TH91569A

TH91569A - กรรมวิธีการผลิตของ 1,6-เฮกเซนไดออล

Info

Publication number: TH91569A
Application number: TH701000123A
Authority: TH
Inventors: มัตสึชิตะ นายโตชิยูกิ; อิโตะ นายโตโมยูกิ; คาวามูระ นายโยชิกิ; อี นายฮิโรฟูมิ
Original assignee: นางสาวปรับโยชน์ ศรีกิจจาภรณ์; นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์; นายต่อพงศ์ โทณะวณิก; นายบุญมา เตชะวณิช; อูเบะ อินดัสตรีส์
Filing date: 2007-01-12
Publication date: 2008-09-30

Abstract

DC60 ได้มีการให้วิธีสำหรับเตรียม 1,6-เฮกเซนไดออลที่มีความบริสุทธิ์สูง ซึ่งปริมาณของ สิ่งปนเปื้อน เช่น 1,4-ไซโคลเฮก เซนไดออล, 1,5-เฮกเซนไดออล, 1,2-ไซโคลเฮกเซนไดออล, 1,7-เพนตะไดออล, 1,5-เพนตะไดออล และส่วนประกอบชนิดจุดเดือดสูง, ถูกทำให้ลดลงได้ อย่างมีนัยสำคัญ กรรมวิธีสำหรับผลิต 1,6-เฮกเซนไดออลจากโซโคลเฮกเซนนี้ ประกอบรวมด้วยขั้นตอนของ: (1) การทรีตสารเข้มข้นจากสารสกัดด้วยแอคเควียสของของผสมของปฏิกิริยาที่เตรียมได้ โดยออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน กับแอลกอฮอล์ขนาดเล็ก เพื่อทำให้โมโนคาร์บอกซิลิกแอซิด และไดคาร์บอกซิลิกแอซิดที่มีอยู่ในสิ่งสกัดนี้เป็นเอสเทอร์, และกำจัดและแยกน้ำ, แอลกอฮอล์ ขนาดเล็กที่มากเกินพอ และคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ออกโดยการกลั่นไปพร้อมๆ กัน; (2) การเปลี่ยนโอลิโกเมอร์เอสเทอร์ที่มีอยู่ในของเหลวส่วนล่าง ไปเป็นคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ โดยการดีโพลิเมอไรซ์โอลิโกเมอร์เอสเทอร์นี้มีอุณหภูมิสูง และความดันสูง โดยมีแอลกอฮอล์ ขนาดเล็ก และตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่; และ (3) การทำไฮโดรจีเนชันคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ ที่กลั่นออกมาในขั้นตอนที่ (1) และคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ที่เตียมได้ในขั้นตอนที่ (2) ตามลำดับ หรือโดยรวมกันเพื่อเปลี่ยนไปเป็น 1,6-เฮกเซนไดออล ได้มีการให้วิธีสำหรับเตรียม 1,6-เฮกเซนไดออลที่มีความบริสุทธิ์สูง ซึ่งปริมาณของ สิ่งปนเปื้อน เช่น 1,4-ไซโคลเฮกเซนไดออล, 1,5-เฮกเซนไดออล, 1,2-ไซโคลเฮกเซนไดออล, 1,7-เพนตะไดออล, 1,5-เพนตะไดออล และส่วนประกอบชนิดจุดเดือดสูง, ถูกทำให้ลดลงได้ อย่างมีนัยสำคัญ กรรมวิธีสำหรับผลิต 1,6-เฮกเซนไดออลจากโซโคลเฮกเซนนี้ ประกอบรวมด้วยขั้นตอนของ: (1) การทรีตสารเข้มข้นจากสารสกัดด้วยแอคเควียสของของผสมของปฏิกิริยาที่เตรียมได้ โดยออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน กับแอลกอฮอล์ขนาดเล็ก เพื่อทำให้โมโนคาร์บอกซิลิกแอซิด และไดคาร์บอกซิลิกแอซิดที่มีอยู่ในสิ่งสกัดนี้เป็นเอสเทอร์, และกำจัดและแยกน้ำ, แอลกอฮอล์ ขนาดเล็กที่มากเกินพอ และคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ออกโดยการกลั่นไปพร้อมๆ กัน ; (2) การเปลี่ยนโอลิโกเมอร์เอสเทอร์ที่มีอยู่ในของเหลวส่วนล่าง ไปเป็นคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ โดยการดีโพลิเมอไรซ์โอลิโกเมอร์เอสเทอร์นี้มีอุณหภูมิสูง และความดันสูง โดยมีแอลกอฮอล์ ขนาดเล็ก และตัวเร่งปฏิกิริยาอยู่; และ (3) การทำไฮโดรจีเนชันคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ ที่กลั่นออกมาในขั้นตอนที่ (1) และคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ที่เตียมได้ในขั้นตอนที่ (2) ตามลำดับ หรือโดยรวมกันเพื่อเปลี่ยนไปเป็น 1,6-เฮกเซนไดออล

Claims

1. กรรมวิธีสำหรับผลิต 1,6- เฮกเซนไดออลจากไซโคลเฮกเซน , ซึ่งประกอบรวมด้วยขั้นตอน ของ: (1) การทรีตสารเข้มข้นจากการสกัดด้วยแอลคเควียสของของผสมปฏิกิริยาที่เตรียมได้ โดยออกซิเดชันของไซโคลเฮกเซน กับแอลกอฮอล์ขนาดเล็ก เพื่อทำให้โมโนคาร์บอกซิลิกแอซิด และไดคาร์บอกซิลิกแอซิด ที่มีอยู่ในสิ่งสกัดนี้เป็นเอสเทอร์, และจำกัดและแยกน้ำ, แอลกอฮอล์ ขนาดเล็กที่มากเกินพอ และคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ออกโดยการกลั่นไปพร้อมๆ กัน; (2) การเปลี่ยนโอลิโกเมอร์เอสเทอร์ที่มีอยู่ในของเหลวส่วนล่างไปเป็นคาร์บอกซิลิกแอซิด เอสเทอร์ โดยการดีโพลีเมอร์ไรซ์โอลิโกเมอร์เอสเทอร์ ที่อุณหภูมิ 250ถึง 280 องศา และที่ความดัน 9 ถึง 15 MPa โดยมีเมธานอล หรือเอธานอล และตัวเร่งปฏิกิริยา;และ, (3) การทำไฮโดรจีเนชั่นคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ที่กลั่นออกมาในขั้นตอนที่ (1) และคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ที่เตรียมไว้ในขั้นตอนที่ (2) ตามลำดับหรือโดยรวมกันเพื่อเปลี่ยนไป เป็น 1,6- เฮกเซนไดออล

2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1, ซึ่งเอสเทอริฟิเคชันนี้ทำขึ้นรูปในรูปของปฏิกิริยาก๊าซ- ของเหลวในขั้นตอนที่ (1)

3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือ 2, ซึ่งเอสเทอริฟิเคชันที่ทำขึ้นที่ 0 ถึง 5 MPa ในขั้นตอนที่ (1)

4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 3 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งดีโพลิเมอไรเซชันของโอลิโกเมอร์ เอสเทอร์ของขั้นตอนที่ (2) นี้ทำโดยใช้โอลิโกเมอร์เอสเทอร์ ซึ่งมีแอซิดแวลที่ 30 มิลลิกรัม KOH/กรัม หรือน้อยกว่า

5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธข้อ 1 ถึง 4 ข้อใดข้อหนึ่ง, ซึ่งดีโพลีเมอไรเซชันในขั้นตอนที่ (2) นี้ ทำขึ้นที่ความดันที่สูงกว่ากราฟความดันไอ ของโอลิโกเมอร์เอสเทอร์นี้

6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 5 ข้อใดข้อหนึ่ง, ซึ่งดีโพลิเมอไรเซชันในขั้นตอนที่ (2) นี้ ทำขึ้นในวัฏภาคของเหลวภายใต้สภาวะที่ 250 ถึง 280 ํ ซ และ 9 ถึง 15 MPa

7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ถึง 6 ข้อใดข้อหนึ่ง, ซึ่งคาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์ ที่เตรียมได้ในขั้นตอน (1) และ (2) จะถูกนำมาทำการกลั่นเพิ่มเติมแบบแยกกัน หรือโดยรวมกัน

8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7, ซึ่งของเหลวส่วนล่างที่เตรียมได้หลังจากการกลั่นของ คาร์บอกซิลิกแอซิดเอสเทอร์นี้ จะถูกนำมาดีโพลิเมอไรซ์เพิ่มเติมเพื่อเปลี่ยนไปเป็นคาร์บอกซิลิก แอซิดเอสเทอร์ ตามมาด้วยการนำไปทำไฮโดรจีเนชัน