之 Voranol® 1010L、2000L 及P400;皆來自Bayer之兩產品系列，Desmophen® 1110BD， Acclaim® Polyol 12200、8200、6300、4200、2200。如果 該預聚合物聚醇為酯類、其共聚物或其混合物，則以異氰 酸酯封端之反應產物最佳具有重量百分比在6. 5至13.0範 圍之未反應NC0。酯類聚醇的具體實例如下：來自聚胺基 曱酸乙酯專業公司（Polyurethane Specialties Company, Inc.)的 Millester 1、11、2、23、132、231、272、4、5、 510、51、7、8、9、10、16、253 ;來自 Bayer 之 Desmophen® 1700、1800、2000、2001KS、2001K2、2500、25(H、2505、 2601 、 PE65B ;來自 Bayer 之 Rucoflex S-1021-70 、 S-1043-46 、 S-1043-55 。 一般來說，預聚合物反應產物係與固化聚醇、聚胺、 醇胺或其混合物反應或固化。就本說明書目的而言，聚胺 包含二胺及其他多官能性胺類。固化聚胺的實例包含芳香 族二胺或聚胺，諸如，4, 4’ -亞曱基-雙-鄰-氯苯胺[MBCA]、 4, 4’-亞甲基-雙-(3-氯-2, 6-二乙基苯胺）[MCDEA];二曱硫 基曱苯二胺；丙二醇二-對-胺基苯甲酸酯；聚氧伸丁基二- 9 95403 201228769 對-胺基苯曱酸酯；聚氧伸丁基單-對-胺基苯曱酸酯；聚氧 伸丙基二-對-胺基苯曱酸酯；聚氧伸丙基單-對-胺基苯曱 酸酉旨；1，2-雙（2-胺基苯基硫基）乙烧；4, 4’ -亞曱基-雙-苯胺；二乙基甲苯二胺；5-三級丁基-2, 4-曱苯二胺及3-三級丁基_2，6_曱苯二胺；5_三級戊基-2, 4-曱苯二胺、3-三級戊基-2, 6-曱苯二胺及氯曱苯二胺。視需要，有可能以 避免使用預聚合物的單一混合步驟製造用於研磨墊之胺基 曱酸乙酯聚合物。 較佳係選擇使用於製造研磨墊之聚合物成分而使產生 之研磨墊形態為穩定且易於再生。例如，當混合4, 4’-亞 曱基-雙-鄰-氣苯胺[MBCA]與二異氰酸酯而形成聚胺基甲 酸乙酯聚合物時，調控單胺、二胺及三胺之濃度常是有利 的。調控單胺、二胺及三胺之比例係對於保持化學比率且 使得聚合物之分子量在一致的範圍内有貢獻。此外，調控 添加物諸如抗氧化劑，及雜質諸如水，係對一致性的製造 常是重要的。例如，因為水與異氰酸酯反應形成氣態二氧 化碳，所以調控水濃度可影響將會在聚合基質内形成孔隙 之二氧化碳氣泡的濃度。因為異氰酸酯與外在水份反應亦 減少可用於與鏈延長劑反應之異氰酸酯量，並因此改變化 學計量連同交聯程度（如果有過剩之異氰酸酯基團）及所得 之聚合物分子量。 聚胺基曱酸乙酯聚合材料較佳係形成自二異氰酸曱苯 酯及聚四亞曱基醚二醇之預聚合物反應產物與芳香族二 胺。更佳地該芳香族二胺係4, 4’-亞曱基-雙-鄰-氯苯胺或
10 95403 S 201228769 4, 4’ -亞曱基-雙-(3-氣-2, 6-二乙基苯胺）。較佳地，該預 . 聚合物反應產物具有6. 5至15.0重量百分比之未反應 NC0。於此未反應NC0範圍内之適當預聚合物的實例包含： Air Products and Chemicals Inc·製造之 Airthane® 預 聚合物 PET-70D、PHP-70D、PET-75D、PHP-75D、PPT-75D、 PHP-80D及Chemtura製造之Adiprene®預聚合物 LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D、LF753D、L325。此外， 可使用除以上所列者外之預聚合物之掺合物而藉由掺合作 用達到適當之未反應NC0濃度。因為許多以上所列之預聚 合物，諸如，LFG740D、LF700D、LF750D、LF751D 及 LF753D 係具有少於0. 1重量百分比之游離TDI單體且具有比習知 之預聚合物更一致性之預聚合物分子量分佈之低游離異氰 酸酯預聚合物，所以有助於形成具優異研磨特性之研磨 墊。此改良之預聚合物分子量的一致性及低游離異氰酸酯 單體產生較規則之聚合物結構，得以改進研磨塾之一致 性。對大部分預聚合物來說，該低游離異氰酸醋單體較佳 係低於0.5重量百分比。再者，一般具有較高程度反應 (如，超過一個聚醇係在各自端點經二異氰酸酯封端）及較 高游離二異氰酸甲苯酯預聚合物濃度之“習知”預聚合物 應該產生類似結果。此外，低分子量聚醇添加物，諸如， 二乙二醇、丁二醇及三丙二醇有助於調控預聚合物反應產 物之未反應NC0重量百分比。 除調控未反應NC0重量百分比外，固化及預聚合物反 應產物一般具有0H或NH2對未反應NC〇之化學計夏比率為 95403 11 201228769 85至115百分比’較佳90至110百分比；及更佳地，其 具有0H或對未反應NC0 <化學計量比率為大於95至 ⑽百分比。例如，與在1G1至⑽百分比範_之未反 Γ二0 ?叙聚胺基甲酸乙崎顯示提供優異結果。此種化 直接經由，料之化學計量濃度而達成，或 疋間接使一些NC0或畜意或具你 達成。 I露於外在水份下與水反應而 表面=質含有Γ於聚合基質内及位在聚合基質研磨 表面之聚合微元件。該聚合 土貝 體，以於研磨表面產生件具有外表面且充滿流 體或氣體。如果該流體為液體錢滿於基質之流體可為液 只含偶發雜質之蒸镏水。如果貝:較佳的流體為水’諸如 氣、氮氣、氬氣、二氧化碳或體為氣體’則較佳為空 該氣體可為有機氣體，諸如I、;3;。對某些微元件而言’ 元件-般具有5至2ύ〇微求之二該充滿氣體之聚合微 氣體之聚合微元件-般具有寸。較佳地，該充滿 佳地，該充滿氣體之聚合微元件一般平均尺:、:更 平均尺寸。雖然非必須，作兮至80微米之 或表示微球。因此，當额元件錄具有球形狀 亦表示直徑例如，平均直徑’平均尺寸範圍 較佳為10至100微米及更佳為二18。、:| 200微米’ 研磨塾含有分佈於各聚合微元件Μ 此等矽酸鹽區域可為粒子或且 3夕馱鹽區域。 . 、長·之發酸έ士 4致 Α- _ …酸鹽區域表示嵌入或附著於聚合;而 95403 12 201228769 該矽酸鹽之平均粒徑一般為0. 01至3//m。較佳地，該矽 酸鹽之平均粒徑為0. 01至2/zm。此等含矽酸鹽區域係間 隔開而覆蓋少於50百分比之聚合微元件之外表面。較佳 地，該含矽酸鹽區域覆蓋1至40百分比之聚合微元件之表 面面積。最佳地，該含矽酸鹽區域覆蓋2至30百分比之聚 合微元件之表面面積。該含矽酸鹽微元件具有5克/公升至 200克/公升之密度。一般而言，該含矽酸鹽微元件具有10 克/公升至100克/公升之密度。 為了避免增加剖傷或包彳削，重要的是避免帶有不利的 結構或形態之矽酸鹽粒子。此等不利之矽酸鹽之總量應少 於聚合微元件總量之0. 1重量百分比。較佳地，此等不利 矽酸鹽之總量應少於聚合微元件總量之0.05重量百分 比。第一種型式之不利石夕酸鹽係含有大於5 # m粒徑之石夕酸 鹽粒子。此等矽酸鹽粒子已知會造成TEOS之顫痕缺陷，及 銅之刮傷及刨削缺陷。第二種型式之不利矽酸鹽係覆蓋大 於50百分比聚合微元件外表面之含矽酸鹽區域。此等含大 矽酸鹽表面積之微元件亦可刮傷晶圓或離開微元件而造成 TEOS之顫痕缺陷，及銅之刮傷及刨削缺陷。第三種型式之 不利砍酸鹽係聚集物（agglomerate)。明確地說，聚合微元 件可與矽酸鹽粒子聚集成平均簇團尺寸大於120/zm。對具 有平均粒徑40 // m之微元件而言，該120 // m之聚集尺寸係 一般。較大的微元件則形成敕大的聚集體。有此形態之矽 酸鹽可與敏感之研磨操作造成顯見缺陷及刮傷瑕疵。 風力分級可適用於生產帶有最小不利矽酸鹽種類之含 13 95403 201228769 矽酸鹽聚合微元件之複合物。遺憾地，含矽酸鹽聚合微元 件常具有可變密度、可變壁厚度及可變粒徑。此外，該等 聚合微元件具有變化之含矽酸鹽區域分佈於其外表面。因 此，對於分離具有各種壁厚度、粒徑及密度之聚合微元件 有許多挑戰，且許多以離心風力分級及粒子篩選之努力業 已失敗。此等方法至多適用於自饋料原料去除一種不利成 分，諸如，細粒。例如，因為大部分裝載石夕酸鹽之微球具 有與所需矽酸鹽複合物相同的尺寸，故很難使用篩選方法 分離。然而，發現以慣性、氣體或空氣流動阻力及康達效 應（Coanda effect)之組合操作之分離器可提供有效結 果。康達效應宣稱如果置牆於喷射流之一側，則該喷射流 將傾向於沿該牆流動。明確地說，使充滿氣體之微元件通 過鄰接康達塊體（Coanda block)曲面牆的氣體喷射流而分 離聚合微元件。自康達塊體之曲面牆粗分出粗粒聚合微元 件而以二路分離（two-way separation)淨化該聚合微元 件。當饋料原料包含細粒矽酸鹽時，該方法可包含使細粒 沿康達塊體流動而自康達塊體H分離笨'合微元件之額外 步驟。於三路分離中，粗粒，认距康達塊鑪最大距離分離， 中粒或淨化切份以中等距離分離，而細粒則沿著康達塊 體。Matsubo Corporation製造利用此等特色進行有效粒 子分離之彎頭喷射流空氣分級器。除了饋料原料喷射流， Matsubo分離器提供下列額外步驟：導引兩個額外氣流進 入聚合微元件以促進將粗粒聚合微元件與聚合微元件分 離。
14 95403 S 201228769 、’’田粒發酸鹽及粗粒聚合微元件之分離發生在單一步驟 係有利。雖然單一通過能有效移除粗粒及細粒兩種材料， 但:經由各種不同順序重複分離，諸如第—次粗粒通過， 第二次粗粒通過及接著第—次細粒通過及第二次細粒通 過y旦是-般而言’最淨化結果來自二路或三路分離。額 外二路分離之不利處在於產率及成本。饋料補—般含有 大於0.1重量百分比之不财酸鹽微元件 大於0.2重量百分比及大於丨曹吾石八士々 八係對 比之不财酸鹽饋 或淨《合微元件後，„合微元件插入浓 二^基質中㈣成研絲。將聚合微元件插人研磨塾纪 含鑄造、擠壓、水性-溶劑取代及水性聚合物 ^可改善聚合微細在液態聚合物基質中之分佈。授抖 i:將该聚合物基質乾燥或固化而形成適合於開槽、穿 孔或其他研磨墊加工作業之研磨墊。 參照第ΙΑ ®及第1B圖’該f頭喷射流空氣分級 ^壁間具有“W”寬度。空氣或其他適用之氣體，諸如二 氧化碳、氮氣或氬氣流經開口 1〇、2〇及3〇而在康達塊體4〇 附近產生喷射流。用進料器5G，諸如幫浦或振動進料器， 注入聚合微元件，將聚合微it件置㈣射射而開始分級 處理。於此喷射流中’慣性力、阻力(或氣流阻力)及康達 效應係組合以將粒子分離成三種分級☆著康達塊 體。中型尺寸之含賴錄子具有足_性以克服康達致 應而得㈣錢經淨化產物7〇。最後，粗粒粒子8()經過 15 95403 201228769 最大距離而與中型粒子分離。該粗粒粒子含有以下之組合 i)具有粒徑大於5#m之矽酸鹽粒子；ii)覆蓋大於50 百分比之聚合微元件外表面之含矽酸鹽區域；及iii)與 矽酸鹽粒子聚集成平均簇團尺寸大於120ym之聚合微元 件。此等粗粒粒子往往在晶圓研磨及特別是用於進階節點 之圖案晶圓研磨產生負面影響。分離器之間隔或寬度決定 分離至各分級之部分。另外，有可能關閉細收集器而將聚 合微元件分離成粗粒部分及經淨化部分兩部分。 [實施例] 實施例1 來自Matsubo Corporation之彎頭噴射流Labo模式 (Elbow-Jet Model Labo)空氣分級器提供充滿異丁烷之共 聚物樣品之分離，該共聚物樣品為具有平均粒徑4 〇微米及 密度42克/公升的聚丙烯腈及聚偏二氯乙烯之共聚物。此 等中空微球含有嵌入共聚物中之矽酸鋁及鎂粒子。該矽隨 鹽覆蓋大約10至20百分比之微球的外表面積。此外，該 樣品含有與下列者有關之共聚物微球：具有粒徑大於m 之矽酸鹽粒子；ii)覆蓋大於50百分比之聚合微元件外表 面之含矽酸鹽區域；及ill)與矽酸鹽粒子聚結成平均簇 團尺寸大於120 yin之聚合微元件。該彎頭喷射流Lab〇模 式含有康達塊體及第1A圖及第1B圖之結構。將聚合微球 經振動進料口進料入氣體噴射流而產生表1之結果。 95403
S 16 201228769 表1 試驗 號碼 噴射器 空氣壓力 進料 時間 進料 設定 進料速率 邊緣位置 空氣流： 中粒： Μ產量 粗粒： G產量 [lbs/hr] FAR[mm] MAR[mm] (g) (g) [MPa] [rain.] [-] [kg/h] [m3/min] [m3/min] (mVrain) (¾) (¾) 1 VF 1.3 關閉 25.0 2560 8 0.30 270 6. 25 0.6 0.05 0.85 0.56 94. 0¾ 0. 3% 2 VF 2.0 關閉 25.0 3058 6 0.30 210 6.25 0.9 0.05 0.85 0. 56 97.4% 0.2% 3 VF 2.0 關閉 25.0 3212 6 0.30 215 6.25 0.9 0.05 0.85 0.56 98.4¾ 0.2% 表1數據顯示有效移除0.2至0.3重量百分比的粗粒 材料。該粗粒材料含有與下列者有關之共聚物微球：具有 粒徑大於5# m之矽酸鹽粒子；ii)覆蓋大於50百分比之 聚合微元件外表面的含矽酸鹽區域；及iii)與矽酸鹽粒 子聚結成平均簇圑尺寸大於120/zm之聚合微元件。 彎頭喷射流15-3S模式（Elbow-Jet Model 15-3S)空氣 分級器提供額外一批實施例1之矽酸鹽共聚物之分離。於 此試驗系列，將細收集器完全關閉。將聚合微球經幫浦進 料口進料入氣體喷射流而產生表2之結果。 17 95403 201228769
表2 試驗號碼 邊緣 型式 噴射器 空氣®力 進料 速毕 kg/hr 邊緣位置 產量 Fz R M/R F [g] M [g] G [g] [MPa] [mm] [mm] [*] [*] [*] 4 LE 50G 0. 3 15. 12 0 25 0 0. 0% 3, 005 99. 4¾ 18 0· 6¾ 5 LE 50G 0. 3 14. 89 0 25 0. 0¾ 0.0% 2, 957 99. 3X 20 0. 7X 此批材料結果為將達〇· 6與〇. 7 wt%之粗粒材料分離。 如上述’該粗粒材料含有與下列者有關之共聚物微球：具 有粒徑大於5/zm之矽酸鹽粒子；ϋ)覆蓋大於5〇百分比 之聚合微元件外表面的含矽酸鹽區域；及i i i)與石夕酸鹽 粒子聚結成平均竊團尺寸大於之聚合微元件。 彎頭噴射流15-3S模式空氣分級器提供額外實施例j 之石夕酸鹽共聚物之分離。於此試驗系列，將細收集器打開 以去除細粒(運轉6至8)或關閉以保留細粒(運轉9至 ⑴。將聚合微球經幫浦進料人氣體噴射流而產生表3之結 果。
95403 S 18 201228769 表3 進料 ^喷射器 邊緣 位置 產量 _ 號码 速率 空氣壓力 FdR KMR F [g] M tg] G [g] 總量[g] [kg/h] [MPa] [mm] [mm] [X] [%} 1¾] [1¾] 6 13. 5 0. 30 9_ 0 25. 0 39. 5 860. 〇 2. 1 901. 6 4. 4¾ 95. 4¾ 0.2X 100.0¾ 7 14.2 0. 30 12. 0 25. 0 196. 6 750 Μ 947. 7. 20. 1% 79. 1¾ 0. 1¾ 100. 0% 8 14. 2 0. 30 10.5 25. 0 95. 1 850 1.7 946.8 10. 0% 89. 8¾ 0. 2% 100. 0% 9 13.5 Q. 30 0. 00 25. 0 0.0 3310 17. 9 3327.9 ~ΪΠ~ ___ 0. Q% 99. 5Χ 0.5X 100.0% 10 0. 30 0. 00 25. 0 0. 0 3070 21.5 3091.5 0. 0¾ 99. 3¾ 0.7¾ 100. 0% 11 12. 4 0. 30 0. 00 25. 0 0. 0 3000 37. 3 3037.3 __ 0. 0% 98. 8¾ 1,2¾ 100.0% 此等數據顯示該風力分級器可报快地在分级成兩個或 二個部分間切換。參照第2圖至第4圖，第2圖說明細粒 [F] ’第3圖說明粗粒[G]及第4圖說明經淨化矽酸鹽聚合 , = [Μ]。該細粒顯示具有只含中型尺寸聚合微元件之微小 邛分的尺寸分佈。該粗粒切份含有可見之微元件聚集物及 具^覆蓋大於其外表面之5〇百分比的含矽酸鹽區域之聚 合微元件。[於高倍放A率下，可見具有超過5⑽尺寸之 石夕酉夂鹽粒子’示於圖6。]料等切份顯示大部分細粒及 粗粒聚合微元件已清除。此等SEM顯微圖說明以分級成三 部分所得到之顯著差異。 實施例2 下列試驗測量燃燒後之殘留物。 19 95403 201228769 將粗粒、中等及細粒切份之樣品置於秤重後之V i cor 陶瓷坩鍋。然後將坩鍋加熱至150°C而開始分解含矽酸鹽 聚合組成物。於130°C，該聚合微球往往瓦解而釋放出所 含之發泡劑。該等中等切份及細粒切份如預期表現，其體 積於30分鐘後有明顯減少。然而相反地，該粗粒切份已膨 脹至超過其初始體積之六倍並顯示少許分解之跡象。 此等觀察表示兩種差異。第一，於粗粒切份中的二次 膨脹程度指出在粗粒切份中之發泡劑相對重量百分比必定 遠大於在其他兩種切份中者。第二，富含矽酸鹽聚合物組 成物可能實質上已不同，因為並未於相同溫度分解。 表4提供之原始數據顯示粗粒切份具有最少的殘留物 含量。此結果因發泡劑含量或充滿於粒子中的異丁烯之大 差異而變動。相對於二次膨脹之程度調節異丁烯含量，造 成粗粒切份中殘留物之高百分比。 表4 樣品 重量 (g) 氣體_ 重f (g) 150°C 後 膨脹體積 樣品-氣體重量 (g) 殘留物 重t (g) 殘留物 (%) 不包括 氣體之 殘留物 (%) 中切份 0. 97 0. 12125 1. 4X 理論值 0.84875 0.0354 3. 65 4. 17 細切份 1. 35 0. 16875 1. 4X 理論值 1.18125 0. 091 6. 74 7. 70 粗切份 1. 147 0. 143375 1. 4X 理論值 1.003625 0.0323 2. 82 * 3. 22 調整之 粗粒 1. 147 0. 71 6875 6. 0X *覲察值 0.430125 0.0323 2. 82 7. 51 *指5倍至6倍高初始氣體重量 排除具膨脹傾向之粗粒部分有助於鑄造具經控制比重及
20 95403 S 201228769 較少的墊與墊間變異性之研磨墊。 實施例3 以彎頭喷射流裝置分級後，將處理過之含石夕峻鹽聚合 微元件之三種切份（各〇. 25克）浸至40 ml超純水中。將樣 品充分混合並靜置三天。粗粒切份在幾分鐘後有可見的沉 殺物，細粒切份在幾小時後有可見的沉澱物，而中等切份 在24小時後顯示有沉澱物。去除漂浮之聚合微元件及水留 下沉澱塊及少量水。使樣品乾燥過夜。乾燥後，將容器及 沉澱物秤重，移開沉澱物，將容器洗滌、乾燥並再秤重以 決定沉澱物重量。第5圖至第7圖說明經分級技術所得矽 酸鹽尺寸與形態上之顯著差異。第5圖說明於沉澱過程沉 積之細粒聚合物及矽酸鹽粒子之收集。第6圖說明大矽酸 鹽粒子（大於5/zm)及具有大於5〇百分比之外表面為石夕酸 鹽粒子所覆蓋之聚合微元件。第7圖，放大率約十倍大於 其他顯微圖，說明細粒石夕酸鹽粒子及破裂之聚合微元件。 該破裂之聚合微元件具有袋狀形狀，在沉殿過程中沉下 最後重量如下列： 粗粒：0.018g 乾淨（中等）：0. 001g 細粒：〇. 〇14g 此實施例證實康達塊體風力分級器有超過抑 特別是，該粗粒部分包含—部分大砂酸臨粒子 如具有球形、半球形及切面形狀之粒子 部分含有皆為最小量之大粒(平均尺寸大 95403 21 201228769 (平均尺寸小於1 “10)矽酸鹽。該細粒部分則含最大量之矽 酸鹽粒子，作舳哲， / —匕專粒子平均小於l/zm。 實施例4 製備一系列夕_ t 士 〈二種鑄造研磨墊來比較銅之研磨。 3~~種轉造聚胺基甲酸乙酯研磨墊之摘要。 表5 比重 _Cg/cm3) 聚合物微元件 (Wt%) 硬度 (蕭氏D) _〇.782 1. 9 55 J〇. 787 1.9 55 〇. 788 ------i 2. 1 - 54 ---- 種類 公稱 淨化 添加（粗） 如同實施例1 u ^ 1 ’该公稱研磨墊具有平均粒徑40微米及 密：42克/公升的含有充滿異丁烷之聚丙烯腈及聚偏二氣 乙之聚物。此等中空微含有嵌入共聚物中之矽酸鋁及 鎮粒子。該石夕酸臨+ 欠鹽覆蓋大約10至20百分比之微球外表面 積。此外，今释σ ^ Μ 含有與下列者有關之共聚物微球：具有 於5/ΖΐΠ切酸鹽粒子；Η)覆蓋大於5G百分比之 聚口微元件外表面的含石夕酸鹽區域；及i⑴與石夕酸鹽粒 子聚、σ成平均簇團尺寸大於120 # m之聚合微元件。以彎頭 喷射流15-3S模式風力分級器風力分級後，該經淨化墊含 少於〇. 1 wt%之以上項目丨）至。最後，該添加墊含 有1. 5 wt%之以上項目丨）至丨丨丨）之粗粒材料及餘量公稱材 料。 以來自 Dow Electronic Materials之無研磨劑研磨 95403 22 201228769 液RL3200研磨於空白銅晶圓上之研磨墊而提供刨削及缺 限之比較研磨數據。該研磨條件為使用平台速度61rpm及 載體速度59 rpm之Applied Mirra機台上之200 mm晶 圓。以下表6提供該比較研磨數據。 表6 研磨墊 晶圓計數 刨削 (%瑕疵） 刮傷 (%瑕疵） 總計 (%瑕疵） 公稱 84 16 49 65 公稱 110 19 NA NA 淨化 84 5 6 11 淨化 110 9 1 10 添加 84 10 2 12 添加 110 19 13 32 NA=Not Available 無法提供 表6之數據說明均勻之含矽酸鹽聚合物在刨削缺陷百 分比上之研磨改進。此外，此等數據亦可顯示銅刮傷之改 進，但需更多研磨。 本發明之研磨墊包含以一致且均勻之結構分佈之矽酸 鹽而減低研磨缺陷。特別是，本申請發明之矽酸鹽結構可 減低使用鑄造聚胺基曱酸乙酯研磨墊於銅研磨時之刨削及 刮傷缺陷。此外，該風力分級器可提供更一致性之具較少 密度及墊間變異性的產品。 【圖式簡單說明】 第1A圖表示康達塊體風力分級器之示意性側視橫斷 面。 23 95403 201228769 第1B圖表示康達塊體風力分級器之示意性前視橫斷 面。 第2圖表示以康達塊體風力分級器分離之細粒含矽酸 鹽粒子之掃描式電子顯微（SEM)圖。 第3圖表示以康達塊體風力分級器分離之粗粒含矽酸 鹽粒子之掃描式電子顯微圖。 第4圖表示以康達塊體風風力分級器分離之有矽酸鹽 粒子嵌入其中之經淨化中空聚合微元件的掃描式電子顯微 圖。 第5圖表示水分離之殘留物的掃描式電子顯微圖，該 殘留物來自以康達塊體風力分級器分離之細粒含矽酸鹽粒 子。 第6圖表示水分離之殘留物的掃描式電子顯微圖，該 殘留物來自以康達塊體風力分級器分離之粗粒含矽酸鹽粒 子。 第7圖表示水分離之殘留物的掃描式電子顯微圖，該 殘留物來自以康達塊體風風力分級器分離之有矽酸鹽粒子 嵌入其中之經淨化中空聚合微元件。 【主要元件符號說明】 10 、 20 、 30 開口 40 康達塊體 50 進料器 60 細粒 70 經淨化產物 80 粗粒粒.子 W 寬度
24 95403 S

Claims (1)

  1. 201228769 七、申請專利範圍： 1. 一種適用於研磨半導體、磁性及光學基材之至少一者之 研磨墊，包括： 聚合物基質，該聚合物基質具有研磨表面； 分佈於該聚合物基質内及該聚合物基質研磨表面 之聚合微元件；該聚合微元件具有外表面且充滿流體以 於該研磨表面產生紋理；及 分佈於各該聚合微元件内之含矽酸鹽區域，該含矽 酸鹽區域係間隔開而覆蓋少於50百分比之該聚合微元 件外表面；及少於0. 1重量百分比總量之該聚合微元件 係與下列有關：i)具有粒徑大於5/zm之矽酸鹽粒子； ii)覆蓋大於50百分比之該聚合微元件外表面之含矽 酸鹽區域；及iii)與矽酸鹽粒子聚集成平均簇團尺寸 大於120/zm之聚合微元件。 2. 如申請專利範圍第1項所述之研磨墊，其中與該聚合微 元件有關之該矽酸鹽區域具有平均尺寸0. 01至3/zm。 3. 如申請專利範圍第1項所述之研:齋言^輿:中:談乘合微元 件具有平均尺寸5至200微米 4. 如申請專利範圍第1項所述之研磨墊，其中該含矽酸鹽 區域覆蓋1至40百分比之該聚合微元件外表面。 5. —種適用於研磨半導體、磁性及光學基材之至少一者之 研磨墊，包括： 聚合物基質，該聚合物基質具有研磨表面； 分佈於該聚合物基質内及該聚合物基質研磨表面 1 95403 201228769 之聚合微元件；該聚合微元件具有外表面且充滿流體以 於該研磨表面產生紋理；及 分佈於各該聚合微元件内之含矽酸鹽區域，該含矽 酸鹽區域係間隔開而覆蓋1至40百分比之該聚合微元 件外表面；及少於0. 05重量百分比總量之該聚合微元 件係與下列有關：i)具有粒徑大於5#m之矽酸鹽粒 子；ii)覆蓋大於50百分比之該聚合微元件外表面之 含矽酸鹽區域；及iii)與矽酸鹽粒子聚集成平均簇團 尺寸大於120//m之聚合微元件。 6. 如申請專利範圍第5項所述之研磨墊，其中該分佈於聚 合微元件上之含矽酸鹽區域具有平均粒徑0. 01至2微 米。 7. 如申請專利範圍第5項所述之研磨墊，其中該聚合微元 件具有平均尺寸10至1〇〇微米。 8. 如申請專利範圍第5項所述之研磨墊，其中該含矽酸鹽 區域覆蓋2至30百分比之該聚合微元件外表面。 95403 S
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