TW200521413A - Apparatus and method for improved analysis of liquids by continuous wave-cavity ring down spectroscopy - Google Patents
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Description
九、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明有關於吸收光譜儀(absorption spectroscopy)，且 特別是有關於一種使用洞後環(cavity ring_down)光譜儀之 _内微量樣本的债測。 【先4技術】 請參照圖式，其中相同標號係標示相同元件，圖1A 繪不為一對數尺度的電磁光譜。光譜儀技術係研究光譜。 相對於致力於其他部分光譜之技術，光學係專注於可見與 ，可見光線，其係可獲得之光譜的非常窄之一部分，波長 攸約1毫米延伸至約1奈米。近似可見光線包括較紅光更 紅的顏色(紅外線)與較紫光更紫的顏色(紫外線)。上述範圍 係由兩端向外延伸至對於使用一般材料製成之多數透鏡與 鏡子所能掌控的範圍。依據材料之光學特性而決定之波县 必須經常考慮。 吸收式光譜儀具有高靈敏度、微秒等級的反應時間、 無毒以及不受除了研究樣本以外之分子樣本的干擾的特 性。各種分子樣本可藉由吸收光譜儀被偵測或識別。因此， 吸收光譜儀提供一普遍之偵測重要微量樣本的方法。在氣 相中，此方法之靈敏度與選擇性係適當的，因為樣本具有 集中之吸收強度在一組尖譜線上。此光譜上之窄線可用於 辨別最容易干擾之樣本。 在命夕產業製程中’在流動氣體流(gasstream)與液體 中微量樣本之濃度必須被快速且精確地量測與分析。這種 2005214^ 重測與分析是必須的，因為污染物之濃度常常是最終產品 之品質的_。例如氮、氧、氫、氬與氦#氣體係用於積 體電路的製造中，且這些氣體中之雜質的出現，即使是十 億分率(parts per billion, ppb)之等級，仍然會損壞與減少運 算電路之良率。因此，在水中可被光譜監視之相對的高靈 敏度對於製造使用於半導體產業中之高純度的氣體而言是 非常重要的。各種雜質在其他產業應用中必須被偵測。甚 至’不論疋在液體内固有或被故意置放之雜質的出現都變 成近來特別被關注之議題。 光譜儀已可對高純度氣體中百萬分之一（parts per million，ppm)等級之氣態污染物做偵測。Ppb等級之彳貞測靈 敏度在某些例子中可達成。於是，數種光譜方法已被應用 至例如氣體中定量污染物監測，包括：在傳統長路徑細胞 (細胞）中的吸收量測、光聲光譜儀、頻率調變光譜儀與腔 體雷射(intracavity laser)吸收光譜儀。這些方法具有數種特 徵而使得它們對於產業應用而言很難採用且不切實際，這 些在Lehmann的美國專利號5,528,040中被討論。由於它 們大受限制，因此仍須進行研究。 相反的，連續波洞後環光譜儀(continuous wave-cavity ring-down spectroscopy，CW-CRDS)已成為重要的光譜技 術，可應用於科學、產業製程控制與大氣中微量氣體之貞 測。CW-CRDS已被證明可被應用於光學吸收之量測的技 術，且在習知方法靈敏度不足之低吸收領域更為優秀。 CW-CRDS在高級光學共振器（resonator)中使用光子的平 20052ΜΆ 均壽命(mean lifetime)做為吸收靈敏度之觀察。 一般’共振器由一對穿相 .^ 組裝而形成穩定的光學上：、射率之介電鏡適當 』工予A振态。一雷射脈衝經由一 個::二 =決於光‘ 之反射性增加）。因此，土必^ ^ ( •、胃 先吸收之決定從習知能量比 (Ρ〇·咖)量_換為錢咖的 大靈敏度係由共姆林質敎的大小所決定，mr 例如能夠製造超·失光學元件的趣紐術而最小 圖1B繪不為一習知CW_CRDS裝置1〇〇，用於量測包 =在玻璃細胞109内之液體lu内的一雜質。如圖汨所 =，光線104從-窄頻、可調、連續波二極體雷射1〇2所 二生。雷射102係藉由一溫度及/或電流控制器（未繪示）而 周正/夏度及/或電流，以使其波長位於所欲之雜質的譜線 上。聚焦透鏡(或透鏡系統)106被配置於光線1〇4從雷射 1〇2射出之線上。光線1〇4離開聚焦透鏡1⑽且進入光學 、、、田胞112。光學細胞112包括在其輸入側之鏡1〇8與在其 輪出側之鏡110。當光線104進入光學細胞112而沿細胞 1 12之長轴4進，且在重複行進於細胞之鏡1⑽與1 之 間時指數地衰減。這種衰減的量測指示玻璃細胞ΐθ9内之 液體111中是否存在雜質。 "ί貞測器114麵接於光學細胞112之輸出與處理器116 之間。處理器116處理從光學偵測器114來的訊號，以決 20052 即d 定玻璃細胞109雜S之級別(level)。此系統的—個缺點在 於，雖然玻璃細胞1〇9被旋轉而與光線1〇4呈布如士特角 (Brewster^)，從玻璃細胞109之表面的折射將在光線1〇4 穿過液體111時以布如士特角離開光線1〇4的路徑。調整 玻璃細胞109之旋轉以補償折射將造成在玻璃細胞1〇9 = 外表面的額外反射。因此，光線104必須穿過之玻璃細胞 109的壁不可避免地引入一個額外的介面，進而造成非預 期的折射。這種結果造成訊號損失，並減低裝置的靈敏度。 為了解決習知系統的缺點，本發明提供一種使用 CW_CRDS改善液體内之雜質分析的系統與方法。 【發明内容】 本發明提供一種液體内之雜質定量量測的裝置與方 法。此裝置包括一連續波洞後環光譜儀(CW-CRDS)，且其 裝設有用於運送一液體流(liquid stream)入介於CW-CRDS 之細胞的苐一鏡與苐二鏡之間的一設備。從細胞離開之光 線係由一债測為監測。偵測器訊號係輸出至一處理器以進 行分析。當傳遞入細胞之光線的波長轉換至雜質之吸收光 譜内時’處理器關連於細胞内液體中雜質濃度内的光線衰 減。 液體流相對於光線之傳送角度係被調整以減少光線從 液體流之表面的額外反射(夫瑞奈(Fresnel)反射）。液體流與 光線間的理想交叉角度如熟悉此技藝者所知為布如士特 角。 對於玻璃或其他介電材料，有一特殊入射角度，稱為
20052 lijp^dOC
20052 lijp^dOC David 數 面 P :振角度(也稱為布如士特角，Θβ，因為其係由— 為’其中對於ρ偏振部分的反射係數 =從玻璃反射之光線即使強度很低也會被平 偏振，且其振動平面與入射平面呈直 輪皮折射於折峨;3^^ 士尚強度的被傳遞光線只有部分被偏振。 、么月傳送液體為自由流而橫越光線路徑，因此 ，卜介面會由-或多個容器壁產生。容器壁之出現會 ¥致細胞的鏡之間的額外介面。任何由這些額外介面產生 的折射會造成綠以布如士㈣麟其穿過液體之路控， 並因為外部的反射而造成損失。當容器因此被排除時，光 =失_產生w、量發生在液體流表 根據本發明的一方面，一 p偏振器被使用於光 測器之間。 / 根據本發明的另一方面，液體之流被自由地喷射入細 胞。 根據本發明的再一方面，CW-CRDS細胞本質上開 放，以便於噴射液體流而橫越光束。 根據本發明的又一方面，裝置係設計為允許調整液體 流與光束之間的交又角度，以減少光束的外部反射。 根據本發明的更一方面，處理器係用以根據雜質之尖 峻與#峰波長間的環降率(ring-(j〇wri rate)之差異而決定液 體内雜質之濃度。 20052亂 根據本發明的另-方面，處理器係用以根據一全尖峰 分佈(whole peak profile)而決定雜質之濃产。 根據本發明的再一方面，裝置也配設有一光學分光 鏡、-第二細胞、—第二流傳送設備與n貞測器。一 第二液體被送人第二細胞以與第—細胞内之液體比較。第 二债測器輸出其職至處理H，也從第—侧器接收訊 號。處理器接著藉由比較每個偵測器之資料而決定第一流 内雜質之濃度。 …根據本發明的又-方面，裝置也配設有一第二光源。 第二光源可調整為用於分析另—雜質或做為第—波長之比 較基準的一第二波長。 β根據本發_更-方面，裝置也配設有—第二光源、 二弟二流傳送設備與H貞測器。第—流與第二流係被 嘴射檢越第-光束與第二光束，以能夠同時量測兩個流於 兩種波長，而分析多樣的雜質或比較兩種流。 為讓本發明之上述和其他目的、特徵和優點能更明顯 重，下文特舉較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說 明如下。 【實施方式】 圖2繪示為本發明之一實施例2〇〇。如圖2所示，光 、1〇4從光源1〇2產生，光源丨〇2例如為窄頻、可調與連 極體田射。光源102係藉由一溫度及/或電流控制器 曰不）而調整溫度及/錢流，贿其波長位於例如微量 ^本之有興趣的雜質的魏上。光線1G4係藉由聚焦透鏡 20052 即 d< 或透鏡系統106聚焦，並接著提供至將光線104偏振為P 方向之P偏振器202。P偏振光線205被從偏振器202傳 遞至第一細胞鏡108而進入例如開放細胞之細胞204，並 沿著細胞204之長軸。例如一液體喷嘴而用於傳送液體2〇8 之一流的設備210被配設，以傳送液體流208於第一鏡108 與第二鏡110之間，且以一角度206交叉細胞204之長軸。 在一實施例中，角度206被調整以減少光線104之外部反 射。較佳地。角度206被設定成或約互補於布如士特角。 在此例中，既然以布如士特角喷射，Fresnel反射可被最小 化。甚至，在一實施例，液體208以自由狀態被引入細胞 204，也就是並不被限制於一玻璃導管或其他限制元件中。 設備210被耦接至一唧筒機構212或其他源頭，以傳 送一本質上連續之液體208流至設備210。穿過液體流208 之光線205被第二鏡110沿細胞204之長軸反射回去。债 測器114搞接至細胞204，並監測細胞204内光線205之 衰減率，且提供指示衰減率的一輸出訊號214。處理器116 搞接至债測器114，且用以決定液體流208内一或多種雜 質或待測物(analytes)之級別。在一非限制例中，此決定可 精由比較在與雜質之尖峰分佈有一適當距離的波長處所量 測的一第一環降率與另一在雜質之尖峰分佈内的波長處所 量測的第二環降率而達成。另一例子的決定技術可為執行 一全尖峰分佈量測，且適合一線形(lineshape)。雖然一 p 偏振器202綠示於此實施例中，本發明並不侷限需使用p 偏振态202 ’其係選擇性使用或不使用。甚至，雖然實施 11 20052m. 例係欽述關於液體雜質，本發明也可藉由將固體樣本溶解 於一媒介液體而進行分析。 圖3緣不為本發明之另一實施例300。本實施例更提 供光學分光鏡302，其將光線1〇4分成第一光束303與第 一光束305 °若有需要，兩個光束被鏡304分別改變方向 至細胞204與310。在一實施例中，第一細胞2〇4與第二 細胞310可同時操作。第二細胞310相似於第一實施例所 述之細胞204，且包括第一鏡306與第二鏡308。第二光束 305經由第一鏡3〇6進入細胞31〇並在細胞31〇沿内一長 度路徑前進。設備316傳送液體314的一第二流於第一鏡 306與第二鏡308之間，並以一角度312交叉光束305。如 同第一實施例，角度312係調整以減少光線之外部反射， 且較佳係調整為互補於布如士特角。 设備316耦接至一唧筒機構314或其他源頭，以傳送 一本質上連續之第二液體314至第二設備316。第二液體 314視需要可為本質上無雜質（或待測物(analytes))之參考 液體、用以比較第一液體之液體的一第二活動樣本(acdve sample)或其他用於本質上同時分析的液體樣本。穿過第二 液體流314之第二光束305係由第二鏡3〇8沿細胞31〇之 長軸被反射回去。第二偵測器318耦接至第二細胞31〇， 並監測第二細胞310内第二光束305之衰減率，且提供指 示衰減率的-輸出訊號320。處理器116也_至第一侦 測器114與第二制器318 ’並適於決定在一或兩個流 208、3M内之雜質的級別。在所有其财面，本實施例係 12
20052H 相似於第一實施例。 雖然本發明已以較佳實施例揭露如上，然其並非用ρ 限定本發明，任何熟習此技藝者，在不脫離本發明之精j 和範圍内，當可作些許之更動與潤飾，因此本發明之保護 範圍當視後附之申請專利範圍所界定者為準。 【圖式簡單說明】 圖1A繪示為一對數尺度的電磁光譜。 圖1B繪示為分析液體之習知CW_CRDS系統。 圖2繪示為本發明之一實施例。 圖3繪示為本發明之另一實施例。 【主要元件符號說明】 100 : CW-CRDS 裝置 102 :雷射 104 :光線 106 :聚焦透鏡 108 、 110 :鏡 109 :玻璃細胞 111 :液體 112 :光學細胞 114 :偵測器 116 :處理器 200、300 ·液體分析裝置 202 :偏振器 204 :細胞 13 200521413 15080pif.doc 205 :光線 206、312 ·•角度 208、314 :液體 210、316 ··液體傳送設備 212 :唧筒機構 214、320 :輸出訊號 302 :光學分光鏡 303 :第一光束 304 :鏡 305 :第二光束 306 :第一鏡 308 :第二鏡 310 :第二細胞 14
Claims (1)
- 20052 IJjH 十、申請專利範圍： 1·-種液體分析裝置，用以使用—光源分析在一液體 内之一雜質，包括： 一細胞，耦接至該光源，該細胞包括： 一第一鏡，在該細胞之一第一端，以從該光源接 收光線’並沿該細胞之一長軸傳遞該光線入該細胞； 一第二鏡，在該細胞之一第二端，以至少部分反 射從該第一鏡來的該光線沿該長軸回到該第一鏡； 一第一液體供給器，適於喷射該液體之一第一流，其 介於該第一鏡與該第二鏡之間，且橫越該細胞之該長 以及 ^ 一第一偵測器，耦接至該細胞之該第二端，且適於根 據穿過該液體之該光線而決定該細胞内該光線之衰減率。 2·如申請專利範圍第1項所述之液體分析裝置，更包 括一偏振器耦接於該光源與該細胞之間。 3·如申請專利範圍第1項所述之液體分析裳置，其中 液體流係無拘束地喷射入該細胞。 4·如申請專利範圍第1項所述之液體分析裝置，其中 該細胞本質上開放。 ^ 5·如申請專利範圍第1項所述之液體分析裂置，其中 液體流以一預設角度交叉該細胞之該長軸，以本質上減少 該光線被液體流之反射。 夕 6·如申請專利範圍第5項所述之液體分析裝置，其中 交叉之該角度係互補於布如士特角。 15 200521413 1508Πι» 7·如申請專利範圍第1項所述之液體分析裝置， 3，理器’接至該第—偵測器，以根據該細胞内該= 、之衰減率決定該液體内該雜質的級別。 ^ 8.如申請專利範圍第7項所述之液體分析裝置，其中 6亥處，器適於根據在該雜質之一分佈(profile)的-離^波 ，所里測的一第一環降率(ring-down rate)以及在該雜質之 该分佈的一尖峰波長所量測的一第二環降率之間的一1異 而決定該液體内該雜質之級別。 ”9·如申請專利範圍第7項所述之液體分析裝置，其中 。玄處理器適於根據一全尖峰分佈量測而決定該液體内該雜 質之級別〇 ^ 10·如申請專利範圍第1項所述之液體分析裝置，更包 括： 一光學分光鏡，耦接至該光源，以將該光源來的該光 線分成一第一光束與一第二光束，該細胞耦接至該光學分 、卜 ΛΆ. · 无鏡，一第二細胞，耦接至該光學分光鏡，該第二細胞包括： 一第二鏡，在该弟二細胞之一第一端，以接收該 弟^一光束，並沿该弟二細胞的一長轴傳遞該第二光束 入該第二細胞； 一第四鏡，在該第二細胞之一第二端，以至少部 分反射從該第二光束來的光線沿該長軸回到該第三 鏡； 一第二液體供給器，適於噴射本質上無該雜質之一第 16 200521^- 二液體的一第二流入介於該第三鏡與該第四鏡之間的該第 二細胞，且橫越該第二細胞之該長軸；以及 一第二偵測器，耦接至該第二細胞之該第二端，且適 於決定該第二細胞内該第二光線之衰減率。 11. 如申請專利範圍第10項所述之液體分析裝置，更 包括一處理器，耦接至該第一偵測器與該第二偵測器，其 中該處理器適於根據該細胞内之該衰減率以及該第二細胞 内之該第二衰減率間的一差異而決定該液體内該雜質之級 別。 春 12. —種分析方法，用以使用一光源分析在一液體内的 一微量樣本，該分析方法包括下列步驟： 從該光源發射一光線； 使該光線穿過該液體的一第一流； 量測穿過該液體之該光線的一衰減率；以及 根據該衰減率決定該微量樣本之級別。 13. 如申請專利範圍第12項所述之分析方法，在發射 步驟後更包括偏振該光線。 籲 14. 如申請專利範圍第12項所述之分析方法更包括下 列步驟： 將從該光源來的該光線分為一第一光束與一第二光 束； 使該第一光束穿過包含該微量樣本之該液體的該第一 流； 使該第二光束穿過本質上無該微量樣本之該液體的該 17 200521組 doc 第二流； 量測穿過該液體的該第一流之該第一光束的一第一衰 減率； 量測穿過該液體的該第二流之該第二光束的一第二衰 減率；以及 根據該第一衰減率與該第二衰減率之間的差異而決定 在該液體之該第一流内的該微量樣本之級別。15. 如申請專利範圍第12項所述之分析方法，其中決 定該液體内的該微量樣本之一吸收光譜係根據在該微量樣 本之一分佈的一離峰波長所量測的一第一環降率以及在該 微量樣本之該分佈的一尖峰波長的一第二環降率之間的差 異。 16. 如申請專利範圍第12項所述之分析方法，其中決 定步驟係根據一第一全尖峰分佈量測。 17. 如申請專利範圍第12項所述之分析方法，更包括 喷射該液體之該第一流以一預設角度橫越該光線。18. 如申請專利範圍第17項所述之分析方法，其中該 預設角度係被選擇以減少該光線的一外部反射。 19. 如申請專利範圍第18項所述之分析方法，其中該 預設角度係約互補於布如士特角。 20. —種分析裝置，用以分析一液體内之一微量樣本， 該分析裝置包括： 用於發射一光線的工件； 用於將該光線穿過該液體的一第一流的工件； 18 2〇〇52141〇3_ 用於量測穿過該液體之該第一流的該光線之一衰減率 的工件；以及 用於根據該衰減率決定該微量樣本之級別的工件。19
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