TW200300752A - Transalkylation of diisopropylbenzene - Google Patents

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TW200300752A TW091135306A TW91135306A TW200300752A TW 200300752 A TW200300752 A TW 200300752A TW 091135306 A TW091135306 A TW 091135306A TW 91135306 A TW91135306 A TW 91135306A TW 200300752 A TW200300752 A TW 200300752A
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Aalst Mathieu Van Der
Mohammed S Samson
Garmt R Meima
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Dow Global Technologies Inc
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Description

玖、.發明說明 (發明日月明：'發明所屬之技術領域、先前技術：內容、實施方式及圖式簡翻） I：發明戶斤屬之技術領域；3 發明背景 本發明關於二或多種沸石與一脫鋁化之絲光彿石 的混合物，在將二異丙基苯轉化成異丙基苯的轉烷基 4匕方法中的用途。 C 3^0 jttr Jt 枯烯，亦已知為異丙基苯，為商業上重要的化合 物’例如在苯酚及丙酮的製造上。異丙基苯一般係利 用在不同條件下，在沸石、無水氯化鋁[A1C13]或磷酸 催化劑上，利用丙烯來烷基化苯所製備。已知各種不 同之加工設計以供以相當高的產率來產生例如異丙基 笨之單烷基芳族產物。然而，此等現有的方法並非沒 有問題，例如產生非所欲的副產物。尤其，普遍地發 生在此類反應中的多烷基化作用產生非所欲的二異丙 基苯或三異丙基苯。為了降低此等多烷基化物的形成 ，可在進料中使用高的苯相對於丙烯的比例以及在某 些情況下，可利用經稀釋之丙烯原料。 已知在分離的轉烷基化反應器中將此等多烷基化 苯與苯反應以形成異丙基苯，藉此增加異丙基苯的產 1。為了達到此目的，需要經證實對異丙基苯具有高 遥擇f生且具有向的聚異丙基苯之轉化速率的催化劑。 白知技術中已提出各種不同之用於此類反應的催 化劑。此等催化劑包括酸性絲光沸石（US-A-5,⑷，116)，0 彿石（US-A-4,891，458, Ep〇 687 5〇〇 嘯次頁(翻翻頁不敷麵時，註記並使纖頁） 200300752 發明說明$賣頁 玖、發明說明 )，以及分子篩（EP 0467 007 )。仍希望能改良此等催化劑 以改良對異丙基苯的選擇性及/或多異丙基苯的轉化率。 L發明内容3 發明概述及背景 ίο 本發明提供一種適合使用於將二異丙基苯轉化成 異丙基苯的轉烷基化步驟。此催化劑包含二或多種沸石與 脫鋁化絲光沸石的混合物。此脫鋁化絲光沸石包含一酸性 絲光沸石，其所具有之氧化矽/氧化鋁的莫耳比例至少為 30 : 1。此催化劑之組分應具有結晶結構，其結構藉由X-射線繞射測定具有一 Cmcm對稱性的矩陣，該矩陣中分布 有分散的Cmmm對稱性區域。此對稱性指數係有關於存在 於絲光彿石樣品中的結晶之對稱性。 第二沸石組分可為任何具有酸性形式之12元環的沸石 。較佳的第二沸石組分係選自於下述物質組成之組群：/3 15 沸石、MCM-22、MCM-36、MCM-49、ERB-1、SSZ-25、 ω及Y沸石，最佳為0沸石。沸石MCM-22係描述於 US-A-4,992,606，Y 沸石係描述於 US_A-3，130,007 及其改 質形式係描述於 US-A-4,459,426 及 US-A-4,798,816。/3 沸 石組分，若存在的話，具有下述的組成： 20 [(x/n)M (1+0.1-x)TEA]A1O2 · ySi02 · wH20 其中x小於1，y的範圍為5至100，w的範圍為0至4， Μ為屬於週期表IA、IIA及IIA族之金屬或過渡金屬，以 及TEA為四乙基錢。 0續次頁（發明說明頁不敷使用時，請註記並使用續頁） 200300752 發明說明$賣胃 玖、發明說明 本發明之另一方面為關於改良任何形狀選擇性反應扮 演重要的角色之轉烷基化反應或相對於其異構物偏好形成 某一特定異構物之反應的方法，特別是關於改良二異丙基 甲苯、二異丙基聯苯或二異丙基萘的轉烷基化反應。較佳 的方法包含在催化劑存在下，在產生異丙基苯的條件下， 使苯與二異丙基苯接觸。較佳地，此方法與利用丙烯使苯 烷基化的反應同時進行。 · 發明之詳細說明 ίο 本發明之催化劑包含至少50重量百分比之脫鋁化絲 光沸石組分，較佳為界於60至80重量百分之間，以及至 少5至50重量百分比之第二沸石，其可為任何具有酸性 形式之12元環的沸石，較佳為界於20至40重量百分比 。較佳的第二沸石組分係選自於下述物質組成之組群··石 彿石、MCM-22、MCM-36、MCM-49、ERB-1、SSZ-25、 15 ω及Y沸石（或此等沸石的混合物）。 沸石MCM-22係描述於US-A-4,992,606，Υ沸石係描 述於US-A-3，130,007及其改質形式係描述於118-八-4,459,426及US-A-4,798,816。石沸石，包括其改質形式 為習知技術領域中已知者，例如最初描述於US-A-20 3,308,069及US Re 28,341中者及稍後描述於118-八- 4,891，458及EP 0 432 814中者。/3沸石組分，若存在 的話，具有下述的組成： [(x/n)M (1±0.1-x)TEA]A1O2 . ySi02 · wH20 0續次頁（發明說明頁不敷使用時，請註記並使用續頁) 200300752 發明說明$賣頁 玖、發明說明 其中X小於1，y的範圍為5至100, w的範圍為0至4, Μ為屬於週期表ΙΑ、IIA及IIA族之金屬或過渡金屬，以 及TEA為四乙基銨。 視需要地，為了增加催化劑的強度及抗磨耗性，轉烷 5 基化催化劑可結合至任何載體材料、支撐於任何載體材料 ，或與任何載體材料一同擠壓。適當的載體包括氧化铭、 氧化矽、矽鋁酸鹽、氧化鈦、锆、鎂及黏土。較佳地，載 體為氧化鋁或氧化矽。第二沸石催化劑組分可壓緊成任何 所欲的形狀，例如圓柱形擠壓物。第二沸石組分可藉由任 10 何習知技術中已知的方法來製造，例如描述於EP 0 432 814中的方法。 較佳之本發明之催化劑的脫紹化絲光沸石組分亦為習 知技術領域中已知者，例如US-A-5,243，116。較佳之脫I呂 化絲光沸石組分具有至少為30 : 1之氧化矽/氧化鋁的莫 15 耳比例，至少為1.0之如US-A-5,243，116所定義的對稱性 指數（SI)，以及使總孔洞體積範圍為約0.18 cc/g至約 0.45 cc/g之孔隙度，以及合併之中孔及大孔體積相對於總 孔洞體積的比例範圍較佳為0.25至約0.75。為了本發明 的目的，中孔的半徑範圍為3-10 A以及大孔的半徑範圍 20 為100-1000人。較佳地，本發明的絲光沸石具有一結晶結 構，該結構包含一 Cmcm對稱性的矩陣，該矩陣中分布有 分散的Cmmm對稱性區域，此等用語如J. D. Sherman及 J. M. Bennett，“關於絲光沸石之框架結構（Framework Structures Related to the Zeolite Mordenite) Molecular 0續次頁（發明說明頁不敷使用時，請註記並使用續頁） 200300752 發明說明g頁 玖、發明說明、 ，J.W. Meier and J. B. Uytterhoeven 編輯， //7 SeWa，第 121 期，1973 年，第 53 頁中所定義者。 較佳之脫鋁化絲光沸石組分可如US-A-5,243，116所 5 述般製造。
轉烷基化反應可在習知技術領域中已知的條件下進行 ，例如描述於US-A-5,243，116或EP 0 467007中者。較佳 地，材料係在連續流動之固定床反應器中接觸，但也可使 用其他的反應器形式，例如反應性蒸餾反應器或整體式反 10 應器。第二沸石及脫鋁化絲光沸石催化劑組分可徹底地混 合或可構形成個別的組分係集中在二或多層中。
反應條件為一般習知技術中使用於此類轉烷基化反應 的條件。一般而言，反應器應處於界於120至210°c的溫 度下，較佳為界於140至180°C。最佳的溫度係依催化劑 15 混合物之整體活性以及連帶形成的雜質（尤其是正丙基苯 )而定。雜質成分的形成是非所欲的且應控制在最低的可 接受量。壓力應為能維持液相反應條件的壓力。進料的重 時空速（WHSV)範圍可為0.5至50，較佳為1至10，最 佳為1至5。 20 【實方方式】 實施例 本發明將藉由下述實施例來詳細說明。所有此等轉烷 基化實驗係在連續流固定化床管式反應器中進行，該管式 反應器的内徑為18.9 mm。反應器在底部及頂部係充填碳 0續次頁（發明說明頁不敷使用時，請註記並使用續頁） 10 坎1、_明說明\ 發明說明續頁 化石夕（SiC)，各實施例中所述的特定催化劑係位在碳化 石夕層之間。第二彿石組分為々沸石（zeolyst，CP861DL- 25及Sl〇2/Al203莫耳比例^ 24 : i以及係與氧化銘結合 (20百分比））。脫鋁化絲光沸石之si〇2/Al2〇3莫耳比 5例為224 : 1且係與氧化銘（2()百分比）結合。以溫度 165°C、壓力32巴及重時空速（WHSV) i ρ來維持液 相反應條件。進料之苯相對於異丙基苯（mpB)的莫耳 比例為8 · 1。DIPB的異構物組成為4〇1重量百分比之間 位，、構4勿22·4重！百分比之鄰位異構物，以及375重 1〇里百刀比之對位異構物。產物係利用線上氣相層析儀來分 析。 在實施例1中，催化劑床的構形為混合式，在實施例 g中沒/弗石係位在反應器之入口處的層中以及脫鋁化絲 光弗係位在反應器之出口處的層中，以及在實施例3中 15，脫銘化絲光沸石係位在反應器的入口處以及心弗石係位 在出口處。催化劑組分的量以及結果係描述於第i表中。 0續次頁（翻說贿不_觸，謙記雌腦頁) 11 200300752 發明說明ϋ 玖、發明說明 第1表 實施例 編號 /3沸石 Mor DIPB 之 轉化率％ 間-DIPB之轉 •化率％ 鄰-DIPB之 轉化率°/〇 對-DIPB之轉 化率％ 對異丙基苯的 A (比較例） 40 g 0 50 14 84 66 89 B (比較例） 0 40 g 52 48 25 72 95 1 8 g 32 g 62 46 75 71 93 2 8 g 32 g 60 47 64 71 91 3 8 g 32 g 62 40 79 75 94
Con =轉化率，Sel =選擇性，Mor =脫I呂化絲光沸石 如第1表所示，本發明之催化劑組成物與任一組分 5 單獨存在相較，在相等或較佳的選擇性下產生較高的轉 化率。 12

Claims (1)

  1. 200300752 拾、申請專利範圍十 ............- ^ ·：；·ν：.：Λ，. ν：-.：- -； ' ν,· ·. ；：·； . ; ί：ί '；；：：,：：'：, ...... ....νΛ：....^.：.； .；.：..V.：/：.. Λ.：. ；;; ·..：.：, .Λ..； ,； ；；_> ·.： - · - . -·：'··'.^.；：：· . .：·.>·：Ι.Ν·：· -；·. '^ ；-·/, ：.'· ·.. "'· ... . · ..............：·..：：.：.-,；；：； .； ' ： ' L 一種催化劑组成物，包含5〇至95重量百分比之脫結 化絲光沸石組分，以及5至5〇重量百分比之第二沸 石組組分，該第二沸石組分可為具有酸性形式之12 元環的任何沸石。 2·如申請專利範圍第1項之催化劑組成物，其中該第二 沸石組分係選自於下述物質組成之組群：々沸石、 MCM.22 ^ MCM-36 > MCM-49 ^ ERB-1 > SSZ-25 ^ ω 及Υ沸石。 汝申明專利範圍第2項之催化劑組成物，其中該第二 彿石組分為/3沸石。 申明專利範圍第3項之催化劑組成物，其中該$彿 石組分的量為該催化劑組成物的至少15重量百分比 〇 如申请專利範圍第1項之催化劑組成物，其中該脫鋁 化絲光沸石組分的量為該催化劑組成物的至少60重 量百分比。 6·如申請專利範圍第3項之催化劑組成物，其中該冷沸 石組分為酸性形式。 7 •如申請專利範圍第3項之催化劑組成物，其中該冷沸 石組分係與一無機黏合劑結合。 8 •如申請專利範圍第7項之催化劑組成物，其中該黏合 劑係選自於下述物質組成之組群··氧化矽、氧化铭、 氧化鍅、氧化鎂、天然黏土及其混合物。 如申請專利範圍第1項之催化劑組成物，其中該脫銘 _次頁（申請專利範圍頁不敷麵時，請註記並使麵頁） 13 申請專利範圔續頁 的莫耳比例為至少 fe、申I靑專利範屋 化絲光沸石組分的氧化矽/氧化鋁 30 : 1 〇 士申明專利車巳圍第！項之催化劑組成物，其中該脫铭 5 化絲光沸石組分的對稱性指數為至少L0。 士申:月專利粑圍第j項之催化劑組成物，其中該脫紹 $光沸石組分的孔隙度係使總孔洞體積範圍為約 18 cc/g至約〇 45 cc/g以及合併之中孔及大孔的體 積相對於總孔洞體積的比例範圍較佳^ 〇·25至約 0.75 〇 10 12.如申請專利範圍第i項之催化劑組成物，其中該脫铭 化絲光沸石組分係與一無機黏合劑結合。 13· —種使二烷基化苯轉烷基化之方法，包含下述步驟： 在一催化劑存在下，在足以形成異丙基苯的條件 下’使一烧基化苯與苯接觸，其中該催化劑包含5至 15 5〇重量百分比之冷沸石組分，以及5〇至95重量百分 比之脫鋁化絲光沸石組分。 14 _如申凊專利範圍第13項之方法，其中該二烧基化苯 係在連續流之固定化床反應器中與苯接觸。 15·如申請專利範圍第14項之方法，其中通過反應器的 20 進料之重時空速（weight hourly space velocity )值係 維持在0.5至50之範圍。 16.如申請專利範圍第13項之方法，其中該催化劑組分 係混合在一起。 17.如申請專利範圍第13項之方法，其中該催化劑組分 0續次頁（申請專利範圍頁不敷使用時，請註記並使用續頁) 14
    捨、申請專利範圖, #大致地分離成二或多層。 18.如申請專利範圍第13 曰也 貝之方法，其中該万沸石組分 的董為該催化劑組成物的至少Η重量百分比，以及 該脫銘化絲光彿石組分的量㈣Μ 60重量百分比。 19·如申請專利範圍第13 貝炙方法，其中該脫鋁化絲光 彿石組分的氧切/氧化㈣莫耳比例為至少3〇:ι ，對稱性指數為至少1 • 及孔隙度係使總孔洞體積 範圍為約0.18 cc/g至約〇 8 、、々〇·45 cc/g以及合併之中孔及 大孔的體積相對於她、、 孔/R體積的比例範圍較佳為0.25 至約0.75。 2〇· ^種使二院基化苯轉烧基化以形成異丙基苯之方法， X方法包3在催化劑存在下，在連續流固定床反應器 中使—院基化苯與苯接觸，其中該催化劑包含： ⑷5至5〇重量百分比之沸石組分，其係選自於下 述物質組成之組群：0.S、MCM_22、MCM- 36、MCM-49、ERB-l、SSZ-25、〇及 γ 沸石 ，其中該沸石組分進一步包含一黏合劑，該黏 合劑係選自於下述物質組成之組群：氧化矽、 氧化鋁、氧化銼、氧化鎂、天然黏土及其混合 物；以及 (b) 50至95重量百分比之脫鋁化絲光沸石組分， 該脫鋁化絲光沸石組分的氧化矽/氧化鋁的莫 耳比例為至少30 : 1，對稱性指數為至少1 .〇 0續次頁（申請專利範圍頁不敷使用時，請註記並使用續頁) 拾、申請蓴利範画 申請專利範圍末頁 200300752 及孔隙度係使總孔洞體積範圍為約0.18 cc/g至 約0.45 cc/g以及合併之中孔及大孔的體積相對 於總孔洞體積的比例範圍較佳為0.25至約 0.75 ； 其中該反應器係維持在140°C至180°C之溫度下，進 料之重時空速（weight hourly space velocity)為 1 至 5 200300752 陸、（一）、本案指定代表圖爲：無 (二）、本代表圖之元件代表符號簡單說明：無 柒、本案若有化學式時，請揭示最能顯示發明特徵的化學
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