201137929 六、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 [0001] 本發明涉及一種透射電鏡微栅的製備方法，尤其涉及— 種基於奈米碳管結構的透射電鏡微柵的數備方法。 【先前技術】 [0002] 在透射電子顯微鏡中，微柵係用於承栽粉末樣品，進行 透射電子顯微鏡高分辨像（HRTEM)觀察的重要工具。先 前技術中’透射電子顯微鏡的微柵通常係在銅網或鎳網 ^ 等金屬網格上覆蓋一層多孔有機膜，再蒸鍍一層韩晶碳 膜製成的。然而，在實際應用中，當採用上述微柵對被 測樣品的透射電鏡南分辨像進行成份分析時，尤其在觀 察尺寸比較小的奈米顆粒，如小於5奈米的顆粒的透射電 鏡尚分辨像時，微栅中的非晶碳膜對奈米顆粒的透射電 鏡高分辨像的干擾比較大。 [0003] 自九十年代初以來’以奈米碳管（請參見Helical microtubules of graphitic carb〇n， Nature, Sum- 〇 io vo1 )54，P56(1991 ))為代表的奈米材料 以其獨特的結構和性質引起了人們極大的關注。將奈米 碳管應用於微柵的製作，有利於降低非晶碳膜對被測樣 品成份分析的干擾。然而，由於奈米碳管的質量比較輕 ，在應用於微栅時容易發生飄移，從而影響了透射電鏡 的解析度以及測量的準確性。 【發明内容】 [0004] 有鑒於此，提供一種能夠防止奈米碳管結構飄移的透射 電鏡微柵的製備方法實為必要。 099112613 表單編號Α0101 第3頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0005] —種透射電鏡微柵的製備方法，包括以下步驟：提供一 栽體，所述載體具有第一通孔；提供一奈米碳管結構， 將該奈米碳管結構覆蓋所述載體的第—通孔；以及提供 —固定體，所述固定體具有第二通孔，將所述固定體與 所述載體層層疊設置，使所述奈米碳管結構固定於所述 栽體和所述固定體之間。 [0006] —種透射電鏡微栅的製備方法，包括以下步驟：提供一 栽體以及一固定體，所述載體具有複數個第一通孔，所 述固定體具有複數個第二通孔，所述载體與固定體之間 具有一連接處，在該連接處形成有一折疊.部，該載體與 固定體通過該折疊部活動連接；提供—奈米碳管結構， 將該奈米碳管結構覆蓋所述載體的第—通孔；以及通過 所述折疊部將所述固定體與載體層疊設置，使奈米碳管 結構固定於所述載體和所述固定體之間。 [0007] 一種透射電鏡微柵的製備方法，包括以下步驟：提供複 數個載體，該複數個載體間隔蘇輩於一基底表面，每個 載體具有一第一通孔；提供一奈米碳管結構，將該奈米 破管結構覆蓋所述複數個載體的第一通孔；提供複數個 固定體，每個固定體具有一第二通孔，並將該每個固定 體與所述載體一一對應層疊設置，使得所述奈米碳管結 構固定於所述複數個載體和所述複數個固定體之間；以 及斷開所述複數個載體之間的奈米碳管結構，從而形成 複數個透射電鏡微柵。 [0008] 相較於先前技術’由本發明提供的透射電鏡微栅的製備 方法製備的透射電鏡微拇通過將所述奈来碳管結構設置 099112613 表單編號A0101 第4頁/共56頁 0992022307-0 201137929 於所述载體及固定體之間，可以防止在使用所述透射電 鏡微柵過程中，挾持該透射電鏡微栅的器具與所述奈米 碳管結構直接接觸，而由於奈米碳管結構的質量較輕引 起該奈求碳管結構的飄移，以消除微栅在使用過程中奈 米碳管結構容易飄移的現象，從而提高透射電鏡的解析 度及準確性。 【實施方式】 [0009] 下面將結合附圖及具體實施例，對本發明提供的透射電 鏡微柵及其製備方法作進一步的詳細說明。 ❹ [0010] 請參閱圖1及圖2 ’本發明第一實.施例提供一種透射電鏡 '微柵10。所述透射電鏡微柵10包括一載體11〇、〆条米碳 管支撐體120及一固定體130 ^所述奈米碳管支撐體12〇 設置於所述載體11〇及所述固定體130之間。優選地’該 透射電鏡微柵1〇的外徑為3毫米，厚度為3微米〜2〇微米 的圓片狀結構。 [0011] ❹ 所述載體110包括至少一個第一通孔116 ;該至少〆個第 /通孔116的形狀可以為圓形、四邊形、六邊形、八邊形 、橢圓形等。具體地，所述載體110為一圓片狀多扎結構 ，該圓片狀多孔結構包括一第一圓片狀本體111，該第一 圓片狀本體111包括一第一圓環112以及一第一網狀錄構 U4，該第一圓環112具有一個通孔’該第一網狀結構 114設置於該通孔處，並形成複數個第一通孔116 °所述 第〆網狀結構114的第〆通孔116的尺寸不限，巧"以為1〇 微米〜200微米。其中，所述“尺寸”係指第一通孔的最 大寬度。可以理解，所述複數個第一通孔116的形狀及排 099112613 表單編號AQ101 第5頁/共56頁 0992022307-0 201137929 列方式不限’可根據實際應用需求調整。所述複數個第 一通孔11 6之間的距離可相等或不等。優選地，所述複數 個第一通孔116均勻分佈在所述載體110的表面，相鄰的 第一通孔116之間的距離大於1微米。所述載體11()的材料 可以係銅、鎳、鉬或陶瓷等材料。所述載體110的第一網 狀結構114可以通過姓刻的方法形成。所述第一圓環11 2 上設置兩個狹縫118，該兩個狹縫118對稱設置，以便與 所述固定體130固定。 [0012] [0013] [0014] 本實施例中，所述載體11()的外徑為3毫米。所述複數個 第一通孔116的形狀為方形。該複數個方形第一通孔116 均勻分佈在所述載體110的表面。相鄰的方形第一通孔 116之間的距離相等。該方形第一通孔116的尺寸在4〇微 米〜12 0微米之間◊該第一網狀結構丨14與所述第一圓環 112位於同一平面内。所述載體11()的材料為銅。 所述奈米碳管支撐體12〇設鞏於所述載體11〇的表面。具 體地，所述奈米碳管支撐體120至少覆蓋部分所述複數個 第一通孔116。優選地，所述奈米碳管支撐體12〇覆蓋第 一網狀結構114的全部第一通孔116。所述奈米碳管支撐 體120為一片狀結構，優選地，該奈米碳管支撐體12〇為 圓片狀，直徑小於等於3毫米，進一步優選地，所述奈米 碳管支撐體120的直徑小於等於2. 8毫米。 所述奈米碳管支撐體12〇包括至少一個奈米碳管膜。所述 奈米碳管膜係由複數個奈米碳管組成的自支撐結構◊所 述複數個奈米碳管沿同一方向擇優取向排列。所述擇優 099112613 取向係指在奈米碳管膜中大多數奈米碳管的整體延伸方 表單編號A0101 第6頁/共56頁 0992022307-0 201137929 向基本朝同-方向。而且，所述大多數奈米碳管的整體 延伸方向基本平行於奈米碳管膜的表面。進一步地，所
[0015]
述奈米碳管膜中多數奈米碳”通過凡德瓦爾力首尾相 連。具體地，所述奈米碳管膜中基本__方向延伸的 大多數奈米碳管中每-奈米碳管與在延伸方向上相鄰的 奈米碳管通過凡德瓦爾力首尾相連。當然，所述奈米碳 管膜中存在少數隨機排列的奈米碳管，這些奈米石炭管不 會對奈米碳管膜中大多數奈米碳管的整體取向排列構成 明顯影響。所述自竭奈米碳管臈不需要大面積的載 體支m相制邊提供祕力福㈣上懸空而 保持自身膜狀狀態，即將該奈米碳管.職於（或固定於 )間隔—线離設置的兩個支禮體上時，位於兩個支撐 體之間的奈米碳管膜能_空_自身膜狀狀態。所述 自支擇主要通過奈米碳管膜巾存在連·通過凡德瓦爾 力首尾相連延伸排列的奈米碳管而實現。 具體地，所述奈轉管膜中基本朝同-方向延伸的多j 奈米碳管並非絕對的直線狀，可以適當的彎曲；或者』 非完全按照延伸方向上排列，可以適當的偏離延伸方^ 。因此，不能排除奈米碳管膜的基本朝同-方向延伸0 多數奈米碳管中並列的奈米碳管之間可能存在部分接角 。具體地’每-奈米碳管膜包括複數個連續且擇_ 排列的奈米碳管片段。該複數個奈米碳管片段通巧凡德 瓦爾力首尾相連。每—奈米碳管片段包括複數個基本相 互平行的奈米碳管，該複數個基本相互平行的奈米碳管 通過凡德瓦爾力緊密結合。該奈米碳管片段具有任意的 099112613 表單編號A0101 第7頁/共56頁 0992022307-0 201137929 長度、厚度、均勻性及形狀。該奈米碳管膜中的奈米碳 管沿同一方向擇優取向排列。所述奈米碳管膜為從一奈 米碳管陣列中拉取獲得。根據奈米碳管陣列中奈米碳管 的高度與密度的不同，所述奈米碳管膜的厚度為0. 5奈米 〜100微米。所述奈米碳管膜的寬度與拉取該奈米碳管膜 的奈米碳管陣列的尺寸有關，長度不限。 [0016] 所述奈米碳管結構可包括複數層層疊設置的奈米碳管膜 。當所述奈米碳管支撐體120包括兩層或兩層以上層疊設 置的奈米碳管膜時，相鄰兩層奈米碳管膜之間通過凡德 瓦爾力緊密結合，且相鄰兩層奈米碳管膜中的奈米碳管 的排列方向可相同或不同。具體地，相鄰的奈米碳管膜 中的奈米碳管之間具有一交叉角度α，且該α大於等於0 度且小於等於90度。所述奈米碳管膜的結構及其製備方 法請參見2008年8月16日公開的，公開號為200833862 的台灣發明專利申請公開說明書。所述兩層以上的奈米 碳管膜優選為層疊且交叉設置。所謂層疊且交叉設置即 所述交叉角度α不等於0度。所述交叉角度α優選為90度 〇 [0017] 由於複數層奈米碳管膜層疊且交叉設置，不同層奈米碳 管膜中的奈米碳管之間相互交織形成一網狀結構，使所 述奈米碳管支撐體120的機械性能增強，同時使該所述奈 米碳管支撐體120具有複數個均勻且規則排布的微孔122 ，該微孔122的孔徑與奈米碳管膜的層數有關，層數越多 ，微孔122的孔徑越小。所述微孔122的孔徑可為1奈米 〜1微米。此外，該奈米碳管支撐體120的厚度優選小於 099112613 表單編號Α0101 第8頁/共56頁 0992022307-0 201137929 1 〇 0微未。 [0018] [0019] Ο ❹ 所述奈米碳管支樓體120亦可以係由奈求碳管線組成的至 少…個奈米碳管網狀結構’該奈米碳管網狀結構由至少 〆個奈米碳管線組成，且該至少_個奈米碳 的 網狀結構包括複數個微孔，該微孔的尺寸可為丨奈米〜！微 米。所述奈米碳管線由奈米碳管組成，該奈米碳管線可 為〆非扭轉的奈米碳管線或扭轉的奈米碳管線。 戶斤述非扭㈣奈米碳管線包括大多數沿該餘轉的奈米 碳管線軸向方向排列的奈米碳管。非扭轉的 錄 <通過將奈米碳㈣騎有機_處理_。所述奈米 碳管膜包括複數個奈米碳管諸，該複數個奈米^片 段通過凡德瓦爾力首尾相連，每—奈米碳Η段包括複 數個相互平行並通過凡德瓦爾力緊密結合的奈来碳管。 該奈求碳管片段具有任意的長度、厚度、均勾性及形狀 。該非扭轉的奈求碳管線長度不限，直徑為0.5奈未〜i 毫米〃體地，可將揮發性有機溶劑浸潤所述奈米碳管 族的整個表Φ ’在揮發性有機溶轉發時產生的表面張 力的作用下’奈米碳管膜中的相互平行的複數個奈米碳 官通過凡德瓦爾力緊密結合，從而使奈米碳管膜收縮為 一非扭轉的奈米碳管線。該揮發性有機溶劑為乙醇、曱 醇、丙酮、二氣乙院或氣仿，本實施例中採用乙醇。通 過揮發性有機溶劑處理的非扭轉奈米碳管線與未經揮發 性有機溶誠理的奈米碳管膜相比，比表面積減小，黏 性降低。 [0020] 099112613 所述扭轉的奈米碳管線包括大多數繞該扭轉的奈米碳管 表單編號A0101 第9頁/共56頁 0992022307-0 201137929 線軸向螺旋排列的奈米碳管。該奈米碳管線可採用一機 械力將所述奈米碳管膜兩端沿相反方向扭轉獲得。進一 步地，可採用一揮發性有機溶劑處理該扭轉的奈米碳管 線。在揮發性有機溶劑揮發時產生的表面張力的作用下 ，處理後的扭轉的奈米碳管線中相鄰的奈米碳管通過凡 德瓦爾力緊密結合，使扭轉的奈米碳管線的比表面積減 小，密度及強度增大。 [0021] 所述奈米碳管線及其製備方法請參見范守善等人於2002 年11月5日申請的，2008年11月21日公告的，公告號為I 303239的台灣專利；以及於2005年12月1&日申請的， 2009年7月21日公告的，公告號為1312337的台灣專利。 [0022] 本實施例中，所述奈米碳管支撐體120覆蓋所述透射電鏡 微柵10中的載體110，且完全覆蓋所述複數個第一通孔 116。所述奈米碳管支撐體120的直徑為2. 6毫米。所述 奈米碳管支撐體120為兩層層疊設置的奈米碳管膜，且該 兩層奈米碳管膜中的奈米碳管垂直交叉設置。 [0023] 所述固定體130設置於所述奈米碳管支撐體120的表面， 使得所述奈米碳管支撐體120固定於該固定體130與所述 載體110之間。所述固定體130包括至少一個第二通孔 136，該至少一個第二通孔136的形狀可以為圓形、四邊 形、六邊形、八邊形、橢圓形等。具體地，所述固定體 130為一圓片狀多孔結構，該圓片狀多孔結構包括一第二 圓片狀本體131，該第二圓片狀本體131包括一第二圓環 132以及一第二網狀結構134，該第二圓環132具有一個 通孔，該第二網狀結構134設置於該通孔處，並形成複數 099112613 表單編號A0101 第10頁/共56頁 0992022307-0 201137929 Ο 個第二通孔136 ;該第二網狀結構134的複數個第二通孔 136的尺寸不限，可以為10微米〜200微米。可以理解， 所述複數個第二通孔136的形狀及排列方式不限，可根據 實際應用需求調整。所述複數個第二通孔136之間的距離 可相等或不等。優選地，所述複數個第二通孔136均勻分 佈在所述固定體130的表面，相鄰的第二通孔136之間的 距離大於1微米。所述固定體130的第二網狀結構134可以 通過蝕刻的方法形成。所述固定體130的材料可以係銅、 鎳、鉬或陶瓷等材料。所述第二圓環132設置有兩個卡扣 138，該兩個卡扣138與所述狹縫118匹配設置。所述載 體110與所述固定體130通過將所述卡扣138插入所述狹 縫118中卡合而固定在一起，從而使得所述奈米碳管支撐 體120固定於所述載體110與固定體130之間。 [0024] Ο 本實施例中，所述固定體130的結構及尺寸與所述載體 110的結構及尺寸相同，即所述固定體130的外徑亦為3毫 米，第二通孔136的尺寸與所述第一通孔116的尺寸亦相 同，所述第二通孔136的形狀亦為方形，且該第二網狀結 構134與所述第二圓環132位於同一平面内。所述複數個 第一通孔116與所述複數個第二通孔136錯位相對設置， 從而配合形成複數個第三通孔150，該第三通孔150為第 一通孔116與第二通孔136重疊的部分，該複數個第三通 孔150的尺寸小於所述第一通孔116或第二通孔136的尺 寸，該第三通孔150的尺寸為20微米〜60微米之間，所述 第三通孔150對應一個電子透射部，該奈米碳管支撐體 120在該第三通孔150處懸空設置。 099112613 表單編號Α0101 第11頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0025] 可以理解’所述狹縫118輿所述卡扣i38的數量不限如 ’:以為三個’只要其能夠將所述載體m即固定體130 固疋即可n能夠實現將所述載體⑴及固定體⑽ 固定在—㈣方式不限於本實施例所述，還可以通過其 他機械方式將兩者固定在1;如，通過烊接將兩者固 定在一起。 [0026] 树施例透射電鏡微栅1D在應料，將待觀察樣品承放 在所4奈米碳管續體12G表面。當所述樣品的尺寸大於 所述奈米碳管支撐體12G的微孔122時，所述微孔122可 以支援該材料樣品。可通過對應於第三通孔15G的電子透 射部觀測該樣品。而當所述樣品的尺寸小於所述微孔122 時’尤其當所述樣品為粒徑小於5奈米的奈米顆粒時，所 述樣品可通過奈米碳管讀㈣〇中的奈米碳管的吸附作 用破敎地吸附在奈米碳管管壁表面，此時亦可通過 對應於第三通孔15㈣電子透射部觀職樣品。從而，實 現Z以觀測粒徑小於5奈米的藏顆W品，提高透射電 知•尚解析度像的解析度及清晰^。 . # ..'：：； ：：..
[0027] 由於本實施财的透射電鏡微栅1G中的奈米破管支撲體 120被所述載體11〇及固定體丨3〇固定，因此，在使用鑷 子等移動該透射電鏡微栅時，鑷子直接挾持所述栽體“Ο 及固定體130，而不係直接接觸所述奈米碳管支撐體“ο ;這樣可以避免鑷子與所述奈米碳管支撐體12〇直接接觸 ，避免由於奈米碳管支撐體120的質量較輕而引起該兴米 碳管支撐體120的飄移，同時亦滅少了鑷子對該奈米峻μ 支撐體120的污染，從而有利於提高採用透射電鏡對樣。 099112613 表單編號Α0101 第12頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0028] [0029] Ο [0030] Ο 進行成分分析時的準確性及解析度。 此外，由於所述奈米碳管支撐體120由複數個首尾相連的 奈米碳管束組成，而奈米碳管為軸嚮導電，徑向幾乎絕 緣，所以該奈米碳管支撐體120的導電性較好，可以即時 將積累在奈米碳管支撐體120表面的電子導走，有利於對 樣品的觀察。 另外，由於奈米碳管支撐體120由複數個首尾相連的奈米 碳管束組成，即該奈米碳管膜中的奈米管之間相互作用 固定在一起，所以該奈米碳管膜具有較好的穩定性，在 對樣品進行觀察時奈米碳管膜中的奈米碳管不會晃動， 使得觀察的樣品所成的圖像更清晰。進一步地，由於所 述奈米碳管支撐體120由複數個首尾相連的奈米碳管束組 成，奈米碳管支撐體120中的奈米碳管規則排列，所以在 對樣品進行觀察時便於定位尋找樣品。 請參閱圖3及圖4，本發明第二實施例提供一種透射電鏡 微柵20。該透射電鏡微柵20的外徑為3毫米，厚度為3微 米〜20微米的圓片狀結構。所述透射電鏡微柵20包括一 載體210、一奈米碳管支撐體220以及一固定體230。所 述載體210為一圓片狀多孔結構，其包括一第一圓片狀本 體211，該第一圓片狀本體211包括一第一圓環212以及 複數個第一條狀結構214，該第一圓環212具有一個通孔 ，該複數個第一條狀結構214設置於第一圓環212的通孔 處，並相互間隔設置形成複數個第一通孔216 ;所述第一 圓環212上設置兩個狹縫218。所述固定體230為一圓片 狀多孔結構，其包括一第二圓片狀本體231，該第二圓片 099112613 表單編號Α0101 第13頁/共56頁 0992022307-0 201137929 狀本體231包括-第二圓環232以及複數個第二條狀結構 234，該第二圓環232具有一個通孔，該複數個第二條狀 結構234設置於該通孔處，並間隔設置形成複數個第二通 孔236 ;所述第二圓環232上設置兩個卡扣238。所述奈 米峻g'支推體220设置於所述載體210及所述固定體230 之間。所述載體210與固定體230通過所述卡扣238與狹 縫21 8的配合固定在一起。因此，所述奈米碳管支撐體 220被固定於所述載體21〇及所述固定體23〇之間。 [0031] 所述奈米碳管支撐體220與第一實施例透射電鏡微柵1〇的 奈米碳管支撐體120相同，所述第一圓環212及第二圓環 232的結構分別與第一實施例中的第一圓環112及第二圓 環132的結構相同。所述透射電餘微柵2〇與所述透射電鏡 微栅10的不同之處在於：所述複數個第一條狀結構214相 互平行且等間隔設置，形成複數個相互平行的第一通孔 216，相鄰的第一條狀結構214之間的間隔在30微米〜 ： ..... 150微米之間’所述第一條狀結構214的直徑大於丨微米。 所述複數個第二條狀結構2 3 4相互平行且等間隔設置，形 成複數個相互平行的第二通孔236，且相鄰的第二條狀結 構234之間間隔30微米〜150微米。所述複數個第一條狀 結構214通過所述奈米碳管支撐體220與所述複數個第二 條狀結構234交叉相對設置，且第一條狀結構214與第二 條狀結構234之間呈90度夾角，因此，所述複數個第一通 孔216與複數個第二通孔236交叉相對設置，從而形成複 數個第三通孔250，該複數個第三通孔250的尺寸在30微 米〜150微米之間，相鄰的第三通孔250之間的距離大於1 099112613 表單鵠號A0101 第14頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0032] Ο [0033]Ο [0034] 099112613 微米。所述奈米碳管支撐體220在每個第三通孔25〇處懸 空設置，且對應一個電子透射部》該電子透射部用於承 載被測樣品。 可以理解，所述第一條狀結構214與第二條狀結構234之 間形成的夾角亦可以大於等於〇度小於9〇度。所述複數個 第一條狀結構214及第二條狀結構234的排列方式不限於 本實施例。如，所述第一條狀結構214之間的距離可以不 等，所述第一條狀結構214之間可以交又排列；相鄰的第 一條狀結構214之間的距離亦可以為1 〇微米〜2 〇 〇微米， 所述第一條狀結構214的寬度可大於1微米^所述第二條 狀結構234之間的距離可以不等，所述第二條狀結構234 之間可以交又排列；相鄰的第二條狀結構234之間的距離 亦可以為10微米~200微米，所述第二條狀結構234的寬 度可大於1微米。所述第二條狀結構234的排列方式亦可 以與所述第一條狀結構214的排列方式不同。 可以理解，所述載體的第一條狀結構214及固定體 230的第二條狀結構234可以通過蝕刻的方法形成。所述 第-條狀結構214及第二條狀結構234亦可以係通過拉絲 法形成的絲狀結構。 請參閱圖5及圖6，本發明第三實施例提供一種透射電鏡 微柵30。該透射電鏡微栅30的外徑為3毫米，厚度為3微 米〜20微米的圓片狀結構。所述透射電鏡微柵3〇包括一 載體31〇、一奈米碳管支撐體320以及一固定體330。所 述載體31G為-圓片狀多孔結構，其包括—第—圓片狀本 體3U，5玄第一圓片狀本體311包括一第一圓環312以及 表單編號A0101 第15頁/共56頁 0992022307-0 201137929 一第〆網狀結構314，該第一圓環31 2具有一個通孔，該 第一網狀結構314設置於該通孔處，並形成複數個第一通 孔316 ;所述第—圓環312上設置兩個狹縫318。所述固 定體330為一第二圓環332，且該固定體330只包括一個 第二通孔336 ;所述第二圓環332上設置兩個卡扣338。 所述奈米碳管支撐體320設置於所述載體31〇及所述固定 體330之間。所述載體310與固定體330通過所述卡扣338 與狹縫318配合固定在一起。因此，所述奈米碳管支撐體 320被固定於所述載體310及所述固定體330之間。 [0035] [0036] 所述透射電鏡微柵30的結構與第一實施例的透射電鏡微 栅10的結構相似，具體地，所述載體310及奈米碳管支撐 體320的材料及結構分別與透射電鏡微柵1〇的載體110及 奈米碳管支撐體120的材料及結構相同。不同之處在於： 所述固定體330為一第二圓環332，且該固定體330包括 一個第二通孔336。該固定體330的直徑與載體310的直 ... .； 徑相同，優選地’第二圓環332扁内徑與第一圓環312的 内徑相同。所述奈米碳管支推截320固定於第一圓環312 與第二圓環332之間，且該奈米碳管支撐體“ο的直徑略 大於第二圓環332的内徑。所述第一通孔316對應一個電 子透射部。所述奈米碳管支撐體32〇在第一通孔316處懸 空設置。 請參閱圖7及圖8，本發明第四實施例提供一種透射電鏡 微柵40。所述透射電鏡微柵4〇包括一載體41〇、一奈米碳 管支撐體420以及一固定體430。優選地，該透射 _的外徑為3毫米，厚度為3微米〜2。微料== 099112613 I單編號A0101 第16頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0037] [0038] Ο ❹ [0039] 構。 所述栽體410為一第.一圓環412，且該載體4iq包括一個 第通孔416 ;所述第一圓壞412上设置兩個狹縫jig。 所述固定體430為一第二圓環432 ’且該固定體43〇包括 個第二通孔436 ;所述第二圓壤432上設置兩個卡扣 438。所述載體41〇與固定體430通過所述卡扣438與狹縫 418匹配固定在_起。 所述奈米碳管支撑體420設置於所述載體410及所述固定 體430之間’且在所述第一通孔416及第二通孔436處懸 空設置。該奈米碳管支撐體420的直徑略大於所述第一圓 環412及第二圓環432的内徑。所述奈米碳管支撐體420 的結構與第一實施例提供的透射電鏡微栅1〇的奈米碳管 支撐體120的結構相似，優選地，所述奈米碳管支撐體 420為複數層層疊且交叉設置的奈米碳管膜。本實施例中 ’所述奈米碳管支撐體420為四層層疊且交叉設置的奈米 碳官膜，且相鄰的奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設置； 該奈米碳管支撐體420具有複數個均勻且規則排布的微孔 ’該微孔的孔徑為1奈米〜〇. 5微米。 請參閱圖9及圖1〇，本發明第五實施例提供一種透射電鏡 微柵50。所述透射電鏡微柵5〇包括一載體510、一奈米碳 管支撐體520以及一固定體53〇。所述奈米碳管支撐體 520設置於所述載體51〇及所述固定體530之間。優選地 ’ §玄透射電鏡微柵5〇的外握為3毫米厚度為3微米〜20 微米的片狀結構。 099112613 表單編號A0101 第P頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0040] 所述載體510與戶f述固定體530之間具有一連接處，在該 連接處形成有一折疊部550，且該載體510與固定體530 通過該折疊部550活動連接，可以使得該載體510與固定 體530處於打開狀態或閉合狀態。所述折疊部550可以係 由所述載體510與所述固定體530 —體成型而形成的；亦 可以係一樞軸。所述載體510為一片狀多孔結構，其包括 一第一圓片狀本體511，該第一圓片狀本體511包括一第 一圓環512以及一第一網狀結構514，該第一圓環512具 有一個通孔，且該第一網狀結構514設置於該通孔處，並 形成複數個第一通孔516 ;所述第一圓環512上設置一個 狹缝518。所述固定體530為一片狀多孔結構，其包括一 第二圓片狀本體531，該第二圓片狀本體531包括一第二 圓環532以及一第二網狀結構534，該第二圓環532具有 一個通孔，且該第二網狀結構534設置於該通孔處，並形 成複數個第二通孔536 ;所述第二圓環532上設置一個卡 扣538，該卡扣538與所述狹缝518匹配設置。 [0041] 具體地，所述折疊部550形成於所述第一圓環512與所述 第二圓環532之間，使得該第一圓環512與第二圓環532 相交且連接設置，其形狀類似；因此，所述第一 圓片狀本體511與第二圓片狀本體531的形狀，以及第一 圓環512及第二圓環532的形狀都為類圓形，該第一圓片 狀本體511與第二圓片狀本體531的相交處為所述折疊部 550。所述載體510與所述固定體530通過該折疊部550折 疊之後，可以使得所述第一圓環512的内沿與第二圓環 532的内沿正對設置。優選地，所述載體510與固定體 099112613 表單編號A0101 第18頁/共56頁 0992022307-0 201137929 530折疊之後完全重合。所述狭縫518與卡扣538分別設 置於與所述折疊部55〇相對的位置，當所述載體510與固 定體530通過該折疊部55〇折疊之後，所述卡扣538穿過 該狹縫518，卡在所述第一圓環512上，從而使得所述載 體510與所述固定體53〇固定在一起，進而使得所述奈米 碳管支揮體520固定於該載體51.0與固定體之間。 [0042] Ο 〇 [0043] 099112613 本實施例中，所述載體與固定體.530係一體成塑結構 。所述載體510與固定體530相對於所述折疊部對稱 設置’即所述載體51〇的具體結構與所述固定體530的具 體結構相同。所述第一通孔516及第二通孔536的具體結 構與第一實施例提供的透射電鏡微栅1〇中的第一通孔116 及第二通孔136相同，所述第一通孔516的形狀及尺寸與 第二通孔536的形狀與尺寸相同，當所述栽體5丨〇與固定 體530折疊之後，所述第一通孔516與第二通孔536—一 對應且重合，並對應一個電子透射部。所述奈米碳管支 撐體520在第二通孔536及第—通孔516處懸空設置。 所述奈米碳管支撑發520與第—實施例中的奈米碳管支撑 體120相同’包括至少一個奈米碳管膜，或由至少一個奈 米碳管線組成的奈米碳管網狀結構。具體地，本實施例 中，所述奈米碳管支推體52〇包括兩層層叠且交又設置的 奈米碳管膜’且該兩層奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設 置’形成複數_勻且規則排布的微孔，該微孔的孔徑 為1奈米微米。 可以理解’所述狹縫518與卡扣538的數量及具體結構不 限’只要能夠實現固定栽體510與固定體咖即可。所述 表單編號顯 第19頁/共56π _0 [0044] 201137929 载體510與S)定體530上亦可以不設置所述狹縫518與卡 扣538，只要將載體510與固定體53〇沿所述折疊部55〇 對折開合即可。在使用該透射電鏡微柵5〇時，利用挾持 物挾持所述載體510與固定體53〇，這樣可以避免因挾持 物直接接觸所述奈米碳管支撐體52〇而引起奈米碳管結構 522較大的飄移，以及污染該奈米碳管支撐體52〇 ;有利 於提高該透射電鏡微栅50的解析度及準確度。當然，當 所述載體510與所述固定體530通過設置卡扣或焊接等機 械方式連接固定在一起的時候，可以進—步地固定奈米 碳·管支撑體520，進而可以更加防止奈米碳管支樓體52〇 在使用透射電鏡微柵50的時候飄移* [0045] [0046] [0047] 可以理解，本發明第一實施例、第二實施例、第三實施 例以及第四實施例中的載體與固定體亦可以係一體結構 〇 本發明還提供—種製備透射電鏡微榔的方法，該方法包 括以下步驟：提供一載體，該載體昇有第一通孔；提供 不米碳營結構，將該奈米碳管結構覆蓋所述載體的第 一通孔；以及提供一固定體，該固定體具有第二通孔， 將所述固疋體與所述載體層疊設置，使所述奈米碳管結 構固定於所述栽體和所述固定體之間。 其中，所述栽體與所述固定體可以係兩個獨立的、分離 結構體，亦可以係一體結構。可以理解，當所述載體與 固疋體係體結構時，所述奈米碳管結構可以同時覆蓋 所述載體的第—通孔及所述固定體的第二通孔。 099112613 表單編號A0101 第20頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0048] [0049] ❹ [0050] [0051] 〇 [0052] 所述奈米碳管結構為至少一個奈米碳管膜、至少一個奈 米碳管線或至少一個奈米碳管網狀結構。所述至少一個 奈米碳管膜或至少一個奈米碳管線係從一奈米碳管陣列 中直接抽取出來的。所述奈米碳管網狀結構係由所述至 少一個奈米碳管線按照一定順序編織或組合交叉設置而 組成的。 所述將該奈米碳管結構覆蓋所述載體的第一通孔的步驟 進一步包括採用有機溶劑處理覆蓋所述載體的第一通孔 的奈米碳管結構的步驟。 所述將所述載體與固定體層疊設置的步驟可以為：通過 機械方式層疊所述載體與固定體，使得所述固定體的第 二通孔與所述載體的第一通孔至少部分重疊。具體地， 可以採用焊接或卡扣的方式將所述固定體及載體層疊設 置，從而使得所述奈米碳管支撐體挾持於所述載體與固 定體之間。 可以理解，上述製備透射電鏡微栅的方法中，提供所述 載體、固定體以及奈米碳管結構的順序可以根據實際情 況確定。如，可以同時提供所述載體與固定體；亦可以 同時提供所述載體、固定體以及奈米碳管結構；還可以 同時提供所述載體及奈米碳管結構。 請參閱圖9至圖11，本實施例具體提供一種製備上述透射 電鏡微柵50的方法。該製備方法包括以下步驟：（S10 ) 提供所述載體510以及所述固定體530，所述載體510具 有複數個第一通孔516，所述固定體530具有複數個第二 099112613 表單編號Α0101 第21頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0053] [0054] [0055] [0056] [0057] 通孔536; (S20)提供一奈米碳管結構522，將該奈米碳 官結構522覆蓋所述載體51〇的第一通孔516; (S3〇)將 所述固定體530與所述載體51〇層疊設置，使所述奈米碳 官結構522固定於所述載體和所述固定體53〇之間。 步驟（sio)中所述载體510及固定體53〇為一體成型結 構，所述載體510與固定體53〇的連接處具有一折疊部 550 ’該載體510與固定體53〇通過該折疊部55〇可以完全 閉合或打開任意的角度。本實施例中，所述載體51〇與所 述固定體530在所述折疊部副處對稱設置。打開所述載 體510與固定體530，使得該載體51〇與固定體53〇通過該 折疊部550的夾角為9〇度。 .步驟（S20)具體包括以下步驟：（S21)提供—奈求碳 官結構522 ’並將該奈米碳管結構522覆蓋所述載體51〇 的第-網狀結構514; (S22)採用有機溶劑處理覆蓋所 述載體510的第-通孔516喊米碳管結構522 :以及（ S23)去除多餘的奈米碳修構⑽，以形成奈米碳管支 撐體520 〇 本實;例中’所述奈米碳管結構522為兩個層疊且交叉設 置的奈米碳管膜’且該兩個奈米碳管膜中的奈米碳管垂 直設置’並覆蓋所述_51㈣第—網狀結構514。其中 ，每個奈米碳管膜的製備方法包括以下步驟： 首先’提供—奈米碳管陣列，優選地，該陣列為超順排 奈米碳管陣列。 本實施例巾超順排奈米後管陣列的製備方法採用化學 099112613 表單編號A0101 第22頁/共56頁 0992022307-0 201137929 氣相沉積法’其具體步驟包括：（a)提供—平整基底， 該基底可選用P型或基底，或選用形成有氧化層的 矽基底，本實施例優選為採用4英寸的矽基底；（b)在 基底表面均勻形成-催化綱，該催化綱材料可選用 Ο 鐵（FO、钻（Co)、錄（Ni)或其任意組合的合金之 ，（c)將上述形成有催化劑層的基底在7〇〇 9〇〇它的 空氣中退火約30分鐘，分鐘；⑷將處理過的基底置 ;反應爐中’在保護氣體環境下加熱到5 〇 〇〜7 4『C，然後 ^入碳源縫反應約5,分鐘，生長得制順排奈来碳 官陣列，其高度為2GG-_微米。該超順排奈米碳管陣列 為複數個彼此平行且垂直於基底生長的奈米碳管形成的 純奈米碳管陣列。通過上述控制生長條件，該超順排奈 米碳管陣列中基本不含有雜質，如紋型《殘留的催 化劑金屬顆㈣。該奈米碳管陣列巾的奈純管彼此通 過凡德瓦爾力緊密接觸形成陣列。 [0058] ❹ [0059] 本實施例巾碳聽可選k炔等化學性質較活潑的碳氫 化合物，保護氣㈣選用氮氣、氨氣_性氣體。 其j ’採用-拉伸J1具從上述奈米碳管陣射抽取獲得 疋寬度和長度的奈米碳管膜^具體包括以下步驟：（a ^上述Μ碳管陣列中選定—定寬度的複數個奈米碳 S片段纟實施例優選為採用具有一定寬度的膠帶接觸 奈米碳管陣列以選定—定寬度的複數個奈米碳管片段； (b)以-疋速度結本垂直於奈求碳管㈣生長方向拉 件該複數個奈米碳管片段，以形成—奈米碳管膜。 LU剛 099112613 牡上絲伸難中，該複數個奈米碳管片段在拉力作用 表單編號AOIO! 第23 f%胃 201137929 下沿拉伸方向逐漸脫離基底的同時，由於凡德瓦爾力作 用’該選定的複數個奈米碳管片段分別與其他奈米碳管 片段首尾相連地連續地被拉出’從而形成一奈米碳管膜 。該奈米碳管膜為定向排列的複數個奈米碳管束首尾相 連形成的具有一定寬度的奈米碳管膜。該奈米碳管膜中 奈米碳管的排列方向基本平行於奈米碳管膜的拉伸方向 [0061] [0062] 本實施例中’該奈米碳管膜的寬度與奈米碳管陣列所生 長的基底的尺寸有關，該奈米碳管膜的長度不限，可根 據實際需求製得。本實施例个採甩4英寸的基底生長超順 排奈米碳管陣列，該奈米碳管膜的寬度可為i cm~10cm 〇 其中’所述奈米碳管結構522的製備方法具體包括以下步 驟： [0063] [0064] [0065] 首先，提供一基體。該基底具有一平整表面，其材料不 限。本實施例中，談基底可為一陶究片。 八-人’將上述兩個奈米碳管膜饭次層疊且交叉鋪設在所 述基體表面。 由於奈米碳管較為純淨且具有較大的比表面積，故從奈 米碳官陣列直接拉取獲得的奈米碳管膜具有較好的黏性 :所述奈米碳管膜可直接鋪設在基體表面或另—奈米碳 管拉膜表面。該兩層奈米碳管膜之間通過凡德瓦爾力緊 密結合。 099112613 可以理解的係’所述奈米碳管結構522亦可以係一層所述 不米碳管膜’還可以係由兩層以上所述奈米碳管膜層疊 表單蝙號A0101 第24頁/共56頁 0992022307-0 [0066] 201137929 且交叉設置而形成的。當然’所述奈W管結構⑽亦可 以係至少-個奈米碳管線或至少一個奈米碳管網狀結構 〇 [0067] ❹ 步驟（S22)具體為：通過容器56〇將有機溶劑562滴落 在所述奈米碳管結構522的表面浸潤整個奈米碳管結構 522。該有機溶劑562為揮發性有機溶劑，如乙醇、甲醇 、丙_、二氣乙院或氣仿’本實施例中採用乙醇。該奈 米碳管結構522經有機溶劑562浸潤處理後，在揮發性有 機溶劑562的表面張力的作用下，每個奈米碳管膜中的平 行的奈求碳管片段會部分聚集成奈米碳管束。另外，奈 米碳管膜中奈来碳管聚集成束，使得該奈米碳管膜中平 行的奈米碳管束之間基本相互_，且該奈米碳管結構 522中的兩層奈米碳管膜中的奈米碳管束交叉排列形成微 孔結構。這些微孔係由順序排列而又互相交㈣奈米碳 管’以及奈米碳管束構成的。 [0068] ❹ 所述步驟(S23)為:_機溶_發後，沿載體51〇的 第一圓環512的_去除多餘的奈米破管結構522，使得 奈米碳管結構522的直徑小於該第一圓環512的外徑，以 形成所述奈米碳管支撑體52Q。其中，可以通過雷射切割 法去除夕餘的奈米碳官結構522來形成所述奈米碳管支揮 體520。本實施例中，去除多餘的奈米碳管結構似時可 採用傳統的氬離子㈣器或二氧化碳雷射器，其功率為 5~30瓦（W) ’優選為18tf。所述奈米碳管支撑體52〇的直 徑為2. 6毫米’與所述第一圓環512的内徑相等。可以理 解，备步驟（S20)中的奈求碳管結構522的直徑小於所 099112613 表單煸號A0101 第25頁/共56頁 0992022307-0 201137929 述第一圓環512的外徑，尤其係小於等於該第^圓％512 的内徑時，可以不用實施所述梦驟（S23) ° [0069] 可以理解，所述步驟（S21 )、（S22 )以及（S23)的 先後順序可以根據需要確定。如，可以將所述步驟（S21 )與步驟（S22)的錢順序I換的，即可以先用有機'合 劑處理所述奈米碳管結構522，然後再將該奈米反管、。構 522設置於所述載體510的表面。 [0070] 步驟（S30)層疊所述固定體53〇與所蝼載鑛510使所 述第一通孔516與第二通孔536炱少部分重疊’且所述不 米碳管支撐體520的表面固定於所述載體510與固疋體 530之間。具體地，通過所述折燊部550將所述固疋體 530與載體510層疊設置，使得所述奈米碳管、结構522固 定於所述載體510與固定體530之間。更具禮地’閉合所 述固定體530與載體510 ,使得該載體510與固定體530在 該折疊部550處的夾角逐漸減小至〇度；弗時’該載體 510與固定體530正對設置，且所述載體的第一通孔 516與所述固定體530的第$通孔536— 一對準設置’且 使得所述奈米碳管支撐體520在第一通孔516及第二通孔 536處懸空設置。該步驟（S33)通過所述折疊部550折 疊所述載體510及固定體530，可以比較容易地實現該載 體510及固定體530的對準，尤其係比較容易實現第一通 孔516與第二通孔536的精確對準。 [0071] 另外，所述步驟（S30)進一步包括：採用機械方式固定 所述載體510與固定體530，使得所述奈米碳管支撐體 520挾持於所述載體510及固定體530之間。本實施例中 099112613 表單編號 A0101 第 26 頁/共 56 頁 0992022307-0 201137929 ，所述步驟（S30)在閉合所述載體510及固定體530的 過程中，卡合所述第二圓環532的卡扣538與所述第一圓 環512的狹縫518，使之配合設置來固定所述載體510及 固定體530，從而使得所述奈米碳管支撐體520固定於該 載體510與固定體530之間。 [0072] Ο 此外，所述透射電鏡微柵50的製備方法不限於上述步驟 ，其中，可以將所述步驟（S30)置於步驟（S21)和步 驟（S22)之間；此時，所述奈米碳管結構522設置於所 述載體510及固定體530之間，所以，所述步驟（S22) 可以將所述奈米碳管結構522、载體510及固定體530整 個浸入盛有有機溶劑的容器中浸潤來進行有機溶劑處理 。步驟（S23)沿所述第一圓環512或第二圓環532的外 邊沿切割多餘的碳奈米結構522，得到所述奈米碳管支撑 體520 ’且該奈米碳管支樓體520設置與所述載體51〇及 固定體530之間。 _____ .... a ., ...：· 謹 一.，Η:.'.厂.厂 ·： ;,·· ：|. <;;;,； [0073] Ο 另外，當所述步驟（S20)提供的奈米碳管結構522包括 複數個奈米碳管膜或複數個奈米碳管線，或複數個奈米 碳管網狀結構時，所述透射電鏡微柵5〇的製備方法還可 以為：將所述奈米碳管結構522中的部分奈米碳管結構設 置於所述載體510的第—通孔516上，將該奈米碳管結構 522中的另-部分奈米碳管結構設置於所述固定體的 第-通孔536上，再層疊設置具有奈米碳管的固定體㈣ 以及具有不米碳管結構的賴51()上，以形成所述奈米碳 支撐體52G ’且使得該奈米礙管支推體52()設置與所述 第一通孔516與第二通孔536之間。 099112613 表單編號A0101 第27頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0074] [0075] [0076] 本發明還提供一種製備複數個透射電鏡微栅50的方法， 該方法包括以下步驟：（su〇)提供複數個載體51〇，該 複數個载體51〇間隔設置於一基底表面，每個載體51〇具 有一第一通孔516 ; (S120)提供一奈米碳管結構522， 將該奈米碳管結構522覆蓋所述複數個載體51〇的第一通 孔516 ’ （S130)提供複數個固定體530，每個固定體 3〇/、有第一通孔536，並將該每個固定體530與所述 載體51〇 — 一對應層疊設置，使得所述奈米碳管結構522 固定於所述複數個載體510和所述複數個固定體53〇之間 :以及（S140)斷開所述複數個載體51〇之間的奈来碳管 結構522，從而形成複數個透射電鏡微栅5〇。 其中’所述步驟（SU0)中的所述基底的表面為一平面 ’其材料不限，可以為陶瓷、玻璃等。相鄰的兩個載體 510之間的距離不能過大或過小，過大則不利於提高透射 電鏡微柵50的生產效率，過小則使後續步驟中對奈米碳 管結構522的加工難度增加，不利於降低生產成本。當在 後續步驟中使用雷射光束照射方法處理奈米碳管結構522 時，該相鄰的兩個載體510之間的距離應大於雷射光東照 射在奈米碳管結構522表面上所形成光斑的直徑，該相鄰 的兩個載體510之間的距離優選為5〇〜2〇〇微米。進—步 ，為提高奈米碳管結構522的利用率並方便切割，可以將 該複數個載體510緊密並規則排列於所述基底表面。可以 理解，所述載體510及固定體530的結構可以為第—實施 例至第四實施例中的載體及固定體的結構。 其中，所述步驟（S120)與所述步驛（S2〇)的實施方式 099112613 表單编號A0101 第28頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0077] [0078]Ο [0079] Ο [0080] [0081] [0082] 相同。所述步驟（S130 )與所述步驟（S30 )的實施方式 相同。其中，所述固定體530的數量與所述載體510的數 量係相同的，且每一個載體510都有一固定體530與之配 合。 所述步驟（S140)可以通過雷射束照射相鄰的載體510之 間的奈米碳管結構522。具體地可以採用以下三種方法： 方法一：採用雷射光束照射沿每一個載體510的外邊沿區 域照射所述奈米碳管結構522—週，使得覆蓋於該載體 510上的奈米碳管結構522的直徑小於等於該載體510的 外徑，形成一沿所述載體510的外邊沿環繞該載體510的 分離區域，從而使覆蓋於該複數個載體510上的奈米碳管 結構522與覆蓋於該複數個載體510以外的奈米碳管結構 522分離。 方法二：移動雷射光束，照射全部載體510之間的奈米碳 管結構522，從而去除全部載體510之間的奈米碳管結構 522。 方法三：當該複數個載體510為按陣列方式排列於所述基 底表面時，移動雷射光束，沿直線照射覆蓋該複數個載 體510行間及列間空隙的奈米碳管結構522，從而使複數 個載體510之間的奈米碳管結構522斷開。 上述斷開複數個載體510之間的奈米碳管結構522的步驟 中，該雷射光束移動及照射的線路可通過電腦程式控制 〇 可以理解，所述步驟（S130)與（S140)的實施順序係 099112613 表單編號Α0101 第29頁/共56頁 0992022307-0 201137929 可以不分先後的’可以實際情況選擇。 [0083] [0084] [0085] 099112613 請參閱圖12及圖13，本發明第六實施例提供一種透射電 鏡微柵60。所述透射電鏡微柵6〇包括一載體61〇、一奈米 碳管支撐體620以及一固卞. . ^ u又體630。所述奈米碳管支撐體 620設置於所述載體610及& &所述固定體630之間。優選地 ，該透射電鏡微柵60的外叔、 ^為3毫米，厚度為3微米〜20 微米的圓片狀結構。 所述載體610為一圓片狀客^ 札結構，其包括一第一圓片狀 本體611，該第一圓片狀本 題611包括一第一圓環612以 及一第一網狀結構614，兮货 ^第一圓環612具有一個通孔， 且該第一網狀結構614設置沐 <該通？L·處，並形成複數個第 一通孔616。所述固定體6 n* ^ A ^ , 為一圓片狀多孔結構，其包 括一第二圓片狀本體631，分 、 „„ 第二圓片狀本體631包括— 第二圓垓632以及一第二網 侗 牧結構634，該第二圓環632 具有/個通孔，且該第二綱 並形成複數個第二通孔63^結構634設翼於該通孔處， 體630的邊緣接觸設置，在/述載艘㈣的邊緣及固定 咳接觸處設置有焊接元件64〇 〇 所述載體bio及固定體63〇 ,n 4構與第一實施例的透射電 鏡微柵1〇中的載體610及固〜 电 又體6 3 0的結構相似，不同之 處在於：所述第一圓片狀本 个丨』之 趙611的邊緣與所述第二圓只 狀本體631的邊緣形成面與 圓片 n . 、緣的接觸。具體地，所述第一 圓環612具有一第一表面61 η Λ 8 ’即該第一圓環612的第一 表面618為一平面結構。該 , 圓環612的橫戴面為長方 形、半圓形、三角形或梯形 ^ ,„ιηι 等形狀。所述第二圓環63?呈 表單編號脚1 第30頁/共SI展t)心具 、ί)6 頁
0992C 有一第二表面638，該第二圓環632的第二表面638的形 狀可以為一弧形面或棱線等形狀。故，所述第一圓環612 的邊沿與第二圓環632的邊沿接觸時，為面與線的接觸。 其中’所述載體610與所述固定體63〇的具體結構不限， 只要係該固定體630的邊緣與載體61〇的邊緣能夠實現線 與平面的接觸，以形成線接觸即町，如’當所述載體61〇 與所述奈米碳管支撑體620接觸的表面為平面時，所述固 定體630還可以由一第二圓環632組成’或由一第二圓環 632及複數個條狀結構組成；且該第二圓環632與所述奈 米碳管支撐體620接觸的表面為一弧形面或棱線。本實施 例中的第一圓環612的橫截面為長方形’所述第二圓環 632的橫截面為圓形；所以，所述第一圓環612的第—表 面618與所述第二圓環632的第二表面638可以實現線接 觸。 所述奈米碳管支撐體620與第一實施例中的奈米碳管支撐 體120相同，包括至少一個奈米碳管膜，或由至少一個奈 米碳管線組成的奈米碳管網狀結構。本實施例中，所述 奈米碳管支撐體620包括兩層層疊設置的奈米碳管膜，且 該兩層奈米碳管膜中的奈米碳管垂直設置，形成複數個 均勻且規則排布的微孔，該微孔的孔徑可為1奈米~丨微米 〇 所述焊接元件640係通過焊接所述載體610及固定體630 形成的’並位於所述第一圓環612與第二圓環632的接觸 處’具體地’該煤接元件640設置於所述第一圓環Η〗的 第一表面618與所述第二圓環632的第二表面638的線接 表單編號A0101 第31頁/共56頁 201137929 觸處；該第一圓環612與第二圓環632在該線接觸處通過 點焊、釺焊等方式焊接在一起，來固定所述載體61〇與固 定體630 ;從而使得所述奈米碳管支撐體62〇固定於該載 體610及固定體630之間。本實施例中，所述焊接元件 640為複數個點焊點。 [0088] [0089] [0090] [0091] 本發明還提供一種採用焊接的方式來製備透射電鏡微柵 的方法，該方法包括以下步驟：提供一載體、一奈米碳 管結構，以及一固定體，其中，所述載體具有第一通孔 ，所述固定體具有第二通孔；將所述固定體與所述載體 層疊設置，並將所述奈来碳管結構設置於所述載體與所 述固定體之間；以及將所述載體及固定體焊接固定。 所述載體具有一第一圓環，該第一圓環具有一通孔且 該至少一第一通孔設置於該第一圓環的通孔處。所述固 定體具有一第二圓環，該第二圓環具有一通孔，且該至 少一第二通孔設置於該第二圓環的通孔處。其中，所述 第一圓環具有一第一表面，所述第二圓環具有一第二表 面，該第二表面與所述第一表面相對設置。 所述奈米碳管結構為至少一個奈米碳管膜、至少一個奈 米碳管線或至少一個奈米碳管網狀結構。所述至少一個 奈米碳管膜或至少一個奈米碳管線係從一奈米碳管陣列 中直接抽取出來的。所述奈米碳管網狀結構係由所述至 少一個奈米碳管線按照一定順序編織或組合交又設置而 組成的。 所述層疊設置所述固定體與載體的步驟進一步包括採用 099112613 表單編號A0101 第32頁/共56頁 0992022307-0 201137929 有機溶劑處理所述奈米唆管結構 [0092] 當所述固定體與所述載體層疊設置時，所述固^ 緣與所述載體的邊緣形成線與面的接觸，有利於實邊 述固定體声載體的對準，尤其係現實所述第一現所 二通孔的一一對準。 通孔與第 [0093] ❹ 請參閱圖14，本實施例具體提供一種製備上述 微栅60的方法。該製備方法包括以下歩驟：f電鏡 所述載體610、〆奈米碳營結構622以及所述固定）提供 (W20 )將所述固定體630及載體61〇層疊設置， 並將所 述奈米碳管結構622設置於所述載體61〇與固定體6如 間；以及（W30)將所述载體61〇及固定體“〇焊接固: [0094] ❹ 步驟（W10)中的奈米碳管結構mg及其製備方法與第五 實施例提供的透射電鏡微柵50的製備方法中的奈米石炭| 結構522及其製備方法相同。其中，所述第-圓環612具 有-第-表面618 ’該第一表面618為平面；所述第二圓 環632具有-第二表面638，該第二表面⑽為弧形面或 棱線等形狀，可以與所述第-圓環612的第-表面618形 成線與面的接觸。 [0095] 可以理解，所述奈米碳管結構622還可以為JL少-奈米碳 管網狀結構或至少-奈米碳管線。 步驟（W2G)包括以下步驟：（W21)將所述奈米碳管結 構622〇X置於所述載體610的第一圓環612的第一表面618 ’ （W22)採用置於—容器660中的有機溶劑662處理所 099112613 表單編號A0101 第33頁/共56頁 0992022307-0 [0096] 201137929 述覆蓋所述載體610的.第一通孔616的奈米碳管結構622 ’（W23)去除多餘的奈米碳管結構622,以形成所述奈 米碳管支標體620 ;以及（W24)將所述固定體630設置 於所述奈米碳管支撐體620上 ，使得所述第二通孔636與 所述第一通孔616至少部分重疊設置。具體地，該步驟（ W24)使所述第二圓環632的第二表面638與所述第一圓 環612的第—表面618正對設置，且所述第二通孔636與 所述第一通孔616—一對應重疊設置。其中，所述步驟（ W21)至（W23)中具體採用的方法與步驟（S21)至（ S23)中具體採用的方法相同。所述步驟（W21 )、（ W22)以及（W23)的先後順序可以根據需要確定。如， 可以將所述步驟（W21)與步驟（W22)的先後順序互換 的即可以先用有機溶劑處理所述奈米碳管結構622，然 後再將該奈米碳管結構622設置於所述載體㈣的表面。 [0097] 步驟（W3G)具體包括以下步驟：首先採用—焊接系統 在所述第-圓環612及第二圓環咖處施加壓力，使得所 述第一圓環612的第-表面618與第二圓環632的第二表 面638線接觸，然後，在該第一圓環612的第-表面618 與第-圓環632的第二表面638的線接觸處進行焊接。在 D玄焊接過€巾~述線接觸處產生大量的熱，將中心最 熱區域的第—圓環612及第二圓環632的材料很快加熱至 熔化狀I、繼續施如壓力，待第一圓環612及第二圓環 632冷部後該第〜圓環612及第二圓環632焊接在-起 ’在該焊減W所料接元件64Q。所以，所述焊接元 件640的材料與所迷第_圓環612及第二圓環的材料 099112613 表單編號A0101 第34頁/共56頁 0992022307-0 201137929 相同。本實施例t ’所述焊接系統為點焊機，所述焊接_ 兀件640為焊點。該步驟（W30)通過線與平面的接觸使 得所述載體610及固定體63〇焊接在一起，可以比較容易 地實現該載體610及固定體63〇的對準。 [0098] Ο [0099] Ο 099112613 另外’當步驟（W10)提供的所述奈米碳管結構622包括 複數個奈米碳管媒或複數個奈米碳管線，或複數個奈米 碳管網狀結構時，所述透射電鏡微栅60的製備方法還可 以為：所述步驟（W10)保持不變，所、述步驟（W20)可 以通過將所述奈米碳管結構6 2 2中的部分奈米碳管結構設 置於所述載體610的第一通孔616上，將所述奈米碳管結 構6 22中的另一部分奈米碳管結構設置於所述固定體63〇 的第二通孔636上。然後將具有奈米碳管結構的固定體 630與具有奈米碳管結構的載體61〇正對設置，並形成所 述奈米碳管支撐體62〇，從而使得該奈米碳管支撐體620 固定於所述載體61〇與固定體630之間。 本發明還提供一種可以鷇備複數個透射電鏡微柵6〇的方 法’該方法包括以下步驟：（W110)提供複數個間隔設 置的载體610,每個載體610具有一第一通孔616;( W120)提供一奈米碳管結構622 ’並將所述奈米碳管結構 622覆蓋所述複數個載體610的第一通孔616 ; (W130) 提供複數個固定體630，使每個固定體630與所述載體 610 對應層疊設置，使得所述奈米碳管結構622設置 於所述複數個載體610與所述複數個固定體630之間；（ W140)將每個固定體630與所述載體610焊接固定；以及 (W150)斷開所述複數個載體61〇之間的奈米碳管結構 表單編號A0101 第35頁/共56頁 0992022307-0 201137929 622，從而形成複數個透射電鏡微柵60。 [0100] 其中，所述步驟（W110)、（W120)及（们5〇)依次與 所述步驟（S110)、（S120)及（S140)的實施方法相 同。其中，所述載體610與所述固定體630可以係獨立的 、分離結構；亦可以係一體結構。 [0101] 所述步驟（W130)的實施方式與所述步驟（W24)的步驟 基本相同。其中，所述固定體630的數量與所述載體61〇 的數量係相同的’每個載體610都與一個固定體630層疊 設置。 f 1 [0102] 所述步驟（W140)的實施方式與步驟（W30)的實施方式 基本相同。每個載體610都與一個固定體630焊接設置。 [0103] 可以理解，第二實施例、第三實施例、笫四實施例以及 第五實施例亦可以通過上述方法’使所述載體及固定體 焊接在一起來製備透射電鏡微栅。可以理解，本發明實 施例中的載體與固定體的結構係可以互換的。 [〇1〇4] 本發明實施例提供的透射電鍊微柵及其製備方法具有以 y 下優點：第一，所述奈米碳管結構設置於所述載體及固 定體之間，在使用所述透射電鏡微栅時，可以防止挾持 該透射電鏡微桃的器具與所述奈米碳官結構直接接觸， 而由於奈米碳管結構的質量較輕引起該奈米碳管結構的 飄移，同時亦減少了挾持器具對奈米碳管結構的污染， 從而有利於提高採用該透射電鏡微栅的透射電鏡進行成 分分析時的準確性及解析度。第二’所述載體及固定體 通過卡扣、焊接等方式固定在一起’使得所述奈米碳管 099112613 表單編號A0101 第36頁/共56頁 0992022307-0 201137929 結構固定於該載體及固定體之間，奈求碳管結構不至於 飄移，從而更有利於提高採用該透射電鏡微柵的透射電 鏡進行成分分析時的準確性及解析度。第三，本發明實 施例提供的透射電鏡微柵的製備方法簡單、快捷，比較 容易使得所述奈米碳管結構固定於該透射電鏡微柵中， 而且亦比較容易實現載體與固定體的對準，尤其係比較 容易實現第一通孔與第二通孔的精確對準。 [0105] 綜上所述’本發明確已符合發明專利之要件，遂依法提 出專利申請。惟，以上所述者僅為本發明之較佳實施例 ’自不能以此限制本案之申請專利範固。舉凡習知本案 技藝之人士援依本發明之精神所作之等效修飾或變化， 皆應涵蓋於以下申請專利範圍内。 【圖式簡單說明】 [0106] 圖1係本發明第一實施例提供的透射電鏡微柵的立體分解 圖。- [0107] 圖2係本發明第一實施例提供的透射電，微柵的立體圖。 [0108] 圖3係本發明第二實施例提供的透射電鏡微柵的立體分解 圖。 [0109] 圖4係本發明第二實施例提供的透射電鏡微柵的立體圖。 [0110] 圖5係本發明第三實施例提供的透射電鏡微栅的立體分解 圖。 [0111] 圖6係本發明第三實施例提供的透射電鏡微栅的立體圖。 [0112] 圖7係本發明第四實施例提供的透射電鏡微柵的立體分解 099112613
表單編號A010I 第37頁/共56頁 0992022307-0 201137929 圖。 [0113] [0114] [0115] [0116] [0117] [0118] [0119] [0120] [0121] [0122] [0123] [0124] [0125] [0126] 圖8係本發明第四實施例提供的透射電鏡微柵的立體圖。 圖9係本發明第五實施例提供的透射電鏡微栅的立體分解 圖。 圖10係本發明第五實施例提供的透射電鏡微栅的立體圖 〇 圖11係本發明第五實_提供的透射電鏡微栅的製備流 程圖。 圖12係本發明第六實施例提供的透射電鏡微柵中的載體 及固定體的立體圖。 圖13係本發明第六實施例的透射電鏡微柵的剖面圖。 圖14係本發明第六實施例的透射電鏡微柵的製備流程圖 〇 【主要元样符號說明】 透射電鏡微栅：10 ; 20 ; 30 ; 4〇 ; 5〇 ; 60 ... . ；:— 載體：110 ; 210 ; 310 ; 410 ; 510 ; 61〇 第一圓片狀本體：111 ; 211 ; 311 ; 511 ; 611 第一圓環：112 ; 212 ; 312 ; 412 ; 512 ; 612 第一網狀結構：114 ; 314 ; 514 ; 614 第一通孔：116 ; 216 ; 316 ; 416 ; 516 ; 616 狹缝：118 ; 218 ; 318 ; 418 ; 518 099112613 表單編號A0101 第38頁/共56頁 0992022307-0 201137929 [0127]奈来碳管支撐體：120 ; 220 ; 320 ; 420 ; 520 ; 620 [0128] 固定體：130 ; 230 ; 330 ; 430 ; 530 ; 630 [0129] 第二圓片狀本體：131 ; 231 ; 431 ; 531 ; 631 [0130] 第二圓環：132 ; 232 ; 332 ; 432 ; 532 ; 632 [0131] 第二網狀結構：134 ; 534 ; 634 [0132] 第二通孔：136 ; 236 ; 336 ; 436 ; 536 ; 636 [0133] 卡扣：138 ; 238 ; 338 ; 438 ; 538 〇 [0134] 第三通孔：150 [0135] 第一條狀結構：214 [0136] 第二條狀結構：234 [0137] 第三通孔：250 [0138] 折疊部：5 5 0 [0139] 第一表面：618 [0140] 奈米碳管結構：522 ; 622 [0141] 第二表面：638 [0142] 焊接元件：640 [0143] 容器：560 ; 660 [0144] 有機溶劑：562 ; 662 099112613 表單編號Α0101 第39頁/共56頁 0992022307-0