TW200819546A - In-air micro and nanoimprint of bulk metallic glasses and a method for making the same - Google Patents

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    • C22C—ALLOYS
    • C22C45/00—Amorphous alloys

Description

200819546 九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明創作係以各類塊狀金屬破璃在微奈米壓印成型技術中，運 • 用其在過冷液態區間(suP_oled Uquid regi〇n)具有超塑性之特性，得 到可在大氣狀態下進行微奈米壓印成型且製備後微奈米尺度的成品 擁有相似度極高之複製效能。 書 【先前技術】 超塑性(superplasticity)是指材料在特殊環境下(適當之溫度、組 織、應力狀悲、應變速率…等)受應力作用而變形時，會有極大變形 量的現象。*同的材料有不同的變形量，拉伸測試時，伸長率從數百 到數千個百分比都有，-般延伸率在1〇〇%以上即具有超塑性。 超塑性材料可承受大且均勻的塑性應變行為而無破裂情況產 • 生’可應用在許多工業加工成型上，在許多文獻及報告調查中指出當 結晶材料具有小晶粒(<1()_、操作溫度高(>6〇%Tm熔點)及低應變速 #(1〇 -10 /秒)的條件下’材料本身會顯現出超塑性之特性，便於後 續的加工處理。超塑性這一個研究主題已經被許多專家學者所研究探 # ’特別d Baekofen等學麵提丨之研究綱，超雖的主要原 因疋机動應力的兩應變速率敏感度（w)。此超塑性材料的應變速率 敏感度可藉由義應力與應魏料算崎，再由已知的麟速率敏 5 200819546 感度、流動應力與應變速率反推求得一常數，此常數可以得知各種材 料之抵抗頸縮關係，其關係式為= ，cr是流動應力，士是常數， έ是應變速率和w是應變速率敏感度，所以當材料顯現出超塑性時， 其應變速率敏感度(m)會大於0.3以上。 塊狀金屬玻璃(bulk metallic glass，BMG)，或稱為塊狀非晶質金 屬(bulk amorphous meta卜 BAM)、塊狀非晶質合金(bulk am〇rph(ms alloy ’ BAA) ’其具有高強度、高硬度、抗蝕性佳、耐磨耗、高勃度、 疲勞性佳等特性，大大的提升其研究及應用價值，近年來發現塊狀金 屬玻璃有較高的玻璃成型性及熱穩定性高的現象，所以在基礎科學或 實際應用上均有顯著的進步。 相對於以往從熔融態快速凝固而成的非晶相金屬而言，此種塊狀 金屬玻璃材料具有很咼的玻璃形成能力(glass_forming祕办，GFA)， 已經可採較低的冷卻速率來製成非晶相的塊狀形式，而且相對於結晶 化而言的熱穩定性也比較好。舉例而言，A. L. Greer (“Metallic
Glasses；9 Science, 267, 1947 (1995))^ A. Inoue rStabilization of Metallic Supercooled Liquid and Bulk Amorphous Alloys^ Acta Mater., 48, 279 (2000))以及W· H· Wang (“Bulk Metallic Glasses，，，Μα如7必 iSWewee 及职⑹奶吩i?，44, 45-89 (2004))等人歸納出多種具有良好GFA的 BMG系統，常見者像是鍅基、鈀基、銅基、鎂基、鐵基、鈷基、鎳 6 200819546 基、鈦基、鑭基…等的二元、三元、四元或更多元合金。 塊狀金屬玻璃在過冷液態區間(ΔΤ)即玻璃轉換溫度(Tg)到結晶溫 度(Tx)之間’具有超塑性之特性。由Kawamura等學者研究文獻中：γ·
Kawamura，T· Nakamura，and A· Inoue，（“Superplasticity in Pd4〇Ni40P2❹ Metallic Glass，” MitenWa，39(3)，301 (1998))，提到Pd40Ni40P2()
薄帶具有極好的拉伸塑性變形行為，在應變速率為le7xl〇-V秒及溫度 在620K下，其伸長率可達到1260 %。 由發明人先前研究文獻中：J. P· Chu，C. L. Chiang，T. G. Nieh，and Υ· Kawamura，（“Superplastic in a Bulk Amorphous Pd㈣40Ni-20P Alloy: a Compression Study，’’ //2如to從2//k，10,1191-1195(2002))，得知塊狀
Pd^NLu^G金屬玻璃在溫度628K及應變速率為8xl(T4/秒時，可以得到 最大的壓縮應變為0.94，如圖一(a)所示。 其他如错基、銅基及鈽基塊狀金屬玻璃也具有很好的壓縮或拉伸 超塑性，並可由發明人之相關文獻可得知：如J. P. Chu，CL. Chiang，T.
Mahalingam，and Τ· G· Nieh，（“Plastic Flow and Tensile Ductility of a
Bulk Amorphous ZrssAl^CuBoNis Alloy at 700 K；5 Scripta Materialia, 49, 435-440 (2003))、C· L· Chiang，J· P. Chu，C· T· Lo, T. G. Nieh, Ζ· X.
Wang, W. H. Wang, (6iHomogeneous Plastic Deformation in a Cu-based
Bulk Amorphous Alloy，” /咐12，1057-1061 (2004))以及由 7 200819546 發明人先前研究:J· Ρ· Chu，C· L. Chiang，H. Wijaya，R. T. Huang，C. W. Wu，B· Zhang，W_ H. Wang，and T· G· Nieh，（“Compressive Deformation of a Bulk Ce-based Metallic Glass；9 Scripta Materialia, 55, 227-230 (2006))，如圖二所示。 例如Saotome等學者使用Pd4GCu3GNi1()P2()塊狀金屬玻璃在過冷液 態區溫度範圍中，利用微奈米壓印技術，可成型出矽晶圓模具上的奈 米V結構，其所使用成型之壓印機台具有緊密裝置及真空系統，如文 獻·· Y· Saotome，K. Itoh，T. Zhang，and A· Inoue (“Superplastic
Nanoforming of Pd-based Amorphous Alloy；5 Scripta Materialia, 44, 1541-1545 (2001))所描繪。操作壓縮應力為1〇 Mpa，最高操作溫度為 640K，成型所需時間為looo秒。 此外，Saotome等學者的研究中也針對矽晶圓去當模具壓印的基 材，而所選用的壓印材料分別為Zr65A175Cu275ALa55Al25Ni2G塊狀金屬 玻璃’如以下文獻所示：γ· Saotome，S· Miwa，T. Zhang，and A. Inoue, CThe Micro-formability of Zr-based Amorphous Alloys the Supercooled Liquid State and Their Application to Micro-die/5 Journal of Material Processing Technology, 113, p. 64-69 (2001)) 〇 其他學者所研究提出的塊狀金屬玻璃的微奈米成型如以下文獻 所示· Ν· H· Pryds，（“Bulk amorphous Mg-based alloys，，，Mi物:*&/·五喂 8 200819546 J，375 377, 186-193 (2004))以及J. Schroers，（“The Superplastic Forming of Bulk Metallic Glasses，” JOM，May，35-39 (2005))，他們成功的將鎂 基和鉑基塊狀金屬玻璃利用塑性成型的方式，製作出一些簡單的元 件。 【發明内容】 本創作係以運用塊狀金屬玻璃在過冷液態區間的超塑性之特 性，進打大氣微奈米壓印成型。本微奈米壓印成型技術係使用塊狀金 屬玻璃之過冷液態區（ΛΤ)的溫度，即介於玻璃轉換溫度(Tg)到結晶 溫度(Tx)之間的溫度，材料會發生軟化現象及超塑性之特性。在高溫 及低應變速率下，塊狀金屬玻璃具有相當好的牛頓變形行為。在微奈 米壓印成型製程中所使用之無真空的壓印系統，可製備：把基、銅基、 錘基、金基、鎂基及鈽基各種塊狀金屬玻璃微奈米結構，微奈米壓印 成型技術可獅於各式塊狀金屬玻璃。因塊狀金屬玻璃具有超塑性、 高強度等特性，因此可取代—關於微奈·製及理想奈米元件製 造上的模具材料，如微奈米周期光柵及模具。 本創作^塊狀金屬玻璃之微奈米壓印成型技術如光柵，具有下列 之獨創性： ⑴在微奈米騎成型製程中所使用的壓印設備為無真空裝置之系 統，可在大氣中於如下列之各類基材上進行壓印：鈀基、銅基、 9 200819546 錯基、金基、鎮基及鈽基塊狀金屬玻璃。 (2) 塊狀金屬玻璃壓印成型前準備工作簡單方便，毋需繁瑣的模具準 備過程，具實用性之經濟價值。 (3) 可運用塊狀金屬玻璃的壓印作為模具，再次進行微奈米壓印之複 製，進而取代易破碎石夕晶圓的模具。 200819546 【實施例之實施方式】 壹、 矽晶圓微奈米結構模具及矽晶圓奈米週期光柵模具 石夕曰曰圓微奈米結構核具輪廓使用黃光製程所製得，黃光製程包含 光阻塗布、軟烤、微影、曝光、硬烤、和蝕刻。 經由光栅連接出來的空氣流道及塊狀金屬玻璃放置處是利用黃 光製程，钱刻出連接光柵的三條空氣流道及空氣通道如圖三⑻所示。 再使用E-beam Writer製作出光柵形狀在600x600 _區域的通道流道 中。此流運主要為在壓印進行中，可以使光柵裡的氣體由此通道導 出’如圖三(b)所示。 貳、 塊狀金屬玻璃於微奈米結構及奈米週期光柵壓印成型 首先使用DSC (Differential Scanning Calorimetry)做熱分析，可得 破璃轉換溫度及結晶溫度所為過冷液態區。之後選擇過冷液態區的溫 度來壓印。塊狀金屬玻賴印細鮮備包括使用慢速_機切成適 田大小，經砂紙、拋光、氧化鋁粉布和磨輪機拋光。壓印成型使用無 真王系統且具有咼溫之加壓機。塊狀金屬玻璃的奈米光柵壓印成型溫 度是650 K，PMMA的壓印溫度453 κ。壓印應力是!〇 .a，壓印時間 600秒。 在壓印過.中石夕晶圓模具位於塊狀金屬玻璃的下方，另有一片墊 片在塊狀金屬玻璃社方如_所示。塊狀金屬玻璃的光栅壓製成型 200819546 後，緊接著利用塊狀金屬玻璃的光柵結構來當模具，再對聚甲基丙稀 酸甲酯（polymethylmethacrylate，簡稱PMMA，即俗稱亞加力、壓克 力、或有機玻璃）壓印。 參、奈米週期光柵的繞射分析 矽晶圓、塊狀金屬玻璃及壓克力之光柵的外觀相片分別顯現出 藍、綠與紅的鮮黢顏色如圖七所示，因此，已具有光柵的功能。這些 光柵繞射分析所使用的裝置系統如圖八所示。以氦氖雷射當光源，氣 氣雷射的紅光經過鏡子及濾、光器打到光柵表面，反射出不同繞射階。 光柵位置於轉動平台上，由轉動平台旋轉光柵讓不同階的燒射反射到 接收器。繞射光由接收器接受後，傳到電腦繪出不同繞射階圖如圖九 所示。由繞射結果可證明矽晶圓光柵模具，塊狀金屬玻璃光柵及壓克 力光柵反射出很相近的繞射階及繞射角度，也同時證明壓印成型的結 構及尺寸一樣。1500奈米週期的光柵比600奈米週期的光栅反射出較 多繞射階。 由以上可知，本發明藉由塊狀金屬玻璃的超塑性與良好的加工特 性，而可以在大氣中以簡易的石夕晶圓壓印模具，製造出微奈米成型的 光栅圖形，此光栅圖形不但與矽晶圓的光柵模具有這類似的光學性 質，且可將離金>1賴的ϋ齡光㈣—倾奈_印壓克力 製成第二代的光柵。因此塊狀金屬玻璃可具有雙重的性質:兼具良好 12 200819546
的塑性成形能力亦有具備較佳的模具性質。 雖然已經參考上述實侧__述本發明，但是孰於此技藝者 將可體會到：在不偏離本發明的精神下，可 形式和細節上做出多 種變化，而這錢化亦當包含⑽靖t請範園中 13 200819546 【圖式簡單說明】 圖一發明人先前研究結果:⑻Pd40Ni40P20、(b) Cu60Zr20Hf10^
CeyoAlwQ^o塊狀金屬玻璃在過冷液態區之壓縮前後的側面 及正面相片。 图 毛明人先蝻研究結果:Ce7〇Al1()Cu2〇塊狀金屬玻璃在420 K過冷 液癌區各類微奈米成型的掃描式電子顯微鏡相片。 圖一為根據本發明實施例(a) 600奈米週期矽光柵模具的掃瞄式電 子顯微鏡相片。（b)光栅與空氣流道之放大相片。 圖四為根據本發明實施例微奈米壓印成型過程的示意圖。 圖五為根據本發明實施例(a，b及c) 600奈米週期及(d，e及f) 15〇〇 奈米週期光栅的掃描式電子顯微鏡相片。 圖六為根據本發明實施例(a，b及c) 600奈米週期及(d, e及〇 15〇〇 奈米週期的原子力顯微鏡表面形態圖形。 圖七為根據本發明實施例⑻_奈米週期及⑼觸奈米週期光 栅的外觀相片。光柵材料分別為石夕模具，塊狀金屬玻璃和壓克 力。 圖八4根據本發明實施例壓印後之奈絲柵的繞射分析量測配置 圖。 圖九為根據本發明實施例⑻_奈米週期及(b) mo奈米週期的 200819546 光柵繞射圖。光柵材料分別為矽模具，塊狀金屬玻璃和壓克 力0
15 200819546 【主要元件符號說明】 (無）

Claims (1)

  1. 200819546 十、申請專利範圍： L塊狀金屬玻璃用於大氣中壓印成型，可壓印出與模具極近似的微 奈米結構及元件。 .依據申請專利範圍第1項所述大氣壓印成型技術，塊狀金屬玻璃用 於矽晶圓光柵模具壓印成型，其光柵週期屬於微米及奈米級。 依據申請專利範圍第1及第2項所述微奈米壓印成型，係以一種包 含兩玻璃形成能力（GFA)之元素為主的塊狀金屬玻璃，其在過冷液 體區間係具有超塑性之行為，其中高邙八的主要元素係選自銅、 鈀、锆、鈽、鎂和金系元素，並且合金包括至少二種不同於前者 的次要元素’其係選自鋁、锆、銅、把、鈦、鎳、歛、銀、铪、 蝴系元素、VI〜VIII族過渡金屬、磷和矽，以配合形成塊狀金屬玻 4·依據申請專利範圍第1及第2項所述微奈米壓印成型的溫度位於塊 狀金屬玻璃之過冷液態區間（supercooled liquid region)。 s •依據申請專利範圍第2項所述矽晶圓光栅模具上設計了排氣流 道，於大氣中充分達到壓印效果。 6·依據申請專利範圍第1項所述，塊狀金屬玻璃之微奈米結構元件可 進一步用於壓印之模具，製造出第二代的微奈米結構元件。 17
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