TW200301155A - Methods and systems for high throughout analysis - Google Patents

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TW200301155A
TW200301155A TW091135670A TW91135670A TW200301155A TW 200301155 A TW200301155 A TW 200301155A TW 091135670 A TW091135670 A TW 091135670A TW 91135670 A TW91135670 A TW 91135670A TW 200301155 A TW200301155 A TW 200301155A
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catalyst
reaction zone
reaction product
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TW091135670A
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Michael William Linsen
Mark Richard Schure
Edward Albert Schmitt
Original Assignee
Rohm & Haas
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Description

(i) 20030115^ 玫、發明說明 (發明說明應敘明：發明所屬之技術領域、先前技術、内容、實施方式及圖式簡單說明) 先前技術 本發明一般係關於化學評估系統之範疇，更特定言之， 關於化學反應及相關化學性質之高物料通過量分析的系 統。 在化學化合物及更有效的化學反應研究中，已發展出可 以實驗方式測試化學反應之自動系統。典型地，這些系統 係令已知化學組合物或化學組合物組處於預定反應變數組 下。若測試反應或反應輸出呈現理想性質，可從進一步探 究特定反應或組合物獲得確認。 自動測試經常用於觸媒發展範疇中。一般地，觸媒筛選 系統包含將化合物局限在一壓力槽内並令該化合物在受控 溫度、壓力及流率下與一或多個流體相反應物接觸。若 該化合物產生一些小量反應物轉化成所需產物，該化合物 在後來的程序中將經過更完整的特性化。 一種此類可用於篩選觸媒之自動系統係揭示於美國專利 特許證第6，149,882號。此文件揭示一種藉組合庫成員與測 試流體接觸以篩選該庫成員的系統。該系統包含單體積之 反應物流，其中該反應物流係同時應用在化學組合物之組 合庫中。該系統係經特別設計使所有組合庫成員在相同壓 力及溫度下經歷相同流體流。該系統可謂能提供增加針對 催化特性篩選化學組合物之組合庫的速度益處。而且，此 文件揭示多反應器之使用及為採集槽流出物所安置之採樣 探針。 -6- (2) :藝中有許多未獲滿足的需#。特別是需要可在 、 条件組下同時分析化學組合物之自動系統與方 法。例如’需要-種可在不同壓力及溫度下利用不同流率 同時分析多個不同化學組合物之系統。此系統將可= 學化合物分析，包括觸媒分析遠超過所需之速度及彈性。 /本發明符合這些及其他技藝上之需求。—般&，本發明 係關於一種高你制_、S Ά θ 1 / 门物科通過置分析系統’其可提供定義並在不 :反應條件下快速連續地執行多種實驗的能力。操作者可 疋義亚利用使用者所定義之輸入進料、滯留時間及溫度剖 面圖以使用者所定義之不同化學組合物量執行多個實驗。 發明内容 :本發明第一項特點中，提供一種分析任一或多種下列 貝之方法·至少一種反應產物之物理性質、至少一種反 應產物之化學性質、至少_種製造反應產物中所用組合物 之性能性質、至少一種任一或多個反應條件對反應產物之 作用及至少一種任一或多個反應條件對至少一種製造反應
產物中所用任何組合物之性能性質的作用，其中該方法至 少包括下列步驟： a.提供至少一個第一及第二反應區，其中該第一及該第 一反應區各具有與其相關之多個對應反應條件，其中至少 一個第一反應區相關反應條件係與第二反應區相關對應反 應條件無關地修改； b·在該第一反應區中提供至少一種第一觸媒及第一反應 物； 20030115^ (3) 發明說明讀頁 c·在該第一反應區中提供至少一種第二觸媒及第二反應 物，該第一觸媒可與该第二觸媒相同或不同，而且該第一 反應物可與該第二反應物相同或不同； d·令至少一個該反應區處於一組反應條件下以製造一反 應產物；並 e·分析該反應產物以測定至少一種下列性質：至少一種 該反應產物之物理性質、至少一種該反應產物之化學性質 、至少一種該第-觸媒之性能性質、纟少一種該第二觸媒 之性能性質、i少-種該第一反應物之性能性質、至少一 種該第二反應物之性能性質、黾小 ^ 、 — a 、 夕一種任一或多個反應條 件對反應產物之物理及化學性質的作用；i少一種任一或 夕個反應條件對第一或第二觸媒 ’烁之性旎性質的作用，及至 少一種任一或多個反應條件對第一 丁弟 或第二反應物之性能性 質的作用。 在本發明第二項特點中，提一 種分析任一或多種下列 性質之系統：至少一種及鹿吝 芏/裡反應產物之物理性質、至少一種反 應產物之化學性質、至少一插制 負王少種製造反應產物中所用反應物 之性能性質、至φ 一藉杯一七夕 从 7 任《夕個反應條件對反應產物之 :用及至少-種任一或多個反應條件對至少一種製造反應 產物中所用任何反應物之性能性質的作用，其中該系統至 少包含下列裝置： a.至夕個第一及第二反應區，各具有與其相關之入口 及出ϋ ’經由該入口可將至少一種反應物導入且經由該出 口可將至少一種其中所製得之反應產物排出， 20030115^ (4) 可 剖 由 控 速 其 個 反 種 質 少 任 反 發祠讀*明續頁 b.第一控制系統及第二控制系統，其中該第一控制系統 用於控制至少一個下列苐一反應區之反應條件：其溫产 面圖、經由入口將至少一種反應物導入其中之速率及麫 出口將至少一種反應產物自其中排出之速率，而該第一 制系統可用於控制至少一個下列第二反應區之反應條件 其溫度剖面圖、經由入口將至少一種反應物導入其中之 率及經由出口將至少一種反應產物自其中排出之速率， 中可與第二反應區相關對應反應條件無關地控制至少一 該第一反應區相關反應條件；及 c. 一種分析系統，其可用於分析至少一種自第一或第一 應區排出之反應產物以測定至少一種下列性質至，丨、 該反應產物之物理性質、至少一種該反應產物之化學性 、至少一種製造反應產物中所用反應物之性能性質、至 一種任一或多個反應條件對反應產物之作用及至少一種 一或多個反應條件對至少一種製造反應產物中所用任何 應物之性能性質的作用。 在本發明第三項特點中，提供一種控制觸媒分析之方、、 其至少包括下列步驟·· /
多 出 a•接收反應輸入數據，其中該數據係定義欲在 中不同反應條件下完成之多個化學反應； 多個反應 b♦與 一加熱元件
個反應區中弓|發多個 c.與至少一個閩連絡 反應輸入數據所定義 以控制離開多個反應 流；並 ~個連絡以 之化學反應 區中之一的 在 輪 -9- 20030115^ (5) 發曰月說明續頁 d.與一偵測器連絡以分析離開多個反應區中之一的輸出 流。 圖式簡單說明 熟諳此技者從上列結合所附圖式所採用之本發明一些特 殊具體實施例的詳細說明將可更清楚了解本發明其他特徵 ，其中： 圖1為根據本發明一分析系統之示範具體實施例的示意 圖；
圖2為根據本發明一特點之反應器區塊的示意圖； 圖3為根據本發明一特點之反應器核心的分解圖； 圖4為根據本發明一特點之反應器核心的俯視圖； 圖5為根據本發明一特點之反應器核心的截面圖； 圖6為一根據本發明系統之示範具體實施例中所含軟體 組件之方塊圖； 圖7描繪根據本發明一特點用於輸入測試樣品反應條件 相關數據之示範使用者介面畫面；
圖8描繪根據本發明一特點用於輸入操作者溫度設定值 之示範使用者介面晝面； 圖9描繪根據本發明一特點用於輸入流率控制相關數據 之示範使用者介面畫面； 圖10描繪根據本發明一特點有關測試樣品分析數據之示 範使用者介面畫面； 圖11描繪根據本發明一特點用於排列測試樣品實驗之演 算法流程圖。 -10- 20030115^ (6) 發初說明續頁 ;' ,：ί " 實施方式 圖1為一根據本發明分析系統110之示範具體實施例的示 意圖。系統110包含多個置有一反應器核心114之反應器區 塊112。反應器核心114内置有一或多個容納樣品觸媒之反 應£ 11 ό ’其中该樣品觸媒為分析對象。 各反應區116包含一入口及出口，經由此入口可將至少 一種反應物導入並經由該出口將至少一種其中所製得之反 應產物排出。各反應區116係與多個輸入控制器流體交流 ’其包括，例如一或多個反應物進料源118及相關閥119、 貝流控制器120及/或水分飽和器122。如圖1所示，分析系 統之組件係經由進料線123及其他相關配管連接。 反應區116内所製得之反應產物流至反應區選擇器閥124 ’可操作該閥以選擇安排反應產物的路徑。一般，反應區 選擇器閥124安排反應產物從一反應區116流至反應器核心 k擇器閥12 8，同時安排輸出流從剩餘反應區116流至廢液 中。在如圖1所示含有多個反應器區塊112及反應器核心1 η 之具體實施例中，該系統包含一反應器核心選擇器閥128 ’其容納源自各反應器核心114稱作反應產物之流並可選 擇性地安排反應產物至廢液流或至偵測器126以進行分析 。可操作輸出流管線加熱元件125以加熱反應產物流管線 127，防止廢氣在管線127中冷凝。操作反應器核心加熱元 件以加熱反應器核心114至所需實驗溫度。 分析系統110另包含一或多個控制電腦130，其可與其他 系統組件連絡以獨立地控制各反應區116的反應條件並選 20030115ϋ (7) 發明說明續頁 擇 腦 過 可 反 件 反 應 以 以 個 等 組 他 應 可 撐 容 各 同 反 性地分析其中所製得的反應產物。如圖1所示，控制+ 130經由通信匯流排131與其他系統組件連絡。在具有超 一個反應器區塊112之具體實施例中，各反應器區塊Η] 各控制電腦130結合。或者，單控制電腦ι3〇可控制多個 應器區塊114中之各區塊。控制電腦13〇所控制之反應條 實例包括’例如反應區116之溫度剖面圖，將至少一種 應物導入反應區116之速率及將至少一種反應產物自反 區116排出之速率。控制電腦130也與偵測器電腦U2連絡 執行分析要求。此外，控制電腦13〇與數據存儲電腦134 保留分析參數及結果之存儲。 圖2為單反應區塊112之示意圖。反應器區塊112包含多 反應區116，其各置有欲分析觸媒。雖然可以觸媒分析 詞討論本發明，但觸媒可為任何尋求分析之液態或固態 合物。熟諳此技者在閱讀本專利說明書後將明白這些其 用途。 /、聖地，固悲化學組合物（如觸媒）係以固定床的形式供 至反應區116。該觸媒可被支撐在固體粒子上或其本身 為顆粒或多孔固體。反應區116最好包含特定 觸姐^; j j 又 器、、之反應g 。一般反應區為任何可支撐觸媒之槽或 ^ 、見饮刀析性質或反應條件而定，可將相同或不同量 有相同或不同粒徑之觸媒裝入不同反應區116 或不同高度。 所說明之本發明特殊具體實施例，將-或多種 入或夕個反應區116中。各反應區116係與一或 -12- 2υϋ30115ϋ (8) 發明說明續頁 多 體 流 另 不 應 含 烧 個 入 反 的 圍 殊 反 的 率 水 飽 含 個輸入控制器如反應物進料源118流體交流。在示範具 實施例中，各個反應區116可與一或多個反應物進料源118 體交流。選擇器閥119係用於選擇一或多種反應物。在 一個具體實施例中，一種反應物進料源118可用於供應 反應物至各反應器核心114内之各反應區116中。而且， 同的反應物進料源118可與各個反應器核心114結合。反 物可為液體或氣體並可包含，例如烴類組合物如這些包 至少一種下列化合物之組合物：曱烷、乙烷、丙烷、丁 、丙稀等。 另一個與反應區116流體交流之輸入控制器包含一或多 質流控制器120。如圖2所描繪般，質流控制器120控制導 各反應區116之各反應物的流率。因此，藉改變欲導入 應物之流率可隨反應區改變滯留時間。例如，視反應區 尺寸、觸媒粒徑及觸媒床高度而定，流率可在一速率範 内變化，其中該流率範圍將相當於滯留時間範圍。此特 具體實施例之滯留時間係定義為反應物與觸媒在一特定 應條件組下接觸的時間。而且，流入反應區116之流率 速率控制也可用於控制反應產物自反應區116排出的速 視情況而定，一或多個反應區116可與一水分控制器如 分飽和器122流體交流。在此特殊具體實施例中，水分 和器122可提供及/或調整反應物及/或反應區116之水分 量。 在圖1所說明之系統中，各反應區116係置於反應器核心
-13 - 2〇〇3Gil5!j (9) 114中。相 内係置有 反應器核 在一個 在反應器 一加熱元 其相關反 反應區 剖面圖。 其升溫速 適合方式 們可以控 根據本 速率及停 造系統組 熟諳此技 心溫度、 在本發明 有多個反 同時改變 如一實 炫及/或丙 核心溫度 :至 750 °c 奋铒說明續頁 :別是在此示範具體實施例中，單反應器核心η4 8個反應區116。當然，多少有些反應區116可與單 心114結合。 特殊具體實施例中，各反應區U6的溫度可控制 核心1Μ值。在此情況下，各反應器核心η4可與 件熱父流。藉此特殊構型，各反應器核心114及 應區116的溫度可藉，例如控制電腦13〇調整。 116—般具有與其對應反應器核心η4相同之溫度 反應為核心之溫度剖面圖一般係由其溫度範圍、 率及/或其停留時間所定義。這些參數可以任何 調整之。在圖1所說明之特殊具體實施例中’他 制電腦130調整之。 發明所製得之特殊系統的反應器核心溫度、升溫 留時間係部分視欲製產物、欲分析性質及/或製 件之材料而定。當實行此本發明具體實施例時’ 者在閱讀此揭示文後將可決定最適合其需求之核 升溫速率及停留時間。所有此類構贺係認為涵蓋 内。除了隨逐次運轉改變溫度剖面圖之外’在含 應器核心之具體實施例中，在本發明範圍也涵蓋 各個反應區之溫度剖面圖。 例，若圖1所說明之系統係設計用於將烴類（含丙 烯之反應物）催化轉化成不飽和酸成酸’反應為 -般將在150°c至1000°c範圍内，更普遍地是從250 。再者，升溫速率一般將在0.1 〇°C /分鐘至25 C / -14- (10) 發明說明續頁 分鐘範圍内，更普遍地是從rc /分鐘至10 °c /分鐘。 反應器核心114的設計協助整個系統的物料通過量。反 應器核心114之示範具體實施例係描繪於圖3-5中。如所示 般’反應器核心114包含一具有空心312之圓柱區塊310。 區塊310可由任何能承受欲施加特定溫度剖面圖及/或反 應條件之適合材料製成。在圖1所說明之特殊具體實施例 中’區塊310可由一材料如，例如不銹鋼所製成。 反應區116係對稱地分布在區塊3 1 〇周圍離圓柱中心一均 句半徑處。但是，本發明涵蓋區塊310内之所有反應區構 型。若希望反應器區塊310不受反應區116中小塊反應物之 泰加影響，反應器區塊310 —般將具有相當大的熱質量。 用於從低碳鏈烴組合物製造不飽和醛或酸時，反應器區 塊310内的溫度一般可達1〇〇〇它般高。在這些溫度下，經常 如願地使用反應器區塊310相反端所安置隔熱器314以隔離 其他系統組件與強熱。隔熱器314可由任何能提供足夠隔 熱作用之適合材料製成。在此特殊具體實施例中，隔熱器 314可，例如由陶瓷複合材料製成。 在圖1所說明之系統中’輸入歧管316係置於鄰近隔熱器 3 14處並進一步提供反應器區塊310隔熱作用。一般，必要 ^ ’輸入歧管316中可循環冷卻流體。輸入歧管係由任何 適合材料製成的。在此特殊具體實施例中，輸入歧管可由 不銹鋼製成。 反應器核心114也包含密封環3 18。若使用，操作密封環3 i 8 可提供反應區入口周圍緊密密封而不必施加大量壓力。與 20030115ϋ (Π) 發明說明續頁 較硬材料如不銹鋼相 士上 久’當反應區係由較易碎的材料如玻 璃或石英所製成時，、〜 ^ 巧是特別有用的。但是，使用密封環 鋼所製成的反應區也在本發明範圍 及較硬反應區如這此 内 返回參考圖2，可y 锦作偵測器126以分析自反應區116所排
出之反應產物測定5 I J疋至少一種下列性質：至少一種該反應產 物之物理性質、5 ,1、
、 主夕一種該反應產物之化學性質、至少一 種製造反應產物中所用反應物或觸媒之性能性質、至少一 種任一或多個反應條件對反應產物之作用及至少一種任一 或多個反應條件對至少一種製造反應產物中所用任何反應 物或觸媒之性能性質的作用。 視欲使用之分析裝置而定，本文所揭示之高物料通過量 系統可用於分析任何數目之反應物、觸媒或反應產物的物 理、化學或性能性質。所分析之特定性質將視終端使用者 之特定目標及目的而定。
在系統用於製造不飽和醛或酸之具體實施例中，可分析 之物理、化學及性能性質實例如下。可分析之物理性質實 例包括導熱性、吸收度、孔隙度、比重、熱容量、介電常 數及類似性質。化學性質實例包括光譜性質、組成數據、 pH、分子質量、分子結構及類似性質。反應物或觸媒之性 能性質實例包括反應性、轉化率、產率、吸收度、安定性 、選擇率及類似性質。 偵測為126可為任何適合裝置。貫行一本發明具體實施 例時所用之特定裝置種類將部分視所分析的性質而定。作 -16- (12) 明續頁 是，在系統係用於製造不飽和醛或酸之特殊具體實施例中 ,偵測器126 —般為光譜或色層分析裝置。在一些較佳具 體實施例中，想像紅外線光譜儀係用於產生反應產物之2 外線光譜圖；而且利用不完全最小平方法（pLS)以數學方式 分離並分析各個分析濃度。偵測器126也可設計成提供需 要短清洗時間之低靜體積以進一步協助系統維持高物料通 過量。 雖然圖1所描繪之糸統顯示單偵測器126，使用多個偵測 器也在本發明犯圍内。而且，偵測器126也可包含多個頻 道以進一步促進分析程序。 圖6為根據本發明系統之示範具體實施例中可使用的軟 體組件方塊圖。如所不，特殊控制電腦13〇包含下列軟體 組件：測試樣品控制610、光譜儀控制612及傳送管線溫度 控制614 。 應注 方塊圖 儀控制 管線加 描述本 在此 使用者 擇器閥 示範具 單反應 意热諳此技者在閱讀此揭示文後將習得如何修改此 。<為此類修改也落在本發明範圍内。例如，光譜 612可為任何分析奘丟 叮展置之任何控制。同樣地，傳送 熱器控制614可為★八^ * 崎水分控制或類似控制。下面開始 發明所涵蓋之相去 田符殊的軟體組件方塊圖0 特殊具體貫施例φ 中’測試樣品控制模組610提供一 介面並可與圖丨 斤况明之系統的反應器核心114及選 124及128連絡以私/ 執仃多個操作者所指定之反應。在 體實施例中，楼 7品控制模組610之單個例子係負責 器核心所執行容 貫驗。對於所用各反應器核心114 (13) ，實體化”揭 親 圖6中只顯~、 控制模組610之唯— 上可y ^試樣品护^^子。因此，雖然 上了知作客 筏制610之單個例早 同呷w 個例子。此# , 1子，但控制電腦U0 々衣薏上操作。 樣口口控制_各例可在不 在圖6所…、 斤π明之特破+ 含測試樣。 、 塊圖中，測試樣。4 口口輪入模組62〇 ^ . σσ控制模組610包 控制桓知^ U、反應器溫度抑在，丨〜 ϋ接組624及樣… 又控制奴組622、流量 620提供定義薪 i測杈組626。測試樣。浐入广4 η 測試樣品實驗。特另” 。°輸入杈、，且 椟組620容許操 Λ釦特别疋，測試樣品輸入 閱讀此揭示文&多個測試樣品實驗之反應條件。 例。如其中所:H式樣品反應條件之使用者介面畫面實 品、樣品質量、，：構一項新的測試實驗計畫包括確認樣 義質量為2克_樣°"阿度及滯留時間。例如，使用者可定 職: 门為4厘米之樣品X以5秒之滯留時間經過測 〇 & 3日寺間係定義為搂口一贼这仏丨、，#杰 ^ .. 以無數方式在電腦登Γ此技者將可視其特定需要及目的 入模組有關可 …、上建構數據。圖7係說明一個與輸 。如A中疋測式樣品反應條件之使用者介面畫面實 未之樣口口 X以5秒之滯留時間經過測 试。沛留時間伤中
尔疋義為樣品體積除以流率。在一 4 I 體實施例中，样σ /' 像扣體積為觸媒管之圓柱體積，其在笳具 體實施例中传I仏 'Κ 乐寺於樣品高度乘上nr2，其中^代表觸媒管的 率 一 ]用㈤留時間及樣品體積等值可算得測試樣品之流 圖7之不範使用者介面也可確認提出樣品之當事者名稱 、樣品說明芬样σ人 及樣σσ含置。雖然示範畫面未顯示出，但根據 本^月系統另可提供指定欲使用之輸入進料的能力。例如 ，與部分其他進料源氣體相反，系統操作者可具體指定輸 -18- (14) (14)20030115^ 發明說明讀頁 入流體為氫氣。 匕 根據本發明此呈；a#每 樣品，发々 I、肢男、施例之系統可輸入多種測試 “各具有不同拼旦 一 定各測試樣。一 貝里、兩度及滯留時間。此外，可指 時運轉之者\〜之反應條件的資訊容許定義多個可同 及構型之、目丨2猎由比較，現有系統操作使具有一般尺寸 因此， 处於相冋慨率下一般測試實驗計晝中。 法提# X本1明此具體實施例之系統可提供現有系統無 沄叙供之多用途。 圖6所說明之、、目，丨# # ’、#樣品控制模組610的特殊方塊圖另包含 =叫控制模組622。一般，反應器溫度控制模組622 ==統操作者以反應器核心114之溫度條件。這也可 μ““ 心中所定部分的溫度條件，因此可獨立 ^ &部分的溫度條件。這些溫度條件係在反應器核心 解釋f個所定部分中執行，同時執行如上有關圖7所 解釋般已指定的測試樣品實驗。 圖8係說明一個可藉反應器溫度控制模电622勃> 操作者溫声#定佶々+ 犋、，且622執仃以收集 揭示I: 畫面特殊㈣。熟諸此技者在閱讀本 。 後將可視其需求及目的以無數 構此數據。 '在"面畫面上建 如圖8所說明之特殊畫面中所示，操 值及該初溫度之保持時間。之後，心…度 增加溫度直到達到操作者所定義之二者：定義之梯度 中，操作者可指定高達5段此”升溫”並依序在此特殊實例 I攸序執行之。一旦 -19- (15) 發明說明續頁 、義 組/JEL度升溫設定值，'^將其健存或提取以用於未來 β纖中。 玲圖6所說明測試樣品控制模組61〇之特殊方塊圖另包含流 里控制模組624。流量控制模組624可提供一介界以顯示目 对旦 〜ΐ數據並容許使用者改變這些流量。 圖9係說明一個符合流量控制模組624之使用者介面畫面 、殊芦例。如所示般，顯示示範測試系統之反應器核心114 中 ^Fr 含8個反應區116中之各反應區的實際流率及所需流率 所需流率值係如上有關圖7之解釋般基於操作者所定義 帶留時間所算得。操作者可藉簡單地在適當位置導入一 新值改變由系統所算得之流率。 也可建構流量控制模組624以控制反應器核心U4内分 °知隊伍。因此，流量控制模組624可用於決定那個實驗 、在特定反應器核心114内實行。 在一個特殊實例中，流量控制模組624基於先進先出令 列成樣品在反應器核心排隊。當測試樣品是隊伍中的下一 個時’可建構流量控制模組以與多個測試設備組件連絡， 其包括進料源選擇器閥119、質流控制器120及飽和器122連 絡以實行特定測試順序相關流量設定值。因此流量控制模 組624可確認將分析那個測試並啟動該設備多個組件以確 保反應條件符合這些操作者所指定的。一旦反應條件已建 立’可將流量控制模組624設計成與反應區選擇器閥124連 絡以指揮從排對測試反應至反應器核心選擇器閥128之輸 出流量。 -20- (16)2ΰϋ30ί 如 在圖6所t 包含樣品分 以提供一 4貞 圖10係說 面晝面特殊 出目前正在 返回參考 光譜儀控制 在各反應器 析那個測試 核心選擇器 器126之流jt 132連絡。 如上所解 反應區116， 將實行何種 的操作並藉 可建構光 128並藉此q 。一般，在 以一改良先 一般是選擇 行接下來的
=明測試樣品控制模組61ΰ之特殊方塊圖中可另 ，監測模組626。可建構樣品分析監測模組626 裔126目前正在分析之測試筛選介面。 2 一個符合樣品分析監測模組626之使用者介 汽例。如所示，隨芸 ’、]试心ασ之物理讀數確認 分析的測試樣品實驗。 〜 圖6所犮明之特殊方塊圖，控制電腦1如另包含 模組612。該光譜儀控制模組612可用於從這些 核心U4中排隊的測試樣品中決定接下來將分 樣品。光譜儀控制模組612也可用於與反應器 閥124連絡以安排從適當反應器核心η4至偵測 -在開始操作反應產物流體流時與偵測器電腦 釋’對於多個任一特定反應器核心114有關之 流量控制模組624係負責確認任何特定時間點 反應。因此，流量控制模組624控制反應區閥124 此確認反應器核心U4内何種測試樣品將被分 鲁 譜儀控制模組612以控制反應器核心選擇器閥 【認何種通過反應裔核心之測試樣品將被分析 此特殊具體實施例中’光譜儀控制模組612係 進先出演算法的方式進行操作。基礎操作原則 整個反應器核心U4中等候最久的測試樣品進 評估作業。但是，若該特定測試樣品有長清洗 -21 - 20030115^ 發明說明續頁 (17) 廷遲，而且另一個排隊實驗可在延遲消逝前完成，則可先 實行另一個測試實驗。 另一個本發明具體實施例係關於一種排列測試樣品實驗 之演算法。圖11係說明一個此種演算法之流程圖實例。
如所示，在圖11所說明流程圖之步驟1110中，光譜儀控 制模組612計算各測試樣品已等候分析的時間長度。在步 驟1112中，決定已排隊最久的樣品。在步驟1114中，模組612 測定是否可以比已排隊最久之測試樣品的延遲更少時間實 行任何等候分析之測試樣品。若可以，在步驟1116選擇該 樣品作為下一個欲分析測試樣品。若在已排隊最久之測試 樣品的延遲時間内沒有另一個可被分析的測試樣品，則在 步驟1118選擇已排隊最久之測試樣品進行測試。在步驟1120 中，設定反應器核心選擇器閥126以安排反應產物離開適 當反應器核心。在步驟1122中，光譜儀控制模組612決定清 洗氣體進料管線127之適當延遲時間是否已消逝。若是如 此，在步驟1124中，模組612通知光譜儀介面伺服器630開 始實行所排測試實驗。 返回參考圖6所說明之特殊方塊圖，控制電腦130另包含 傳送管線加熱器控制模組614。傳送管線加熱器模組614係 負責控制引離反應區至偵測器126之管線127的加熱。對於 特定用途，最好將受熱傳送管線127保持在至少一最低溫 度以防止反應流冷凝在其從反應區116至偵測器126的路途 上。可建構傳送管線加熱器控制614以與加熱元件一起操 作將傳送管線提高至及/或保持在所需溫度或溫度剖面 -22 - (18) 2〇Oj〇||5^ 發明說明續頁 、/重返參考圖6所說明之特殊方塊圖，偵測器電腦132包含 “曰儀"面伺服态63〇。光譜儀介面伺服器6如係負責接受 光μ儀控制杈組612之要求以實行光譜儀篩選並與偵測器 26連、”σ以利用物理方式實行此要求。&可建構光譜儀介 面飼服器630以延遲從谓測器126返回光譜儀控制模組612之 讀數。 再次參考圖6，數據存儲電腦134包含存儲資料庫640。存 儲資料庫640係負責保持已完成篩選 μ括口士 ^ 口飞知之存儲。因此， 分析測试樣扣％，數據係存儲 來提取及分析。 存储貝輪。中以供後 如上所陳述般，本文中所揭示之_ 析方法的較佳構型部分係視終端使=料通過量系統及分 。但是，熟諳此技者在閱讀此揭的需求及目的而定 統及方法。下面開始是-些本文中所'可：計此種較佳系 統及分析方法之特定選用/較佳具體揭7^高物料通過量系 特別地，在一些較佳具體實施例中％例。一 系統中所產生之反應產物注入移動相不將高物料通過量 ，〆旦選擇所需反應產物樣品，整:侦剛器令。取而代之 突。在此具體實施例中，τ + ^ 樣品量直接通過偵測 為 不，要或利用 在本文所揭示高物料通過量系统之/立移動相。 中，不使用採樣探針以取出及 /、他較佳具體實施例 器。 送反應產物樣品至偵測 在其他較佳具體實施例中， 選擇閥以選擇單道反 >23- 2G(jj〇ii5b (19) 發明說明續頁 應產物樣品流以送至偵測器中。在此較佳具體實施例中， 未使用可將部分單道反應產物流轉移至偵測器並使未轉移 流經由回流管回流至廢液流的採樣閥。取而代之，在此具 體實施例中，高物料通過量系統係將整個所選流導至偵測 器。 在其他較佳具體實施例中，高物料通過量系統利用一閥 以選擇所需反應產物流。但是，因為未使用惰性清洗流體 ，該閥無法在惰性流體源與流體限制器間提供選擇性流體 交流。 實例 實例1-3顯示本發明高物料通過量系統之彈性的一些特 點。在各實例中，不同反應條件下不同反應器區塊實驗中 評估多種不同的觸媒組合物。 藉傳統方法製備觸媒樣品以獲得10至20篩網比率之顆粒 。將該顆粒裝入比尺寸：長度=11.6厘米、外徑=6.3釐米及 壁厚=1.2釐米之PYREX®反應器管（如反應區）。該管含有一 玻璃棉栓以支撐觸媒床。反應區中定額觸媒床的裝填高度 為4厘米。 分析系統係由三個反應器核心所組成，其各包含一具有 8個反應區位置之反應器核心。各反應器核心中的第一個 位置係預留給空白管，其中該空白管係用於獲得殘留反應 區樣品之逸出氣體分析的背景光譜圖。因此，在各反應器 核心運轉中分析7種觸媒。逸出氣體的分析係藉單紅外線 光譜儀完成。對分析及採樣速率的要求係根據本發明藉由 -24- 發明說萌續頁 20ϋ30ί25ϋ (20) 控制電腦決定。 雖然可能改變，但在各反應器核心實驗的周遭條件下經 水飽和之空氣中，反應物進料組成係固定在1.0莫耳％丙烷 。藉在5毫升/分鐘至20毫升/分鐘之範圍内改變反應物進料 氣體流率可隨樣品改變滯留時間。此相當於定額4厘米樣 品之滯留時間範圍係在近3至12秒。為達本發明實例的目 的，針對3秒滯留時間制定評估條件。
反應器核心的溫度剖面圖係經過控制並以所指定的升溫 速率及停留時間定義之。對特定反應器核心已制訂共5個 升溫及停留段。最大反應器溫度係限制在400 °C。為達本 發明實例的目的，對各樣品完成以5 °C /分鐘從200 °C升溫至 300 °C，接著以1 °C /分鐘從300 °C升溫至400 °C並在各段間停 留5分鐘。在不同溫度下分析各樣品。
在下列實例中，分別製備各觸媒、一般組成之觸媒樣品 彼此係如所指般藉由烺燒溫度及煅燒壓力上的差異區分之 。在三次不同的反應器核心運轉中分類同時評估樣品。表 列結果包括分析樣品之溫度、丙烷進料轉化成任何其他產 物之百分比（轉化率）、丙烷進料轉化成一氧化碳或二氧化 碳之百分比（COx產率）、丙烷進料轉化成丙烯酸之百分比 (AA產率）、轉化丙烷中形成丙烯酸之百分比（AA選擇率）、 觸媒組成及製備觸媒所用之烺燒溫度及壓力。 -25 - 20ϋ30115ϋ (21) 餐巧説明續，： 實例1 Ζ 溫度 (°C) 轉化率 C0X 產率 AA 產率 AA 選擇率 組成 烺燒方法 A 362 9% 5% 1% 11% M〇 1 ·〇 V0 jTe。23Nb0」5 550°C/氮氣 B 365 7% 4% 1% 14% M〇 1 〇 V0 jTe。23Nb0」5 575°C/氮氣 C 392 25% 21% 0% 0% M〇 i ·〇 V0 jTe。23Nb0」5 600°C/氮氣 D 392 22% 15% 4% 18% M〇i 〇V0 jSb。25Nb010 575°C/氮氣 E 370 41% 38% 1% 2% M〇 i ·〇 V0 3 Sb0 25Nb0 丨 0 600°C/氮氣 F 395 39% 37% 0% 0% Mo! ·〇 V0 jSe。23Nb0125 500°C/氮氣 G 340 36% 34% 1% 3% M〇 i ·〇 V0 3 Se0 23Nb0」25 500°C/氮氣
實例2 : 溫度 轉化率 COx AA AA 組成 烺燒方法 (°C) 產率 產率 選擇率 A 382 51% 26% 27% 54% M〇 1 ·〇 V〇.3Te0 23她0」25In0 0 丨 600°C/氮氣 B 382 52% 26% 29% 57% M〇 i ·〇 V0 jTe。23Nb0125 600°C/氮氣 C 362 49% 24% 27% 56% MoloVq 3Te0 23Nb0125In0 005 600°C/氮氣 D 402 20% 16% 0% 0% M〇 i .〇 V〇 3 SbQ」5Ga。Q3Nb0」 575°C/氮氣 E 392 25% 14% 9% 36% M〇i.〇VQ3Sb。15GaaQ3Nb005i 600°C/氮氣 F 369 62% 43% 17% 27% M〇 i .〇 V0 3Te0 23Nb0 丨 1 600°C/氬氣 G 361 49% 25% 28% 58% M〇i.〇V〇3Te023Nb0125 575°C/氮氣
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2〇U (22) 發明說明續頁 實例3 z r 溫度 轉化率 c〇x AA AA 組成 烺燒方法 (°C) 產率 產率 選擇率 A 400 15% 13% 1% 7% M〇 1 ·〇 Sn0 3 Sb0 丨 5Nb0 05 600°C/空氣 ^^ 401 2% 2% 0% 0% M〇! 0Sn03Sb015Nb005 600°C/氬氣 C 401 95% 88% 1% 1% Vi .〇Sb! 4Sn〇 2Ti0」 600T：/氬氣 D 401 26% 26% 0% 0% Vi.oSt^ 4Sn02Ti0 ] 600°C/氮氣 一^^ E 401 49% 45% 1% 2% M〇i .〇 V0 3 Sb〇 25Nb0 丨 5 600°C/氮氣 —〆 F 384 34% 24% 9% 26% M〇 i .〇 V0 3 Sb0 丨 5Nb0 05 575°C/氮氣 G 401 -1% 0% 0% 0% 空管(空白位置） 不適用 上列結果提供熟諳此技者大量有價值的數據。一旦選擇 最適觸媒，然後可使用該系統確認最適反應條件。 因此，本發明多個具體實施例可提供用於高物料通過量 分析觸媒的方法及系統。根據本發明一項特點，可利用不 同反應條件同時分析觸媒。此提供分析法極大彈性及較佳 速度。 雖然本發明已藉參考特殊具體實施例進行描述及說明， 但熟諳此技者將了解可在不脫離上述及下列申請專利範圍 中所提出之本發明原則下進行修改及變化。因此應參考指 示本發明範圍之所附申請專利範圍。 -27- 20ϋ30115ϋ (23) 發明說咱讀頁 <圖式代表符號說明> 110 分 析 系 統 112 反 應 器 區 塊 ; 反 應 器 板 114 反 應 器 核 心 116 反 應 區 118 反 應 物 進 料 源 119 閥 y 選 擇 器 閥 120 質 流 控 制 器 122 水 分 飽 和 器 123 進 料 管 線 124 反 應 區 選 擇 器 閥 128 閥 y 反 應 器 核 心 選 擇 器 閥 126 偵 測 器 125 fm 出 流 管 線 加 敎 元 件 127 反 應 產 物 流 管 線 y 清 洗 氣體進料管線 130 控 制 電 腦 131 通 信 匯 流 排 132 偵 測 器 電 腦 134 數 據 存 Μ 電 腦 310 圓 柱 區 塊 1 反 應 器 區 塊 312 空 心 314 隔 軌 器 316 入 歧 管
-28- 20ϋ30115ϋ (24) 318 密封 610 測試 612 光譜 614 傳送 力口熱 620 測試 622 反應 624 流量 626 樣品 630 光譜 640 存儲 環 樣品控制（模組） 儀控制（模組） 管線溫度控制（模組） 器控制（模組） 樣品輸入模組 器溫度控制模組 控制模組 分析監測模組 儀介面4司服器 資料庫 發明說明續頁 ，傳送管線
-29-

Claims (1)

  1. 20ϋ30115ϋ 拾、申請專利範圍
    1. 一種分析任一或多種下列性質之方法：至少一種反應產 物之物理性質、至少一種反應產物之化學性質、至少一 種製造反應產物中所用反應物或觸媒之性能性質、至少 一種任一或多個反應條件對反應產物之作用及至少一種 任一或多個反應條件對至少一種製造反應產物中所用任 何反應物或觸媒之性能性質的作用，其中該方法至少包 括下列步驟： a. 提供至少一個第一及第二反應區，其中該第一及該 第二反應區各具有多個與其相關之對應反應條件，其中 至少一個第一反應區相關反應條件的控制可與第二反應 區相關對應反應條件無關； b. 在該第一反應區中提供至少一種第一反應物及第一 觸媒；
    c. 在該第二反應區中提供至少一種第二反應物及第二 觸媒，該第一反應物可與該第二反應物相同或不同，而 且該第一觸媒可與該第二觸媒相同或不同； d. 令至少一個該反應區處於一組反應條件下以製造一 反應產物；並 e. 分析該反應產物以測定至少一種下列性質：至少一 種該反應產物之物理性質、至少一種該反應產物之化學 性質、至少一種該第一反應物之性能性質、至少一種該 第二反應物之性能性質、至少一種該第一觸媒之性能性 質、至少一種該第二觸媒之性能性質、至少一種任一或 2〇Uj〇ii5b 申請專利範圍續頁 多個反應條件對反應產物之物理及化學性質的作用、至 少一種任一或多個反應條件對第一或第二反應物之性能 性質的作用，及至少一種任一或多個反應條件對第一或 第二觸媒之性能性質的作用。 2. 如申請專利範圍第1項之方法，其中至少該第一觸媒包 含一觸媒。 3. 如申請專利範圍第1項之方法，其中至少該第一反應物 包含一氣態組份。 4. 如申請專利範圍第3項之方法，其中至少該第一反應物 包含一煙。 5. 如申請專利範圍第1項之方法，其中施予該第一及該第 二反應區之該反應條件各包含至少一個選自由下列條件 組成之群的反應條件：將該第一或該第二反應物導入該 第一或該第二反應區之分別速率；該第一或該第二反應 區之溫度剖面圖；及該第一或該第二反應物分別停留在 第一或第二反應區内之時間長度。 6. 如申請專利範圍第5項之方法，其中至少一個施予該第 一反應區之反應條件係不同於施予該第二反應區之對應 反應條件。 7. 如申請專利範圍第1項之方法，其中下列條件中至少存 在一條件： a. 該第一觸媒係不同於該第二觸媒； b. 該第一觸媒係與該第二觸媒相同； c. 該第一反應物係不同於該第二反應物； -2- 20ϋ30115ϋ 申請專剎範圍續頁 d. 該第一反應物係與該第二反應物相同； e. 該第一觸媒係不同於該第二觸媒，而且該第一反應 物係不同於該第二反應物； f. 該第一觸媒係與該第二觸媒相同，而且該第一反應 物係與該第二反應物相同； g. 該第一觸媒係不同於該第二觸媒，但該第一反應物 係與該第二反應物相同；且 h. 該第一觸媒係與該第二觸媒相同，但該第一反應物 係不同於該第二反應物。 8. 如申請專利範圍第7項之方法，其中施予該第一及該第 二反應區之該反應條件各包含至少一個選自由下列條件 組成之群的反應條件：將該第一或該第二反應物導入該 第一或該第二反應區之分別速率；該第一或該第二反應 區之溫度剖面圖；及該第一或該第二反應物分別停留在 第一或該第二反應區内之時間長度。 9. 如申請專利範圍第8項之方法，其中至少一個施予該第 一反應區之反應條件係不同於施予該第二反應區之對應 反應條件。 10. 如申請專利範圍第1項之方法，其中至少一個裝置係用 於分析該反應產物，其中.該裝置係選自由下列裝置組成 之群：光譜偵測裝置及色層分析偵測裝置。 11. 一種分析任一或多種下列性質之系統：至少一種反應產 物之物理性質、至少一種反應產物之化學性質、至少一 種製造反應產物中所用反應物之性能性質、至少一種任
    或夕個反應條件對反應產物之作用及至少一種任一或 多個反應條件對至少一種製造反應產物中所用任何反應 物之性能性質的作用，其中該系統至少包含下列裝置： a.至少一個第一及第二反應區，各具有與其相關之入 口及出口 ，其中經由該入口可導入至少一種反應物，並 經由該出口將至少一種其中所製得之反應產物排出， b·第一控制系統及第二控制系統，其中該第一控制系 統可用於控制至少一種下列第一反應區之反應條件：其 溫度剖面圖、經由入口將至少一種反應物導入其中之速 率及經由出口將至少一種反應產物自其中排出之速率， 而該第二控制系統可用於控制至少一種下列第二反應區 之反應條件：其溫度剖面圖、經由入口將至少一種反應 物導入其中之速率及經由出口將至少一種反應產物自其 中排出之速率，其中至少一種該第一反應區相關反應條 件的控制可與第二反應區相關對應反應條件無關；及 c. 一種分析系統，其可用於分析至少一種自第一或第 二反應區排出之反應產物以測定至少一種下列性質：至 少一種該反應產物之物理性質、至少一種該反應產物之 化學性質、至少一種製造反應產物中所用反應物之性能 性質、至少一種任一或多.個反應條件對反應產物之作用 及至少一種任一或多個反應條件對至少一種製造反應產 物中所用任何反應物之性能性質的作用。 12·如申請專利範圍第11項之系統，其中該第一及第二反應 區包含一反應管。 20ϋ30115ϋ 申€專利範圍續頁 13. 如申請專利範圍第11項之系統，其中該第一控制系統及 該第二控制系統是相同的。 14. 如申請專利範圍第11項之系統，其中該第一及第二控制 系統係與輸入控制連絡以分別控制將至少一種反應物導 入該第一及第二反應區之速率及至少一反應產物自其中 排出之速率，其中該輸入控制係與各該第一及第二反應 流體交流。
    15. 如申請專利範圍第14項之系統，其中該輸入控制包含下 列一或多個裝置：反應物進料源、質流控制器及水分控 制器。 16. 如申請專利範圍第11項之系統，其中該第一及第二控制 系統係與一加熱元件連絡以控制各該第一及第二反應區 之溫度剖面圖，其中該加熱元件係與各該第一及第二反 應區熱交流。
    17. 如申請專利範圍第11項之系統，另包含一置有該第一反 應區之第一反應器核心及一置有該第二反應區之第二反 應器核心。 18. 如申請專利範圍第17項之系統，其中該第一及第二反應 器核心包含一輸入歧管及一輸出歧管，其中各該第一及 第二反應區之該入口係置於該輸入歧管中，而各該第一 及第二反應區之該出口係置於該輸出歧管中。 19.如申請專利範圍第17項之系統，另包含第一反應區選擇 器閥及第二反應區選擇器閥，其中該第一反應區選擇器 閥可回應該第一控制系統之通知選擇性地安排反應產物
    申請專利範圍續頁 自該第一反應區排出，而該第二反應區選擇器閥可回應 該第二控制系統之通知選擇性地安排反應產物自該第二 反應區排出。 20. 如申請專利範圍第19項之系統，另包含一反應器核心選 擇器閥以回應該第一或第二控制系統之通知選擇性地安 排自該第一反應區選擇器閥及該第二反應區選擇器閥中 之一排出反應產物至該分析系統。 21. 如申請專利範圍第11項之系統，其中該分析系統包含至 少一個裝置以分析至少一種該反應產物，其中該裝置係 選自由光譜偵測裝置及色層分析偵測裝置組成之群。 22. —種控制高物料通過量採樣之方法，其包括： a. 接收反應輸入數據，其中該數據係定義多個欲在多 個反應區中不同反應條件下完成之化學反應； b. 與一加熱元件及多個輸入控制中至少一個連絡以在 多個反應區中引發多個藉反應輸入數據所定義之化學反 應； c. 與至少一個閥連絡以控制離開多個反應區中之一的 輸出流；並 d. 與一偵測器連絡以分析離開多個反應區中之一的輸 出流。 23. 如申請專利範圍第22項之方法，其中接收反應輸入數據 包含接收可確認多個化學反應中各反應之樣品質量、樣 品高度及滯留時間中至少一種之數據。 24. 如申請專利範圍第23項之方法，另包括從滯留時間計算
    申請專利範圍續頁 流率。 25. 如申請專利範圍第23項之方法，其中接收反應輸入數據 另包括接收確認多個化學反應中各反應之輸入進料的數 據。 26. 如申請專利範圍第23項之方法，其中接收反應輸入數據 另包括接收定義多個化學反應中各反應之溫度條件的溫 度數據。 27. 如申請專利範圍第26項之方法，其中接收溫度數據包含 接收升溫數據。 28. 如申請專利範圍第22項之方法，其中與一加熱元件及多 個輸入控制中至少一個連絡係包括與一反應器核心加熱 元件連絡及與至少一個反應物進料源選擇閥連絡以選擇 流入反應區之輸入進料、控制流入反應區之輸入流率的 質流控制及控制輸入進料中之水分的水分飽和器。 29. 如申請專利範圍第22項之方法，其中與至少一個閥連絡 以控制離開多個反應區中之一的輸出流係包括與第一反 應區選擇閥連絡以選擇性地安排流體離開多個反應區中 之一，與第二反應區選擇閥連絡以選擇性地安排流體離 開多個反應區中之另一個反應區並與反應器核心選擇閥 連絡以選擇性地安排輸出流離開第一反應區選擇閥與第 二反應區選擇閥中之一。 30. 如申請專利範圍第22項之方法，另包括確認離開多個化 學反應中之一的輸出流以藉偵測器分析之。 31. 如申請專利範圍第30項之方法，其中確認離開多個化學 15ϋ 申請琴利挺圍蟥頁 反應中之一的輸出流以藉偵測器分析之包括測定離開多 個化學反應中排隊最久之反應的輸出流。 32. 如申請專利範圍第31項之方法，其中確認離開多個化學 反應中之一的輸出流以藉偵測器分析之另包括 選擇離開多個化學反應中排隊最久之反應的輸出流以 藉偵測器分析之。 33. 如申請專利範圍第31項之方法，其中確認離開多個化學 反應中之一的輸出流以藉偵測器分析之另包括： 若離開多個化學反應中另一個反應之輸出流的分析時 間比分析離開多個化學反應中排隊最久之反應的輸出流 時相關延遲短，選擇離開多個化學反應中另一個反應之 輸出流以藉偵測器分析之。 34. 如申請專利範圍第22項之方法，另包括決定清洗管線進 料之延遲是否在與偵測器連絡以分析自離開多個反應區 中之一的輸出流前已消逝。 35. —種計算裝置，其包含： 一處理機；及 適合在該處理機上執行以完成申請專利範圍第22項之 方法的指令。 36. —種電腦可讀之媒介，其上具有電腦可執行之指令以完 成申請專利範圍第22項之方法。
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Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE10335967A1 (de) * 2003-08-06 2005-02-24 Basf Ag Reaktor für Gasphasenreaktionen
CN101001944A (zh) * 2004-04-14 2007-07-18 催化剂设计有限公司 智能组合操作光谱催化系统
WO2006030215A1 (en) * 2004-09-15 2006-03-23 Bp Oil International Limited Process for evaluating a refinery feedstock
WO2007044818A1 (en) * 2005-10-11 2007-04-19 Univar Usa Inc. Catalyst test unit
NL2002365C2 (en) * 2008-05-26 2011-04-05 Avantium Holding B V Flow splitter and reaction assembly.
US20110281763A1 (en) * 2008-12-23 2011-11-17 Microvast, Inc. Apparatus and methods for high-throughput analysis
US9481777B2 (en) 2012-03-30 2016-11-01 The Procter & Gamble Company Method of dewatering in a continuous high internal phase emulsion foam forming process
EP3210667A1 (en) * 2016-02-29 2017-08-30 Max-Planck-Gesellschaft zur Förderung der Wissenschaften e.V. Modular continuous flow device
US11344860B2 (en) 2019-09-30 2022-05-31 Saudi Arabian Oil Company Multiple reactor system for parallel catalyst testing
US11788663B2 (en) 2021-08-06 2023-10-17 Est Group, Inc. Heat exchanger tube plug installation
JP7504187B1 (ja) 2022-12-23 2024-06-21 日揮株式会社 試験装置、及び試験方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6524532B1 (en) * 1995-06-20 2003-02-25 The Regents Of The University Of California Microfabricated sleeve devices for chemical reactions
CA2331897C (en) * 1998-05-14 2008-11-18 Luminex Corporation Multi-analyte diagnostic system and computer implemented process for same
US6149882A (en) * 1998-06-09 2000-11-21 Symyx Technologies, Inc. Parallel fixed bed reactor and fluid contacting apparatus
US6749814B1 (en) * 1999-03-03 2004-06-15 Symyx Technologies, Inc. Chemical processing microsystems comprising parallel flow microreactors and methods for using same
FR2795513B1 (fr) * 1999-06-28 2001-08-03 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif multi-reacteurs automatique d'evaluation de catalyseurs avec une charge lourde
FR2795512B1 (fr) * 1999-06-28 2001-08-03 Inst Francais Du Petrole Methode et dispositif multi-reacteurs automatique d'evaluation de catalyseurs avec analyse en ligne sans separation liquide/gaz
US6627445B1 (en) * 1999-12-15 2003-09-30 Uop Llc Process for simultaneously evaluating a plurality of catalysts
ATE287291T1 (de) 2000-03-07 2005-02-15 Symyx Technologies Inc Prozessoptimierungsreaktor mit parallelem durchfluss
WO2002016927A2 (en) * 2000-08-24 2002-02-28 Newton Scientific, Inc. Sample introduction interface for analytical processing
US6943224B2 (en) * 2001-04-30 2005-09-13 W. R. Grace & Co.-Conn. Process for preparing supported transition metal catalyst systems and catalyst systems prepared thereby
WO2002095373A1 (en) * 2001-05-22 2002-11-28 Monsanto Technology Llc Use of infrared spectroscopy for on-line process control and endpoint detection

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