TW200923149A - Lyocell fibers - Google Patents

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200923149 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於併入聚烯烴疏水聚合物之熔噴萊奧赛纖維 (lyocell)。 【先前技術】 目前的萊奥塞纖維製造方法由於特定最終用途性能所需 的黏度而受限於纖維素生產量。該等限制規定額外的紡絲 設備要求，因此資金成本更高。需要低黏度的紡絲濃液而 不降低纖維素的聚合度且因此不降低該纖維素的黏度。正 如此處所定義，聚合度（縮寫為D.P)意指在纖維素鏈中脫 水的D-葡萄糖單元數。聚合度由ASTM試驗1795-96所測 定。 現已發現在萊奥塞濃液的紡絲溶液中加入聚乙烯聚合物 作為添加劑會導致紡絲濃液黏度明顯降低，與不加該添加 劑相比紡絲更容易且每單位時間纖維素產量相同。結果， 總固體產量提高。認為產量提高係由於紡絲溶液之黏度降 氐之故添加該聚乙稀聚合物的次級效益係兼具親水及疏 水特性的萊奥塞纖維係最終產物。此種纖維發現可應用在 諸如衛生用品中的獲取層及分配層、傷口及燒傷護理敷 醫用抹布工氣過滤器及水過遽器、抹布及毛巾之領 域。 萊奥塞纖維特別適用於不織布應用，因為其等之特徵柔 軟手感、吸水性、微米直徑尺寸、生物降解性及該等纖維 在紡絲過程中組合形成自黏或水刺網之能力。用具有高半 132565.doc 200923149 纖維素含量的漿粕為原材料製成的纖維係特別適合於該應 用’因為半纖維素能增加纖維間結合。 目前可獲得的萊奥塞纖維係由已充分加工以移除非纖維 素組分，尤其是半纖維素之高品質木漿所製得。該等高卢 加工的漿粕被稱作溶解級或高α_纖維素漿粕，其中該名詞 α意指在用17.5%的苛性鹼萃取後剩餘的纖維素之百分比。 α-纖維素可藉ΤΑΡΡΙ 203所測定。因此’高α漿粕含有高百 分比的纖維素和一相對低百分比的其它組分，尤其是半纖 維素。產生高α纖維素漿粕所需的該加工過程顯著增加了 萊奥塞纖維及由其產製的產品之成本。通常，用於該等高 α漿粕的纖維素來自闊葉材和針葉材；針葉材通常比闊葉 材有更長的纖維。 因為習用的牛皮紙方法可以敎殘餘的半纖維素防止進 一步的驗㈣’故不可能在漂白過程中透過對牛皮紙浆進 行隨後的處理而獲得令人滿意品質的溶解級漿粕，即高& 纖維素漿粕。相對低的銅值(反映該纖維素之相對羰基含 量），係用於製造萊奥赛纖維的漿粕之期望性質，因為普 遍認為高銅值會引起纖維素及溶劑在溶於氧化胺溶劑之 別、期間或者之後降解。該已降解的溶劑可被丟棄或者再 生，然而由於其成本通常不期望丟棄該溶劑。 步低過渡金屬it素含量係用於製造萊奥賽纖維之漿柏的所 而^質因為例如在萊奥賽纖維產製過程中，過渡金屬元 素會促進該纖維素及NMM〇之非期望降解。 鑒於產製工業用溶解級㈣的費用，需要—種習用高。 132565.doc 200923149 溶解級漿粕之替換物作為萊奥塞原料。 可以使用低α(例如高產率）漿粕製造萊奥賽纖維。較佳 地，β亥所需的低α漿粕具有低銅值、低木素含量及期望地 低的過渡金屬元素含量但具有寬的分子量分佈。 滿足該等要求的漿粕已由本發明之受讓人製造且述於 US 6,797，113、US 6,68 6,093和 US 6,706,876 中。雖然高純 度的漿粕亦適用於本發明，但低成本的漿粕諸如Peach⑧， Grand Prairie Softwood及 C-Pine(均購自 Weyerhaeuser)亦係 適合。該等漿粕提供低成本及對不織布紡織品應用良好結 合性的益處，因為其等之高半纖維素含量之故。所選的漿 粕的性質示於表1。 表1 :漿粕性質 漿粕 Rio Rl8 木聚糖 百分比 甘露聚糖 百分比 α-纖維素 Peach 85 88 7.05 6.10 86 Grand Prairie Softwood 19* 7.59 6.2 C-Pine 87.4 88.0 7.50 5.86 1 8%溶解度係根據TAppi T23 5測定 【發明内容】 本發明係關於包括至少一錄路士 八 _ ^ 植疏水組分之萊奥賽纖維。 在聚相中該降解的較/(氏公X . 肝U权低刀子量組分係藉由在ΤΑΡΡ^35 中所述的Rl8和Rio含量進杆泪丨丨|。D ± 連仃測里。Rio表示用10重量％的苛 性驗萃取聚粕後所留下的未溶解物質之剩餘量，R18表示 用18重量％的苛性驗溶液萃取為後留下的未溶解物質之 132565.doc 200923149 剩餘量。通常，在10%的苛性驗溶液卜半纖維素和化_ 上降解的短鏈纖維素在溶液巾被溶解和移除。相反地，在 苛性驗溶液中’通f只有半纖維素係被溶解和移除。 因此R1〇值和1118值之間的差值，代表存在於 該漿粕樣品中的化學降解的短鏈纖維素之量。在一個實例 中漿粕具有約2至約H)之μ。在另—個實例中，該ar為約 4至約6。 該術語”半纖維素，，意指與木材中的纖維素有關的低分子 量碳水化物聚合物之異質群。半纖維素是非晶、分支聚合 物，與此相反纖維素係一線型聚合物。組合形成半纖維素 的主要單糖係D_葡萄糖、D_木糖、D·甘露糖、L_阿拉伯 糖、D-半乳糖、D-葡糖醛酸和D-半乳糖醛酸。 在漿粕及纖維中的半纖維素係藉由以下所述的用於糖分 析方法進行測量，並代表漿粕或纖維之木聚糖及甘露聚糖 含量之總和。 從Aldrich公司獲得一聚乙烯，其具有卯亡的熔點、ι〇4 。(：的軟化點、7700的根據GPC測得的數量平均分子量 (Μη)、35,000的根據GPC的重量平均分子量、2 25 kg/1〇⑺比 的熔融指數（190°C，2.16 kg)、78泊的黏度及小於〇〇5毫克 KOH/克的酸值。其它的添加劑，諸如改質的聚乙烯、石 蠟、低分子量聚丙烯及改質的聚丙烯亦為適合的添加劑。 在一實例中，该添加劑具有一小於8毫克K〇H/克的酸 值。在另一個實例中，S亥添加劑具有一小於5毫克KOH/克 的酸值。在另一實例中，該添加劑具有一小於i毫克K〇H/ 132565.doc 200923149 克的酸值。 /稀而〇 ’以9.6至28·8重量％之量（相對於NMMO中 維素）添加該添加劑。在—實例中，以0‘5至35重量％ :::相對於纖維素)添加該添加劑。在另一實例中以5至2〇 之量（相對於纖維素）添加該添加齊卜在另一實例 中，以1〇至15重量％之含（相對於纖維素）添加該添加劑。 用聚乙烯作為添加劑製得的炫喷纖維如表2中所示。 該漿粕的起始聚合度可在自至·、自35〇至觸及 自400至800之範圍。 用該添加劑製備的萊奥賽纖維可由不同方法紡成。在一 實例中，萊奥賽纖維由炼喷法由溶於NMM〇中的纖維素纺 成。當使用術語"料，，時，應理解其指與用以產製執可塑 性纖維所用的方法相類似的方法，即使纖維素溶解在溶液 中及僅適度提高了紡絲溫度。在另一實例中，該纖維係藉 由離心纺絲法纺成，在另一實例中，該纖維係藉由乾喷满 法法紡成’在另一實例中，該纖維係藉由纺黏法紡成。由 炼噴法獲得的纖維可以為連續的或間斷的，取決於空氣速 度、氣壓、氣溫、溶液黏度、纖維素的聚合度及其紅合。 在連、_法中纖維由一盤捲繞而可視需要進行拉伸。在一用 於製造不織布網的實例中’例如藉由噴霧使該纖維與非溶 劑諸如水相接觸，隨後捲繞在—個移動的多孔支撐物上， 進行清洗並乾燥。藉由該方法形成的纖維可為一黏結不織 布網’取決於凝聚程度壶甚装後山， 度次右其係由水刺紡成。水刺包括用 噴水口沖射。一略微類似的 頰似的方法破稱作"紡黏法"，其 132565.doc 200923149 二’纖維被擠入一管中且藉由一由遠側端的真空引起的透 過該管的氣流拉伸。通常，紡黏纖維比熔噴纖維更長，熔 喷纖維通常係離散的、長度較短。另—稱作離，以纺絲的 方法不同之處係該聚合物從一快速旋轉的圓筒之側壁上的 孔中排出，維藉由圓筒旋轉時的空氣阻力稍微地被拉 伸。然而通常不存在—如溶喷過程中的強空氣流。另一項 技術係乾噴濕法。在此方法中，從喷絲孔喷出的長絲在其 在液浴中浸沒並凝聚之前穿過―氣隙。所有四種方法可用 於製造不織布織物。 在一實例中該纖維係由一含有超過3重量％半纖維素的 衆粕製得。在另-個實例中，該纖維係由—含有8重量％ 半纖維素的㈣製得。在另—實財，該纖維係由一含有 超過12重量％半纖維素的漿粕製得。 在一實例中該纖維含有約4 〇至丨8重量％的半纖維素，正 如該纖維之聚木糖及甘露聚糖的含量之和所定義。藉由如 下所述的方法進行糖分析。在另一實例中該纖維含有從7 至14重量％的半纖維素，在另一個實例中該纖維含有9至 12重量％的半纖維素。 在一實例中’該纖維之聚合度約為2〇〇至2〇〇〇。在另一 個實例中該聚合度約為35〇至約9〇〇，在另一實例中，該聚 合度約為400至約8〇〇。 併入聚乙烯添加劑的熔噴纖維如圖2_5所示。圖〗係對照 樣品之掃描電子顯微照片顯示該纖維放大1000倍的縱截面 及橫截面。該纖維相對光滑，具有橢園形至圓形的橫截 132565.doc 200923149 面，。圖2係樣品7之縱截面及橫截面放大1〇〇〇倍的掃描電子 顯微照片，顯示出表面上縱向波狀條紋及表面上⑴微米 大小的結節狀突出。該樣品的平均纖維直徑係143微米。 圖3係樣品5之放大測倍的掃描電子顯微照片，再次顯示 在表面上的波狀條紋及在該橫截面上i至2微米大小的聚乙 婦區域。該纖維平均直徑係⑷微米。圖4中顯示了含有 聚乙稀的該纖維表面上結節狀突出，其係該纖維放大测 倍的掃描電子顯微照片。圖5係樣品8之橫截面放大测倍 的掃描電子顯微的照片，顯示出1至2微米大小的聚乙烯區 域。用聚乙稀添加劑製成的炫喷纖維具有一隨機且相當均 勻的聚乙稀區域分佈。 預：本申請案之熔喷纖維可有助於大量不同最終用途應 性。 '^成具有不同程度的疏水或親水特 取決於許多因素，諸如，空氣 逑度軋壓、氣溫、該溶 了=!、該纖維素的聚合度和其組合’大量的纖維性質 二藉由溶喷法獲得。在-個實例中，該等纖維具有一： 5 μ至50 μ的纖維直徑。 個 心至3〇 _纖維直實例中，㈣維具有一約 _。_直：。纖二口例中該纖維有-約 出的纖維直徑的平均值，=:測量值代表1〇°個隨機選 .v 且係用光學顯微鏡進行測量。 刀保持值’為該纖維疏水性的—指標，比對昭物至少 降低10%。在一眚加士 打…、初主_> 5%。在另一實〇由，該水分保持值比對照物至少降低 歹’，该水分保持值比對照物至少降低 132565.doc 200923149 20%。在又黑

My 實例中，該水分保持值比對照物至少降低 〇水分保持值係根據TAPPI T-UM256所測定。 本發明的纖維具有—至少0.015的雙折射。該纖維的雙 表示4纖維素纖維的高度分子定向，其大體上與對照 '' 對照值之蛇圍係自0.026至0,034，且含有聚乙烯 添二劑的樣品之範圍係自G.G24至0.03。其提示，儘管該添 加劑’該分子定向未受到不㈣響。雙折射係由如下所述 的方法所測定。 儿度值相對對照物稍微降低。在一實例中亮度值至少為 6〇。亮度值係根據TAPPI T452所測定。藉由下列程序使用 萊奥赛纖維製造塾子。將15克供乾的纖維切成約6毫米的 長度後置入裝有水的燒杯中。用手抄紙標準化程序製造墊 子之前，浸泡該纖維3〇分鐘。將該墊子壓2分鐘，然後在 獲得焭度讀數前置入一個濕度控制室内乾燥整晚。 【實施方式】 在代表性的實例中’ Peach® ’係一漂白的南方松牛皮紙 漿’可從華盛頓州聯邦大道（Federal Way)的Weyerhaeuser 公司購得’經酸解及以硼氫化鈉處理以產生一漿相，其具 有約420的平均聚合度’在漿粕中約12.〇重量％半纖維素的 半纖維素含量（分別為6.5重量％與5.5重量％之木聚糖及甘 露聚糖）’勿別為約7 7與8 7的R〖〇及R j8。如下將該浆相溶於 NMMO(N_甲基嗎啉N-氧化物）中。在一容積為25〇 mL的三 頸燒瓶注入例如66.4 g 97%的NMMO、24.7 g之50〇/〇 NMMO、0.1 g的沒食子酸丙酯及1至3§的聚乙烯。該燒瓶 132565.doc 12 200923149 浸在一 12 0 C的油浴中 時。獲得容易流動的栽 素濃度係約9.9重量％。 ，插入一攪拌器並持續攪拌約1小 液而適合於紡絲。在濃液中該纖維 該濃液係從一具有3個孔口直徑為 457微米的噴嘴的熔吹模頭中 入伐頌甲U約1·〇克/孔/分鐘之速率擠 壓出來。έ亥孔口的長度/直本t卜么< 且比為5。該喷嘴保持在95。(：的 溫度下。將該濃液擠入一 3 〇蝥半且认咖 皆 赤長的空隙中之後，在水中

凝聚並在t帛上以連續纖維或不連續纖維加以收集。將溫度 95 C和壓力約為1〇 psi的空氣提供至該頭部。樣品w係由 當做添加劑的聚乙稀製得。係藉由將氣壓自5改變至3〇 _ 以實現纖維直徑之變化。 藉由偏光顯微術測定織維的雙折射 响上纖維之特徵係具一平行（軸向）於該纖維軸的折 射率及-垂直於該纖維轴的折射率。對本方法來說雙折射 係”亥等兩個折射率之差。該慣例係自軸向折射率減去垂直 折射率。該轴向折射率—般地由希臘字母，該垂直 折射率由字母ε表示。該雙折射一般地表示為峰… 折射率油 製備〃、有在既疋激發光波長下及在一既定溫度下具有已 折射率之油。將§亥等纖維與折射率油比較。 偏光 “在，予‘”、貞微鏡中使用透射光，#由偏光渡光鏡測量折射 =忒激發光在平行於纖維軸方向上被偏振可測量軸向 斤射率才妾著可將該偏光渡光鏡旋轉9〇度並測i垂直於纖 維軸的折射率^ 132565.doc -13- 200923149 使用光學顯微銳測1 當纖維的折射率和其所置入的油的 維的影像將消失。相反地，當纖維置入折射率差：:: 中時’以高對比觀察到該纖維的影像。 ，、大的油 當纖維的折射率與油的折 定纖維的折射率是否更高或更低。首技術以測 坊田p姑罢& 又他官先使用載片台控制將 該用適§放置的偏光過據器照明的纖維帶 略微升高載片台。如果萨芏........後 果隨者升兩載片台該纖維的影像變 亮，則該纖維的折射率比油高。相Μ)㈣ 片台纖維變暗，則該纖維的折射率比油低。 栽 將纖維置人折㈣油中且進行檢查直至獲得令人滿意的 折射率匹㈤心該軸向及垂直分量並計算該雙折射。 糖分析 /方法仙於I缺木材樣品之製備及分析，用於利用 门I·生月t·陰離子交換層析法及脈動電流偵檢器（HPAEC/PAD) 測定下列聚粕之糖量：_、阿拉伯糖、半乳糖、氣李 糖、葡萄糖、木糖及甘露糖。 方法概述 藉由用硫酸水解’將漿柏糖之聚合物轉化成單體。 將樣研磨、稱量、水解並稀釋至200毫升最終體積、 過濾再-人稀釋（1.0毫升+8.0毫升Η20)為HPAEC/PAD分析 作準備。 取樣、樣品處理及保存 在2 5 5 C下將濕樣品風乾或烘乾。 132565.doc -14- 200923149 所需設備 高壓鍋，Market Forge ’ 型號# STM_E，序號c_18〇8 100x10 mL Polyvials，隔膜，帽，Di〇nex 類號 55〇58 回轉水浴搖動器’型號G76或某同等物 可精稱至±0.01毫克的天平，諸如Mettler HL52分析天 平。

Th〇mas-Wiley實驗室中間體研磨機，4〇目篩 NAC 1506真空乾燥爐或同等物 〇·45-μ GHP過濾器’德國型a/E(4.7 cm玻璃纖維濾片， 不含有機黏結劑） 具有洗出嘴的厚壁試管，2.5x20 cm Comply SteriGage壓力蒸汽滅菌包内化學指示劑 具有四個溶劑入口的GP 50 Dionex無金屬梯度輸送幫浦 具有金工作電極及固態參考電極的Dionex ED 40脈動電 流偵檢器 具有一含該管柱、該ED 40元件及注射器環的隔熱室的 Dionex自動取樣器AS 50 具有1升塑料瓶的Dionex PCI0氣動溶劑添加裝置 3個具有溶劑出口及氦氣入口帽的2升Di〇nex聚乙稀溶劑 瓶

CarboPac PA1 (Dionex P/N 035391)離子交換管柱，4 mmx 250 mm

CarboPac PA1 (Dionex P/N 043096)保護管柱，4 mmx5〇 mm 具有HA型0.45 μ過濾器的微孔溶劑過濾裝置或同等物 132565.doc -15- 200923149 所需試劑 所有所指的H20係Millipore H20 72%硫酸溶液（ΗβΟ4)--將1 83毫升水轉移至2升錐形瓶。 將該燒瓶裝進在一罩中的Rubbermaid桶中的冰中並使該燒 瓶冷卻。一邊攪拌一緩慢小心地將470毫升96.6% H2S04注 入該燒瓶。使溶液冷卻。小心地轉移至裝有5毫升分配器 的瓶子中，將分配器設置為1毫升。 JT Baker 5 0%氫氧化鈉溶液，批號Baker 3 727-01，[1310- 73-2]

Dionex 乙酸鈉，無水（82.0±0·5 克/1 升 H20)，批號 59326, [127-09-3] 標準物 内標準物 對牛皮紙及溶解漿粕樣品使用海藻糖。對木浆樣品使用 2-脫氧-D-葡萄糖。 海藻糖，内標準物，12.00±0.005克海藻糖，Sigma批號 F 2252，[2438-80-4] ’溶於200.0毫升水中，產生 60·00±0·005毫克/毫升之濃度。此標準物儲存於冰箱中。 2-脫氧-D-葡萄糖’内標準物，12.00 士 0.005克2-脫氧-D_ 葡萄糖，Fluka批號32948 g [101-77-9]溶於200.0毫升水中 產生60.00±0.005毫克/毫升的濃度。此標準物儲存於冰箱 中。 牛皮紙漿儲液標準溶液 牛皮紙漿糖標準濃度 132565.doc -16- 200923149 糖 製造商 純度 g/200 ml 阿拉伯糖 Sigma 99% 0.070 半乳糖 Sigma 99% 0.060 葡萄糖 Sigma 99% 4.800 木糖 Sigma 99% 0.640 甘露糖 Sigma 99% 0.560 牛皮紙漿操作溶液 分別稱量各糖至4位有效數字並轉入相同的200毫升量 瓶。將糖溶於少量水中。用水定容，充分混合並將内容物 轉入至兩個乾淨的4盎司棕色瓶中。貼上標簽並儲存於冰 箱中。製作如下表的工作標準。 牛皮紙漿之漿粕糖標準濃度 mL/200 mL/200 mL/200 mL/200 mL/200 海藻糖 mL 0.70 mL 1.40 mL2.10 mL 2.80 mL 3.50 糖 mg/mL ug/mL ug/mL ug/mL ug/mL ug/mL 海藻糖 60.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 阿拉伯糖 0.36 1.2 2.5 3.8 5.00 6.508 半乳糖 0.30 1.1 2.2 3.30 4.40 5.555 葡萄糖 24.0 84 168.0 252.0 336.0 420.7 木糖 3.20 11 22.0 33.80 45.00 56.05 甘露聚糖 2.80 9.80 19.0 29.0 39.0 49.07 溶解級漿粕儲液標準溶液 溶解級漿粕糖標準濃度 糖 製造商 純度 g/100 mL 葡萄糖 Sigama 99% 6.40 木糖 Sigma 99% 0.120 甘露糖 Sigma 99% 0.080 溶解級漿粕操作溶液 132565.doc -17- 200923149 分別稱量各糖至4位有效數字並轉入相同的200毫升量 瓶。將糖溶於少量水中。用水定容，充分混合並將内容物 轉入至兩個乾淨的4盎司棕色瓶中。貼上標簽並儲存於冰 箱中。製作如下表的工作標準。 溶解級漿粕之漿粕糖標準濃度 mL/200 mL/200 mL/200 mL/200 mL/200 海藻糖 mL 0.70 mL 1.40 mL 2.10 mL 2.80 mL 3.50 糖 mg/mL ug/mL ug/mL ug/mL ug/mL ug/mL 海藻糖 60.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 葡萄糖 64.64 226.24 452.48 678.72 904.96 1131.20 木糖 1.266 4.43 8.86 13.29 17.72 22.16 甘露糖 0.8070 2.82 5.65 8.47 11.30 14.12 木漿儲液標準溶液 木漿糖標準濃度

m_製造商_^Λ._g/200 mL 海藻糖 Sigma 99% 12.00 鼠李糖 Sigma 99% 0.0701 將1毫升海藻糖溶液分配進入200毫升燒瓶並補足至最終 體積。最終濃度將為0.3毫克/毫升。 木漿操作溶液 使用該牛皮紙漿儲液溶液及海藻糖與鼠李糖儲液溶液。 製作如下表的工作標準。 132565.doc 18- 200923149 牛皮紙漿之漿粕糖標準濃度 2·去氧-D- mL/200 mL/200 mL/200 mL/200 mL/200 葡萄糖 mL 0.70 mL 1.40 mL2.10 mL 2.80 mL 3.50 糖 mg/mL ug/mL ug/mL ug/mL ug/mL ug/mL 2-DG 60.00 300.00 300.00 300.00 300.00 300.00 海藻糖 0.300 1.05 2.10 3.15 4.20 6.50 阿拉伯糖 0.36 1.2 2.5 3.8 5.00 6.508 半乳糖 0.30 1.1 2.2 3.30 4.40 5.555 鼠李糖 0.3500 1.225 2.450 3.675 4.900 6.125 葡萄糖 24.00 84 168.0 252.0 336.0 420.7 木糖 3.20 11 22.0 33.80 45.00 56.05 甘露糖 2.80 9.80 19.0 29.0 39.0 49.07 程序 樣品製備 將0.2士0.5克樣品用Wiley研磨機磨碎至40目篩網尺寸。 將約200毫克樣品轉入40毫升鐵氟龍容器並蓋上蓋子。在 50°C下在真空乾燥爐中乾燥整夜。 用Brinkman分配器將1.0毫升的72%的H2S04加入試管 中。用一玻璃或鐵氟龍攪拌棒的圓頭攪拌並壓碎一分鐘。 開啟回轉水浴搖動器的加熱。設定值如下： 加熱：高 控制恒溫器：7°C 安全恒溫器：25°C 速度：關閉 搖動器：關閉 將試管架置入回轉水浴搖動器中。攪拌各樣品3次，第 一次20-4〇分鐘，第二次40-60分鐘，第三次60-80分鐘。在 132565.doc -19-

200923149 9〇分鐘後移除該樣品。將1.00毫升内標準（海藻糖）分配進 入牛皮紙樣品中。 用銘治緊緊覆盘樣品及標準物燒瓶，確保該銘猪在高壓 鍋中不脫落。 將一在架上的Comply SteriGage壓力蒸汽滅菌包内化學 指示劑置入該高壓鍋中。在14-16 psi(95-l〇5 kPa)及大於 260°F(127°C)的溫度下用高壓鍋加熱60分鐘。 從該高壓鍋中移除樣品。冷卻該樣品。將樣品轉移至 毫升量瓶中。加入2_去氧_D_葡萄糖至木材樣品中。用 水對燒瓶補足至最終容量。 對於牛皮紙及溶解級槳粕樣品： 透過GHP 0.45 μ過濾器過濾該樣品的一等分試樣置入— 16毫升棕色定量瓶中。 對於木漿樣品： 使微粒沉澱。從頂部抽出約1〇毫升樣品，儘量不干擾粒 子，並透過GHP 0.45 μ過濾器過濾該樣品的等分試樣並 置^-16毫升標色小瓶中。將標簽從量瓶轉移至小瓶。將 該經過據的樣品的1 _〇()毫升等分試樣加人至以。繼 的8.〇毫升水中。 民甲 在Dionex AS/5 00系統試驗。參見以下層析法裎 層析法程序 溶劑製備 溶劑A係一 蒸館且去離子的水（18百萬歐姆）， 在—氦包 132565.doc -20. 200923149 覆層下安裝之前用氦鼓泡同時攪拌至少20分鐘，不管該系 統是否開啟或關閉都保持該氦包覆層。 溶劑B係400 mM NaOH。將溶劑B注入瓶中用水定容並 用氦氣鼓泡同時攪拌20分鐘。加入適量的5〇%NaOH。 (50.0 g NaOH/lOO g溶液）* (1 m〇1 Na〇H/4〇 〇 g Na〇H) * (1.53 g溶液/1 mL·溶液）* (looo mL溶液/1 L溶液）=在 50/50 w/w NaOH容器中 19.1 M的 NaOH。

0.400 M NaOH * (1000 mL水/19.1 M NaOH) = 20.8 mL

NaOH 為了方便將20.8 ml以下捨去：

19.1 Μ * (20.0 ml x mL) = 0.400 M NaOH x mL = 956 mL 溶劑D係一 200 mM乙酸鈉。使用1 8百萬歐姆的水，將約 450 mL去離子水加入該Dionex乙酸鈉容器中。替換該頂端 並搖動直至内容物完全溶解。將該乙酸鈉溶液轉移至一 1 升量瓶中。用100毫升水清洗該500毫升乙酸鈉容器’將該 清洗液轉入該量瓶中。重複清洗兩次。在清洗後’用水將 量瓶的内容物補足至1升。徹底混合該溶析液溶液。量取 3 60± 10毫升置入一 2升量筒中。補足至1800士10毫升。使用 具有0.45微米HA型薄膜的微孔過濾裝置將其過濾進入一 2000毫升支管燒瓶。將其加入溶劑D瓶並用氦氣鼓泡同時 攪拌20分鐘。 該柱後加入溶劑係300 mM NaOH。其在枉後加入以能夠 在pH>12.3下檢出作為陰離子的糖。將15±0.5毫升的5〇% 132565.doc -21 - 200923149

NaOH轉移至一量筒並用水補足至毫升。 (5〇.〇 g Na〇H/l〇〇 g溶液）* (1 m〇1 Na〇H/4〇 〇 g Na〇H) * (1·53 g溶液/1 mL溶液）（1〇〇〇 mL溶液/丨l溶液）= w/w Na〇H容器中 19.1 M的 NaOH。

0.300 M NaOH * (l〇〇〇 mi h20/19.1 M NaOH) = 15.7 mL NaOH 將15.7 mL以下捨去：

19.1 Μ * (15.0 mL/x mL) = 0.300 M NaOH x mL = 956 mL (將956 mL取整至960 mL。因為在0.300 M Na〇H區域的 pH值較穩定，不需要正好956 mL的水） 設置該AS 50進程 對於所有樣品注射量為5 uL，注射類型為|，完全”，截取 體積為10 uL，注射速度為3，所有樣品及標準物具有樣品 類型''樣品"。重量及内部標準值均設置為1。 在試驗之初以下列順序試驗該等五個標準物： 標準 A1 曰期（STANDARD A1 DATE) 標準 B 1 曰期（STANDARD B 1 DATE) 標準 C1 曰期（STANDARD C 1 DATE) 標準 D1 曰期（STANDARD Dl DATE) 標準 El 日期（STANDARD El DATE) 在試驗最後的樣品後，再次試驗中階標準物作為—連續 校正確認。 在介於最初及最後標準物試驗的試樣點試驗對照樣品。 132565.doc •22· 200923149 試驗樣品。 計算 漿粕糖之重量百分比計算 正規化糖面積= (糖面積)* (gg/mL海藻糖) (海藻糖） IS修正的糖之量（pg/mL = ((正規化糖面積）-(截距)) (斜率)

單體糖重量％= IS —修正的糖之量（pg/mL)* 樣品重量.(mg) 20 阿拉伯糖之實例： 0.15 pg/mL阿拉伯糖 單體糖重量％ 70.71 mg阿拉伯糖 *20 = 0.043% 聚合物重量％ =(樣品糖的重量％ ) * (〇,88) 阿拉伯多糖之實例： 聚合物糖重量％ = (0.043重量％) *(0·88) = 0.038重量 註：木糖及阿拉伯糖之量由88%修正，海藻糖、半乳 鼠李糖、葡萄糖及甘露糖由90%修正。

以烘乾基準的糖之百分比報告結果 132565.doc -23 - 200923149 £\ 樣品編號. oo 66.2 24.5 o 420 10.4 10.29 ω Ρη m 22.39 12.87 30.00 (N τ—Η 1.284 3.36 3.31 68.3 0.028 卜 66.2 24.5 o 420 | 10.4 I 10.29 ω PL> m 22.39 12.87 20.00 14.3 4.47 3.75 0.024 Ό 66.2 24.5 r—^ o 420 10.4 | 10.29 I ω Ρη (N 16.13 12.03 30.00 13.6 1.452 3.69 3.48 61.3 0.026 66.2 24.5 t-H o 420 10.4 10.29 ω Ρη CS 16.13 1 12.03 20.00 14.1 寸· 3.95 0.026 寸 66.2 24.5 o 420 10.4 I 10.29 I W PLh 8.77 1 11.17 20.00 0.034 66.2 24.5 o 420 1 10-4 | 10.29 | W D-. 8.77 I n-π 1 15.00 r-H 0.03 <N 66.2 24.5 o 420 10.4 | 10.29 ω Ρ-. 8.77 1 11.17 10.00 18.1 1.02 1—H 66.2 24.5 r—H d 420 10.4 | 10.29 | ω 〇Η 8.77 1 11-17 1 5.00 uo 4. 68 4.23 對照組 U 66.4 25.4 o 420 1 1〇·4 | 10.18 | o 0.00 10.18 20.00 m 00 4.76 4.59 0.034 CQ 66.4 25.4 o 1 420 ] 1 1〇·4 1 | 10.18 I o 1 ο.οο Π 10.18 | | 10.00 1 19.9 | 1.75 5.02 4.72 0.026 < 66.4 25.4 o 420 10.4 10.18 碟 o 0.00 10.18 | 10.00 | 17.5 4.82 4.61 〇 0.026 OD 〇 i 00 〇 i ⑶ m 镏 漿粕聚合度 W) 荽 〇 > GO 纖維素％ 添加劑 CO) S 添加劑重量％相對於漿粕 纖維中的添加劑重量％ 固體(重量％) 直徑(微米） 1 聚木糖 甘露聚糖 亮度，ISO 雙折射率 132565.doc -24· 200923149 【圖式簡單說明】 圖1係對照樣品A之縱截面及橫截 面放大1000倍的掃描電 子顯微照片。 圖2係樣品7之縱截面及橫截面放大2〇〇〇倍的掃描電子顯 微照片。 圖3係樣品5之縱截面及橫截面放大2〇〇〇倍的掃描電子顯 微照片。 圖4係樣品6之縱載面及橫截面放大2000倍的掃描電子顯 微照片。 圖5係樣品8之縱截面及橫截面放大2000倍的掃描電子顯 微照片。

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Claims (1)

1. 200923149 十、申請專利範圍： 1· 一種含有至少一種聚烯烴聚合物之熔噴萊奥賽（lyocell) 纖維’其中該聚合物均勻地分佈於該纖維基質，且其中 S亥聚合物具有小於8毫克K〇H/克之酸值。 2.如請求項i之纖維，其中該聚合物具有小於5毫克κ〇Η/克 之酸值。 3·如请求項1之纖維，其中該聚合物具有小於1毫克koh/克 之酸值。

   4.如請求項1之纖維，其中該聚合物係選自由聚乙烯、改 質聚乙烯、聚丙烯、改質聚丙烯、石蠟及其混合物所組 成之群。 5. 如請求項4之纖維，其中該聚合物係聚乙烯。 6. 如請求項4之纖維，其中該聚合物係聚胺。 7. 如請求項4之纖維，其中該聚合物係石蟻。 8. 二請求们之纖維，其中該聚合物之重量平均分子量為 50,000或更小。 9·如請求項 率 〇 之纖維 其中β亥纖維有至少0.015的雙折射 132565.doc 200923149 七、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（2 )圖。 (二) 本代表圖之元件符號簡單說明： (無元件符號說明） 八、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： (無）

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