Claims (8)
1. กระบวนการสำหรับเตรียมซิลิกาที่ตกตะกอนตามข้อถือสิทธิที่ 13 ถึง 25 ข้อใดข้อหนึ่ง จากประเภทที่ประกอบรวมด้วยการทำปฏิกิริยาของซิลิเกทกับสารที่ทำให้เป็นกรดโดยทำให้ได้ สารแขวนลอยของซิลิกาที่ตกตะกอนแล้วตามด้วยการแยกและการทำให้สารแขวนลอยนี้แห้ง ซึ่งมี ลักษณะเฉพาะที่ - การดำเนินการตกตะกอนโดยวิธีต่อไปนี้ : (i) การเตรียมสารละลายสต๊อคเริ่มต้น ซึ่งมีอย่างน้อยบางส่วนของปริมาณทั้งหมดของซิลิเกท ที่ใช้ในการทำปฏิกิริยาและอิเล็กโตรไลท์อย่างน้อยที่สุดหนึ่งตัว ความเข้มข้นของซิลิเกท (แสดงเป็น Sio2) ในสารละลายสต๊อคเริ่มต้นดังกล่าว อยู่ที่ระหว่าง 50 และ 60 g/l , (ii) การเติมสารที่ทำให้เป็นกรดลงในสารละลายสต๊อคดังกล่าวจนกระทั่ง pH อยู่ระหว่าง 7 และ 8.5 สำหรับตัวกลางทำปฏิกิริยาที่ได้, (iii) การเติมสารที่ทำให้เป็นกรดเพิ่มลงไปอีกในตัวกลางปฏิกิริยาพร้อมกับซิลิเกทในปริมาณ ที่เหลือที่เหมาะสม, - การแยกซึ่งประกอบรวมด้วยการดำเนินการกรองและล้างโดยใช้ที่กรอง ซึ่งติดตั้งอยู่กับ วิถีทางการอัด, - การทำแห้งสารแขวนลอยที่มีปริมาณของแข็งน้อยกว่า 17% โดยน้ำหนัก โดยการฉีดพ่น 2. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าความเข้มข้นของซิลิเกทดังกล่าว (แสดงเป็น SiO2) ในสารละลายสต๊อคดังกล่าวจะอยู่ระหว่าง 55 และ 60 g/l 3. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 1 และ 2 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าอิเล็กโตรไลท์ คือ โซเดียมซัลเฟต ซึ่งมีความเข้มข้นในสารละลายสต๊อคเริ่มต้นอยู่ระหว่าง 12 และ 20 g/l, โดยเฉพาะ อย่างยิ่งอยู่ระหว่าง 15 และ 20 g/l 4. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 3 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามีการเติม สารสำหรับทำให้เป็นกรดเพิ่มลงในปฏิกิริยาหลังจากการเติมสารที่ทำให้เป็นกรดและซิลิเกทใน ปริมาณที่ยังเหลืออยู่พร้อมกัน ที่ควรใช้คือ เติมจนกระทั่งได้ pH ของปฏิกิริยาอยู่ระหว่าง 4 และ 6 ใน ตัวกลางปฏิกิริยา 5. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 3 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าปริมาณ ซิลิเกทที่ใช้ทั้งหมดถูกเติมลงในปฏิกิริยาในขั้นที่ (i) และในที่นั้นในขั้นที่ (iii) มีการเติมสารที่ทำให้ เป็นกรดจนกระทั่งได้ pH อยู่ระหว่าง 4 และ 6 ในตัวกลางปฏิกิริยา 6. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 5 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าทำแห้ง สารแขวนลอยที่มีปริมาณของแข็งอยู่ระหว่าง 14.5 และ 16.5% โดยน้ำหนัก โดยการฉีดพ่น 7. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 6 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าการทำแห้ง ดังกล่าวถูกทำโดยใช้หัวฉีดพ่น 8. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 7 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าการแยกนั้น ประกอบรวมด้วยการกรอง, การล้างและจากนั้นการอัด โดยใช้ที่กรองแบบอัด (filter press) 9. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 8 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าการอัดดังกล่าวถูกทำโดยการใช้ อากาศที่ความดันต่ำกว่า 4.5 บาร์ นาน 20 ถึง 40 วินาที 1 0. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 9 ซึ่งการอัดนั้นจะถูกทำนานประมาณ 30 วินาที 11.Process for the preparation of precipitated silica pursuant to any of Claims 13 through 25. From the type that combines the reaction of silicates with acidifying agents, resulting in Precipitated silica suspension, followed by separation and drying of this suspension, characterized by - precipitation operations by the following methods: (i) Initial stock solution preparation. Which contains at least some of the total volume of silicate Used in the reaction and at least one electrolyte Silicate concentrations (expressed as Sio2) in the aforementioned stock solution. Is between 50 and 60 g / l, (ii) the acidifying agent is added to the stock solution until the pH is between 7 and 8.5 for the resulting reaction medium, (iii) the addition of the Acidifies further in the reaction medium with silicates in the amount Suitable residual, - separation which consists of a filter and wash operation using a strainer. Mounted on Compression path, - Drying of suspensions with solid content less than 17% by weight by spraying 2. The process according to claim 1, which is characterized by the concentration of such silicate (expressed as SiO2 ) The stock solution is between 55 and 60 g / l. 3. Process for claim 1 and 2, either. Which has the characteristic that the electrolyte is sodium sulfate The concentrations in the initial stock solution are between 12 and 20 g / l, preferably between 15 and 20 g / l. 4. Process according to any of the claims 1 to 3 which Has a peculiarity that there is a filling The acidifying agent is added to the reaction after the addition of acidifying and silicates to the The remaining quantity at the same time to be used is to be added until the reaction pH is between 4 and 6 in the reaction medium. 5. Process according to any of the claims 1 to 3, which is characterized by that quantity All silicates used were added to the reaction in stage (i) and there where (iii) was added to the reagent. It is acidic until a pH is between 4 and 6 in the reaction medium. 6. The process according to any of the claims 1 to 5 is characterized as drying. Suspensions with a solid content of between 14.5 and 16.5% by weight by spray. 7. Process according to any of the claims 1 to 6, which is characterized by that drying. Such was done using a spray nozzle 8. The process of any of the Clause 1 through 7, which is characterized by that the separation Includes filtration, rinsing and then compression Using a filter press (filter press) 9. Process according to claim 8, which is characterized by that such compression was performed using Air at a pressure of below 4.5 bar for 20 to 40 seconds 1 0. Process according to claim 9 in which the compression is performed for approximately 30 seconds 1
1. กระบวนการตามข้อถือสิทธิที่ 9 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าความดันดังกล่าวอยู่ระหว่าง 3.8 และ 4.3 บาร์ 11. The process according to claim 9, which is characterized by that the pressure is between 3.8 and 4.3 bar 1.
2. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 11 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่า ผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการทำแห้งได้ถูกนำมาบดต่อ และอาจนำมาทำเป็นกลุ่มก้อน 12. Process according to any one of claims 1 through 11, which is characterized by that The dried product was further ground. And may be used as a group 1
3. กระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 11 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่า ผลิตภัณฑ์ที่ได้จากการทำแห้งได้ถูกนำมาทำให้เป็นกลุ่มก้อน 1 4. ตะกอนซิลิกาที่มีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมี : - มีค่าพื้นที่ผิวจำเพาะ BET อยู่ระหว่าง 185 และ 250 m2/g, - มีค่าพื้นที่ผิวจำเพาะ CTAB อยู่ระหว่าง 180 และ 240 m2/g, - มีการกระจายของรูพรุนในลักษณะที่ให้ปริมาตรรู V2 ซึ่งเป็นรูที่มีเส้นผ่าศูนย์ กลางน้อยกว่าหรือเท่ากับ 400A ํ, - ปริมาตรรู (Vdl) ซึ่งมาจากรูที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางน้อยกว่า 1 มิวm, อยู่ในปริมาตรที่มากกว่า 1.65 cm3/g, - ค่าความละเอียด (F.V) เป็นระหว่าง 70 และ 100 A ํ, - ค่าปริมาณไฟน์ (ทาวf) หลังการทำให้แตกกลุ่มก้อนโดยอัลตร้าซาวด์อย่างน้อย 50% 1 5. ซิลิกาตามข้อถือสิทธิที่ 14 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีการกระจายของรูในลักษณะที่มี อัตราส่วน V2/V1 ไม่มากไปกว่า 0.45 1 6. ซิลิกาตามข้อถือสิทธิที่ 14 หรือ 15 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีปริมาตรรู (Vdl), ซึ่งมา จากรูที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางน้อยกว่า 1 มิวm, มีค่าอย่างน้อยที่สุด 1.70 cm3/g, ควรใช้คืออยู่ระหว่าง 1.70 และ1.80 cm3/g 1 7. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 16 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีค่า (F.V) อยู่ระหว่าง 80 และ 100 A ํ 1 8. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 17 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีค่าเส้นผ่า ศูนย์กลางมัธยฐาน (ฟาย50) หลังการทำให้แตกกลุ่มก้อนด้วยอัลตร้าซาวด์ที่น้อยกว่า 8.5 มิวm, ที่ควรใช้คือ ระหว่าง 5 และ 7 มิวm 1 9. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 18 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีค่า แฟคเตอร์การแตกกลุ่มก้อนด้วยอัลตร้าซาวด์ (Fd) ที่มากกว่า 5.5 ml, ที่ควรใช้คือมากกว่า 9 ml 2 0. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 19 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีค่า ปริมาตรรู (V3), ซึ่งมาจากรูที่มีเส้นผ่าศูนย์กลางอยู่ระหว่าง 100 และ 300 A ํ อยู่ที่อย่างน้อยที่สุด 0.82 cm3/g, โดยเฉพาะอย่างยิ่งอย่างน้อยที่สุด 0.85 cm3/g 2 1. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 20 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีค่า ปริมาตรรูทั้งหมด (TPV) ที่มากกว่า 3.0 cm3/g. 2 2. ซิลิกาตามข้อถือสิทธิที่ 21 ซึ่งมีค่าปริมาตรูทั้งหมด (TPV) อยู่ระหว่าง 3.1 และ 3.4 cm3/g 23. Process according to any one of Claims 1 through 11, which is characterized by that The dried product was massized. 1 4. The silica precipitates that have the characteristics that it has: - BET specific surface area value is between 185 and 250 m2 / g, - has a surface area value. The specific CTAB is between 180 and 240 m2 / g, - porosity is distributed in such a way that the v-hole volume is V2. Center less than or equal to 400A ํ, - Hole volume (Vdl) coming from holes with a diameter less than 1mm, in a volume greater than 1.65 cm3 / g, - resolution (FV) between 70 and 100. A ํ, - the amount of fines (Tau f) after clot separation by ultrasound at least 50% 1 5. Silica according to claim 14, which is characterized by that it has a hole distribution. In a manner that has a V2 / V1 ratio of not more than 0.45 1 6. Silica according to claim 14 or 15, which is characterized by that it has a hole volume (Vdl), which comes from a hole with a diameter of less than 1m. M, with a minimum of 1.70 cm3 / g, preferably between 1.70 and 1.80 cm3 / g 1. 7. Silica, according to any of the 14 to 16 claims, is characterized by its value. (FV) is between 80 and 100 A ํ 1 8. Silica according to any clause 14 to 17, which is characterized by that it has a diameter. The median center (phi 50) after ultrasound rupture of less than 8.5 mu m, which should be used is between 5 and 7 m 1. 9. Silica according to one of the claims. At 14 to 18, which has the characteristics that it is worth Ultrasound clotting factor (Fd) greater than 5.5 ml, preferably greater than 9 ml 2 0. Silica according to any of Claims 14 through 19, which is characterized by That it has a hole volume value (V3), which comes from a hole with a diameter of between 100 and 300 A is at least 0.82 cm3 / g, preferably at least 0.85 cm3 / g 2. 1. Silica. Any of the clauses 14 through 20, which have the characteristics of being valuable. Total hole volume (TPV) greater than 3.0 cm3 / g. 2 2. Silica according to claim 21, whose total hole volume (TPV) is between 3.1 and 3.4 cm3 / g 2.
4. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 23 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันมีค่าการดูด ซับน้ำมัน DOP อยู่ระหว่าง 230 และ 330 ml/100g, ที่ควรใช้คืออยู่ระหว่าง 250 และ 300 ml/100g 24. Silica according to any of Claims 14 to 23, which is characterized by that it has an oil absorbency DOP between 230 and 330 ml / 100g, preferably between 250 and 300 ml /. 100g 2
5. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 24 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันอยู่ในรูป เม็ดทรงกลมอย่างมีนัยสำคัญที่มีขนาดเฉลี่ยที่อย่างน้อยที่สุด 80 มิวm 25. Silica, according to any of Claims 14 through 24, which has the characteristics that it is in the form Significantly spherical beads with an average size of at least 80 m 2.
6. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 24 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันอยู่ในรูปผง ที่มีขนาดเฉลี่ยอย่างน้อยที่สุด 15 มิวm 26. Silica, according to any clause 14 through 24, is characterized by being in powder form. With an average size of at least 15 mu m 2
7. ซิลิกาตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 24 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันอยู่ในรูป กรานูลที่มีขนาดอย่างน้อยที่สุด 1 mm 27. Silica, according to any of Claims 14 through 24, which is characterized as being Granules at least 1 mm 2 in size.
8. การใช้ซิลิกาที่ได้จากกระบวนการตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 1 ถึง 13 หรือซิลิกา ตามข้อหนึ่งข้อใดของข้อถือสิทธิที่ 14 ถึง 27 เป็นฟิลเลอร์เสริมโครงสร้างสำหรับอิลาสโตเมอร์8. Use of process-derived silica in any of Clause 1 through 13 or Silica in any of Clause 14 through 27 as a structural filler for elastome. Tor