CN1890541A - 利用连续波腔环降光谱法的液体改进分析的设备和方法 - Google Patents
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Abstract
用于分析液体中杂质的一种装置和方法。该装置包括连接到光源(102)和检测器(114)的一单元(204)。该单元(204)包括在该单元第一端，用于接收所述光并且让所述光沿着该单元的纵轴通过该单元的第一反射镜(108)，以及在该单元第二端用于至少部分地反射所述光的第二反射镜(110)。液体供给装置(210)在所述第一反射镜(108)和所述第二反射镜(110)之间，穿过所述单元(204)的所述纵轴射出所述液体流(208)。所述检测器(114)连接到所述单元的所述第二端，并且基于通过所述液体的所述光，确定所述单元内所述光的衰减率。
Description
技术领域
总的来说，本发明涉及吸收光谱法，具体而言，本发明针对的是利用腔环降腔光谱法检测液体中的微量物质(trace species)。
背景技术
现在参考附图，所有附图中相似标号涉及相似元件，图1A在对数标尺上说明电磁频谱。光谱法学科研究光谱。与涉及频谱其它部分的学科形成对比，光学具体涉及可见和近可见光——可用频谱非常窄的一个部分，该部分在波长上从大约1毫米到大约1纳米。近可见光包括比红色更红的颜色(红外)以及比紫色更紫的颜色(紫外)。这个范围延伸到可见光两边足够远，其中光仍然能够用一般材料制作的大多数透镜或者反射镜来处理。常常必须考虑材料光学特性的波长依赖性。
吸收型光谱法具有高灵敏度，微秒量级的响应时间，无毒并且来自除被研究物质以外的分子物质干扰有限。可以利用吸收光谱法检测或者识别各种分子物质。这样，吸收光谱法提供一种检测重要微量物质的通用方法。在气相中，这一方法的灵敏度和选择性最优，因为这些物质的吸收强度集中在一组尖锐谱线中。可以将这一频谱中的窄线用于区分多数干扰的物质。
在许多工业过程中，必须高速、高精度地测量和分析流动气体流和液体中微量物质的浓度。这种测量和分析是必要的，原因是对于最终产品的质量，污染物浓度常常是至关重要的。例如，像N2、O2、H2、Ar和He这样的气体被用来制造集成电路，那些杂质气体的存在——即使是百万分之几(ppb)的程度——也会带来损害，降低工作电路的产量。因此，以光谱方式监测水的相对高灵敏度对于半导体工业使用的高纯度气体的制造商而言非常重要。在其它工业应用中必须检测各种杂质。此外，液体中杂质的存在，或者是固有的，或者是故意放置的，近来已经受到特别关注。
对于高纯度气体中的气体污染物，光谱法已经获得了百万分之几(ppm)程度的检测。在某些情形中能够获得ppb级别的检测灵敏度。因此，已经将几种光谱方法应用于像气体中定量污染物监测这样的应用，包括：传统长路径长度单元中的吸收测量，光声光谱法，频率调制光谱法，以及腔内激光吸收光谱法。这些方法具有几个特征，在颁发给Lehmann的第5528040号美国专利中进行了讨论，这些特征使得它们很难使用，并且对于工业应用不实际。因此，它们很大程度上局限于实验室研究。
相反，连续波腔环降光谱法(CW-CRDS)已经成为应用于科学、工业过程控制以及大气微量气体检测的重要光谱技术。已经证明CW-CRDS是一种擅长于在传统方法没有足够灵敏度的低吸收状态测量光吸收的技术。CW-CRDS将高精细度(finesse)的光学谐振器中光子的平均寿命用作对吸收敏感的可观测物。
典型情况下，从结构适当以形成稳定光谐振器的一对窄带、超高反射率电介质反射镜形成所述谐振器。通过反射镜将激光脉冲注入这个谐振器，以获得平均寿命，这个平均寿命依赖于光子往返渡越时间(round-trip transit time)、谐振器长度、吸收截面和所述物质数密度以及是固有的谐振器损耗原因的因素(当衍射损失可以忽略的时候，这个损耗主要来自频率依赖性反射镜反射)。于是，光吸收的确定从传统的功率比测量转换成衰减时间测量。CW-CRDS的最终灵敏度由固有的谐振器损耗的幅度决定，而这一损耗可以利用能够用于制造超低损耗光学器件的技术，诸如超抛光来最小化。
图1B说明一种用于测量玻璃单元109中包含的液体111里杂质的传统CW-CRDS设备100。如图1B所示，从窄带、可调谐、连续波二极管激光器102产生光104。激光器102是通过温度和/或电流控制器(未示出)用温度和/或电流调谐的，以便将它的波长调整到所需要的杂质谱线上。聚焦透镜(或者透镜系统)106与激光器102发射的光104成一条线。光104从聚焦透镜106出来，进入光学单元112。光学单元112在它的输入端包括反射镜108，在它的输出端包括反射镜110。当光104进入光学单元112以后，它沿着单元112的纵轴行进，并且当它反复地在单元反射镜108和110之间行进时指数衰减。这一衰减的测量表明玻璃单元109中包含的液体111存在或者缺乏杂质。
检测器114连接在光学单元112输出端和处理器116之间。处理器116处理来自光检测器114的信号，以便确定玻璃单元109中杂质水平。这一系统的一个缺点是虽然相对于光104，玻璃单元109以布儒斯特角取向，但是光104通过液体111行进时，来自玻璃单元109表面的折射会使光104的路径偏离布儒斯特角。调整玻璃单元109的取向来补偿这一折射，则会在玻璃单元109的外表面产生外部反射。这样一来，光104必须通过其传播的玻璃单元109的壁，不可避免地引入了产生不希望折射的附加界面。结果是信号损失增大，使得设备灵敏度降低。
为了克服传统系统的这些缺点，提供了使用CW-CRDS分析液体中杂质的一种改进的系统和方法。
发明内容
本发明提供一种设备和一种方法，用于定量测量液体中的杂质。该设备包括一种连续波腔环降分光计(CW-CRDS)，该连续波腔环降分光计配备了一种装置用来将液体流提供给CW-CRDS的第一反射镜和第二反射镜之间的单元。用检测器监视从该单元逸出的光。将该检测器信号输出给处理器进行分析。将透射到该单元中的光的波长调谐到杂质吸收光谱之内的时候，处理器将单元中光的衰减与液体中杂质的浓度联系起来。
相对于光提供液体流的角度是可调整的，以减少光从液体流表面的外反射(菲涅尔反射)。液体流与光之间的理想相交角被本领域里的技术人员公知为布儒斯特角。
对于玻璃或者其它电介质材料，有一个特殊入射角，叫做偏振角(也叫作布儒斯特角，ΘB，因为它是由戴维·布儒斯特通过实验发现的)，在这个角度上，P偏振分量的反射系数是0。这样，虽然强度低，但是从玻璃反射的光是平面偏振的，它的振荡面与入射面成直角。在偏振角，P偏振分量以折射角Θr’完全折射；S偏振分量仅仅是部分折射。这样，高强度的透射光仅仅是部分偏振的。
因为本发明将液体作为通过光路径的自由流来提供，因此没有一个或者多个容器壁产生的任何附加干扰。存在容器壁在单元的反射镜之间引入了附加的界面。这一附加界面产生的任何折射都会引起光在通过液体的路径上偏离布儒斯特角，并因为外反射而产生损耗。通过这样去掉容器的时候，光的损耗减少到杂质和液体流表面发生的少量散射所产生的损耗。
根据本发明的另一个方面，在源和检测器之间引入p偏振器。
根据本发明的另一个方面，将液体流自由地注入所述单元。
根据本发明的另一个方面，CW-CRDS单元基本上是敞开的，以方便注入液体流，通过光束。
根据本发明的另一个方面，将这一设备设计成允许调整液体流和光束之间的所述相交的角以减少光束外反射。
根据本发明的另一个方面，将处理器配置成基于杂质的尖峰和离开尖峰波长之间的环降率之差，确定液体中的杂质浓度。
根据本发明的另一个方面，将处理器配置成基于整个尖峰曲线确定杂质浓度。
根据本发明的另一个方面，还给所述设备配备分光器、第二单元、第二流提供装置以及第二检测器。将第二液体引入第二单元，用于与第一单元中的液体比较。第二检测器将它的信号输出给还从第一检测器接收信号的处理器。然后，处理器通过比较来自每一检测器的数据，来确定第一流中的杂质浓度。
根据本发明的另一个方面，这一设备还配备了第二光源。可以将第二光源调谐到第二波长，用于分析另一杂质，或者用于与第一波长进行基线比较。
根据本发明的另一个方面，这一设备还配备了第二光源、第二流提供装置以及第二检测器。射出第一流和第二流以通过第一束和第二束，以使得同时测量两个波长的两个流，用于分析多种杂质或者在两个流之间进行比较。
显然，本发明前面的一般描述和后面的详细描述都是示例性的，而不是限制性的。
附图说明
结合附图，从以下详细描述能够最好地理解本发明。要强调的是，根据一般实践，附图的各个细节不是按比例画出的。相反，为了清楚起见，任意地放大或者缩小了各个细节的尺寸。附图包括：
图1A在对数标尺上说明电磁频谱；
图1B说明用于分析液体的现有技术CW-CRDS系统；
图2说明本发明的一个示例性实施例；以及
图3说明本发明的另一个示例性实施例。
具体实施方式
图2说明本发明的一个示例性实施例200。如图2所示，从例如窄带、可调谐、连续波激光器的光源102产生光104。光源102是用温度和/或电流控制器(未示出)进行温度和/或电流调谐的，以便将它的波长调整到感兴趣的杂质例如微量物质的希望谱线上。用聚焦透镜或者透镜系统106将光104聚焦，再将它提供给将光104偏振到p方向的p偏振器202。p偏振的光205从偏振器202沿着单元204的纵轴，透射到第一单元反射镜108并且进入单元204，比如敞开的单元。放置用于提供液体流208的装置210，比如液体喷射口，在第一反射镜108和第二反射镜110之间提供液体流208，以角度206与单元204的纵轴相交。在一个实施例中，将角度206调整到减少光104的外反射。优选将角度206设置成与布儒斯特角互补或者近似互补。在这种情况下，由于这一喷射口处于布儒斯特角，菲涅尔反射最小。此外，在一个实施例中，以自由状态，也就是没有将它限定在玻璃导管或者其它限制性元件之内，将液体208引入单元204。
将装置210连接到泵浦机构212或者其它源，以便给装置210提供基本上连续的液体流208。通过液体流208传播的光205被第二反射镜110沿着单元204的纵轴反射回来。连接到单元204的检测器114监视单元204内光205的衰减率，并提供说明这一衰减率的输出信号214。处理器116与检测器114连接，并且被配置成确定液体流208中一种或者多种杂质或者被分析物的水平。在一个非限制性的实例中，这一确定可以通过比较第一环降率和第二环降率来实现，其中第一环降率是在选择为适当远离杂质尖峰曲线的波长上测量得到的，第二环降率是在选择在该杂质尖峰曲线之内的另一个波长上测量得到的。确定技术的另一个实例是进行整个尖峰曲线测量，并且拟合谱线形状。虽然在这个示例性的实施例中示出了p偏振器202，但是本发明不是这样限于p偏振器202，p偏振器202是可选的，并且如果需要可以去掉。此外，虽然这个示例性的实施例是对于液体杂质描述的，但是通过将固体样本溶解到载体液体中，本发明还可以用于固体样本的分析。
图3说明本发明的另一个示例性实施例300。这个实施例还提供分光器302，这个分光器302将光104分成第一束303和第二束305。如果需要，用反射镜304将这两束重新定向到各自的单元204和310。在一个示例性的实施例中，第一单元204和第二单元310可以同时工作。第二单元310类似于上面在第一个示例性的实施例中讨论的单元204，包括第一反射镜306和第二反射镜308。第二光束305通过第一反射镜306进入单元310，在单元310内沿着纵向路径传播。装置316在第一反射镜306和第二反射镜308之间提供第二液体流314，以角度312与光束305相交。与第一个示例性的实施例一样，将角度312调整为减少光的外反射，优选将它调整为与布儒斯特角互补。
装置316与泵浦机构314或者其它源连接，以便给第二装置316提供基本上连续的第二液体流314。按照需要，第二液体314可以是基本上没有感兴趣的杂质(或者被分析物)的参考液体，用于与第一液体比较的第二活性液体样本，或者用于基本同时分析的另一液体样本。通过第二液体流314传播的第二光束305被第二反射镜308沿着单元310的纵轴反射回来。第二检测器316与第二单元310连接，监视第二单元310内第二光束305的衰减率，并且提供表明这一衰减率的输出信号320。处理器116也与第一检测器114和第二检测器316连接，并且用于确定液体流208、314之一或者两者的杂质水平。在所有其它方面里，这个示例性的实施例类似于第一个示例性的实施例。
虽然参考了具体实施例来说明和描述本发明，但是不是要将本发明限制于所示细节。相反，在本发明权利要求等同物的范围内可以进行各种详细的改进而不背离本发明。
Claims (20)
1.一种利用光源分析液体中杂质的装置，包括：
连接到所述光源的单元，包括：
第一反射镜，位于该单元第一端，用于从所述光源接收光，并且沿着该单元的纵轴将所述光传递到该单元，以及
第二反射镜，位于该单元第二端，至少部分地将来自所述第一反射镜的光沿着所述纵轴反射回到所述第一反射镜；
第一液体供给设备，用于在所述第一反射镜和所述第二反射镜之间并穿过所述单元的纵轴，射出第一液体流；以及
检测器，连接到所述单元的第二端，用于基于通过所述液体的光，确定所述单元内光的衰减率。
2.如权利要求1的装置，还包括连接在所述光源和所述单元之间的偏振器。
3.如权利要求1的装置，其中所述液体流被自由地射入所述单元。
4.如权利要求1的装置，其中所述单元基本上是敞开的。
5.如权利要求1的装置，其中所述液体流以预定角度与所述单元的纵轴相交，从而明显地减少所述液体流对光的反射。
6.如权利要求5的装置，其中所述相交角与布儒斯特角互补。
7.如权利要求1的装置，还包括处理器，其与所述检测器连接，以便基于所述单元内光的衰减率，确定所述液体内的杂质水平。
8.如权利要求7的装置，其中所述处理器用于基于第一环降率和第二环降率之差，确定所述液体中杂质的水平，其中所述第一环降率是在所述杂质曲线偏离尖峰波长处测量得到的，第二环降率是在所述杂质曲线的尖峰波长处测量得到的。
9.如权利要求7的装置，其中所述处理器用于基于整个尖峰曲线测量，确定所述液体中杂质的水平。
10.如权利要求1的装置，还包括：
分光器，与所述光源连接，以便将所述光从所述光源分开成第一光束和第二光束，所述单元连接到所述分光器，
第二单元，连接到所述分光器，该第二单元包括：
第一反射镜，位于所述第二单元的第一端，用于接收所述第二光束，并且沿着所述第二单元的纵轴，将所述第二光束传递到所述第二单元，以及
第二反射镜，位于所述第二单元的第二端，用于至少部分地将来自第二光束的所述光沿着所述纵轴反射回所述第一反射镜；
第二液体供给设备，用于将基本上没有所述杂质的第二液体的第二流射入所述第一反射镜和所述第二反射镜之间的所述第二单元，并跨过所述第二单元的纵轴；以及
第二检测器，连接到所述第二单元的第二端，用于确定所述第二单元内所述第二光的衰减率。
11.如权利要求10的装置，还包括连接到所述第一检测器和所述第二检测器的处理器，其中所述处理器用于基于所述单元内衰减率与所述第二单元内第二衰减率之差，确定所述液体内的杂质水平。
12.利用光源分析液体内微量物质的一种方法，包括以下步骤：
从所述光源发射光；
传递所述光通过所述液体的第一流；
测量通过所述液体的光的衰减率；和
基于所述衰减率确定所述微量物质的水平。
13.如权利要求12的方法，还包括在所述发射步骤以后偏振所述光的步骤。
14.如权利要求12的方法，还包括以下步骤：
将来自所述光源的所述光分成第一光束和第二光束；
让所述第一光束通过包含所述微量物质的所述第一液体流；
将所述第二光束通过基本上没有所述微量物质的第二流；
测量通过所述第一液体流的所述第一光束的第一衰减率；
测量通过所述第二液体流的所述第二光束的第二衰减率；以及
基于所述第一衰减率和所述第二衰减率之差，确定所述第一液体流中所述微量物质的水平。
15.如权利要求12的方法，其中所述液体中所述微量物质吸收光谱的确定基于第一环降率与第二环降率之差，所述第一环降率是在偏离所述微量物质曲线尖峰波长处测量得到的，所述第二环降率是在所述微量物质曲线尖峰波长处测量得到的。
16.如权利要求12的方法，其中所述确定步骤基于第一整个尖峰曲线测量。
17.如权利要求12的方法，还包括以预定角度将所述第一液体流穿过所述光射出的步骤。
18.如权利要求17的方法，其中所述预定角度被选择成减少所述光的外反射。
19.如权利要求18的方法，其中所述预定角度大约与布儒斯特角互补。
20.用于分析液体中微量物质的一种装置，包括：
发射光的模块；
让所述光通过第一液体流的模块；
测量通过所述第一液体流的光的衰减率的模块；以及
基于所述衰减率确定所述微量物质水平的模块。
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