TW200404829A - Resin cleaning method - Google Patents

Description

200404829 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於一種使用更少溶劑之樹脂清洗方法。 【先前技術】 樹脂之清洗為樹脂生命循環之一重要部份。如實例，在 官能化樹脂可能發生玷污時，通常會產生金屬鹽類。這此 污染在使用前必須由樹脂洗去。本技藝已嘗試提出樹脂清 洗之主題。特別地Hoekstra等（四面體文字38, 15卷，1997年 第2629-2632頁）詳述當官能化反應時使用水性二甲基曱酸 胺、二甲基甲醯胺（DMF)、四氫呋喃（THF)和二氯甲烷（dcM) 在每個反應進行之間。Webber等（美國專利第556322〇號）揭 π使用DCM、甲醇、和再一次使用DCM。〇咖2等（四面體 文字39卷，1998年第3241頁）揭示使用數種溶劑包括二噁烷 水_HC1、DMF、二噁烷-水、甲乙酮（MEK)、異丙醇、甲醇 、醋酸和其它溶劑。 申清者已藉由發現經濟的樹脂清洗方法對技藝有所貢獻 。申請者的發明使用單獨基本的膨潤溶劑（其可與水“） 然後其極性以酸性、驗性或中性的水或酸性、驗性或中 性的C"醇類、而非有害的有機溶劑來調整。 的膨潤溶劑和杯性，敕^ w —a、士 彳一丨生凋！洛劑，得到改善的可復原性，並有 ::廢菜物降到最少。體積和有害物質的種類及儲存地點 吓減到最少。 々什地點 【發明内容】 本餐明係關於一種樹、主 、 禮Μ I曰清洗万法，包括步驟： 86372 200404829 (a) 將該樹脂與可釦^ — ♦勻混&之膨潤溶劑接觸； (b) 如步驟⑷中所處理’將該樹脂與選自由酸性水、驗性 ^中除水、酉父性Cl-6醇、驗性ci-6醇、中性CU6醇和 ’、匕5物所組成的群組之極性調整溶劑接觸。 本發明係關於—種樹脂清洗方法，包括步驟： ⑷將該樹脂與可和水均勾混合之膨潤溶劑接觸； ㈨如步驟⑷中所處理’將該樹脂與選自由酸性水、驗性 水中性水、酉艾性心醇、驗性c“醇、中性心㈣ 合物所組成的群組之極性調整溶劑接觸。 樹脂可以用本發明之太、、表考 又j又万法處理包括但非限定，有交叉聯 結之聚苯乙烯、官能|的六 钱 、 的人又I卩結（聚苯乙烯、丙烯酸酯 類之交叉聯結聚合物、甲某而燈舻、 T卷内I酯類 < 叉叉聯結聚合物 、丙烯醯胺類之交叉聯蛀枣人私 m仕 %卩、'、口永合物、甲基丙稀醯胺類之交叉 耳开結Jc合物以及,¾.混^7。击乂土 ，、此口物更佳的樹脂為交叉聯結的聚苯 、希έ月匕化的人叉U吉之聚苯乙歸和丙婦酸酯類之交叉 聯結聚合物。最佳的樹脂為交又聯結的聚苯乙烯。„ 本發明實施中有用㈣潤溶劑，可以與水均勻混合者為 選自包括但非限定有，四氫Ρ夫喃（THF)、丙酮、二曱基甲酿 胺（DMF)、N_甲基料垸酉同_p)、&㉟、二嗓燒和其混合 物。更佳的膨潤溶劑為THF、丙酮和DMF。最㈣膨潤溶 劑為THF。 在樹脂與膨潤溶劑接觸後，如步驟（a)中所述將選自由酸 性水、驗性水、中性水、酸性Ci_6醇、鹼性Ci 6醇、中性一 86372 200404829 醇和其混合物所組成的雜* 一 0群K極性調整溶劑加入樹脂中盥 膨潤溶劑接觸。 鉍性水是由水與酸例如氫氯酸（HC1)或石直酸㈣〇4)結合 所製備。 η 驗性水疋由水與驗例4今 例如虱虱化鈉（Na〇H)或碳酸氫鈉 (NaHC〇3)結合所製備。 故性的C1 _6醇是由醇例如审* ^ 々甲知與鉍例如氫氯酸（HC1)或硫 酸（Ηβ〇4)結合所製備。 鹼性的C"醇是由醇與驗例如氯氧化剩（Na〇戦破酸氯 鈉（NaHC〇3)結合所製備。 、，佳的中性C"醇但非限定，為甲醇、乙酉享、乙二醇、正 或異丙醇、、丙二醇、所有的丁醇或丁二脣脂異構物、所有 的戊酉手或戊一酉手之異構物、戶斤；ίτ f二 所有的己醉或己二醇之異構物 、和其混合物。更佳的φ 尺住的中性CU醉類為甲醇、乙醇和乙二 醇。 最佳的極性調整溶劑為中性水和酸性水。 下列非限定的實例說明本發明之實施。 - 實例1 未 的水0物支杈之2’氯苯甲酮（該聚合物為聚苯乙 婦與1 %之二乙缔基苯交叉聯結），其由Fnedei-Crafts反應 所製備’將其祥章德晉人农、 傻置入夕孔破璃過濾器。將反應液排 至樹脂層。 和1床和（B V)之THF加入樹脂床的頂端。讓此THF塞住 流體排出。以4:1的而:出〇(中性水）之第二個⑽重複此 86372 200404829 步騾。所有的清洗均以4BV/小時或更低之流速進行。 3.加入1BV的THF將樹脂再懸浮。將樹脂排出然後加入 的THF於樹脂之頂端。讓其塞住流體排出層上。 重複步騾3。 宜例2 1.未加工的聚合物支撐之2 ’氯苯甲酮（該聚合物為聚苯乙 烯與1 %之二乙烯基苯交叉聯結），其由芳基鋰或格里納 (Gngnard)反應所製備，將其秤重後置入多孔瓷過濾器。 將反應液排至樹脂層。 2 ‘將1B V之4:1的THF: i 0%HC1溶液（酸性水）加入將樹脂再 懸浮，並任其緩慢排至樹脂。 3.加入1BV的THF將樹脂再懸浮，並任其緩慢排至層上。 4 ·使用THF重複步驟3兩次。 f例3 1. 未加工的聚合物支撐之2,氯苯甲酮（該聚合物為聚苯乙 烯與1 %之二乙烯基苯交叉聯結），其由芳基麵或格里納 (Grignard)反應所製備，將其秤重後置入多孔瓷過濾器。 將反應液排至樹脂層。 2. 將1BV之4:1的THF :10%硫酸溶液（酸性水）加入將樹脂再 懸浮’並任其緩慢排至樹脂。 3. 加入1BV的THF將樹脂再懸浮，I任其缓慢排至層上。 4. 使用THF重複步驟3兩次。 實例4 1.未加工的聚合物支撐之2,氯苯甲S同（該聚合物為聚苯乙 86372 200404829 烯與1%之二乙烯基苯交又聯結），其由Fnedel-Crafts反應 所製備，將其秤重後置入多孔玻璃過濾器。將反應液排 至樹脂層。 2. 將1 B V之THF加入樹脂床的頂端並任其塞住流體排出。 以4:1的THF:甲醇（中性C!-6醇）之第二個BV重複此步驟 。所有的清洗均以4BV/小時或更低流速進行。 3. 加入1BV的THF將樹脂再懸浮。任其缓慢排出至樹脂層 。然後再加入1BV的THF於樹脂之頂端並任其塞住流體 排出至樹脂層上。 4 ·重複步驟3。

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Claims (1)

1. 200404829 拾、_請專利範圚： 一種樹脂清洗方法，其包括步驟： (a) 將該樹脂與可和水均勻混合之膨潤溶劑接觸； (b) 將步驟⑷中所處理之該樹脂與選自由酸性水、鹼 夂中造水敗㈣"醇、驗性c"醇、中性醇和 2. 其混合物所组成的敎之極性調整溶劑接觸。 根據：請專利範圍第1項之樹脂清洗方法，其中可和水 =二〇《邊路潤洛劑係選自由THF、丙酮和DMF所组 成之群組。

   根據申請專利範 碉整溶劑係選自 組成之群組。 圍第2員之樹脂清洗方法，其中該極性 由C〗_6之醇類和酸性水、和其混合物所 86372 200404829 柒、指定代表圖： (一) 本案指定代表圖為：第（ ）圖。 (二) 本代表圖之元件代表符號簡單說明： 捌、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學式： 86372