การประดิษฐ์นี้เกี่ยวข้องกับซิลิคาชนิดใหม่ซึ่งอยู่ในรูปแบบที่เป็นผงของเม็ดทรงกลม หรือแกรนูลแทบจะทั้งหมด ซิลิคา เหล่านี้ทำให้มีลักษณะซึ่งมีพื้นผิวโดยเฉพาะ CTAB ระหว่าง 100 และ 140 ตารางเมตร/กรัม มีเส้นผ่าศูนย์กลาง มัธยฐานน้อยหลังจากทำให้แตกออกด้วยอัลทราโซนิค และที่ เลือกได้คือการกระจายรูพรุนซึ่งปริมาตรรูพรุนนั้นประกอบ ด้วยรูพรุนซึ่งมีเส้นผ่าศูนย์กลาง ระหว่าง 175 และ 275 A ํ น้อย กว่า 55% ของปริมาตรรูพรุนนั้นที่มีรูพรุนขนาดเส้นผ่าศูนย์ กลาง น้อยกว่าหรือเท่ากับ 400 A ํ การประดิษฐ์นี้ยังเกี่ยวข้องกับกรรมวิธีสำหรับการเตรียมซิลิคาดังกล่าวเช่นเดียวกันกับการใช้ ซิลิคาเหล่านั้นเป็นสารเติมเสริมความแข็งแรงสำหรับอิลาสโทเมอร์This invention relates to a novel silica in the form of a powder, almost entirely spherical or granular mass. These silicas exhibit a particularly good surface area (CTAB) between 100 and 140 m²/g, a small median diameter after ultrasonic cracking, and a selectable pore distribution in which the pore volume comprises less than 55% of the volume of pores with a diameter between 175 and 275 A° compared to pores with a diameter less than or equal to 400 A°. This invention also relates to the preparation methods for these silicas and their applications as reinforcing fillers for elastomers.
Claims (16)
1. ซิลิคาที่ตะกอนซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าซิลิคามี: - พื้นผิวโดยเฉพาะ CTAB (SCTAB) ระหว่าง 100 และ 140 ตาราง เมตร/กรัม - การกระจายรูพรุนเพื่อที่ว่าปริมาตรรูพรุนนั้นที่ถูกก่อรูปโดยรูพรุนที่มีเส้นผ่า ศูนย์กลางของรูพรุนระหว่าง 175 และ 275 A ํ อยู่น้อยกว่า 50% ของปริมาตรรูพรุนนั้นที่ถูกก่อรูป โดยรูพรุนที่มีขนาดเส้นผ่าศูนย์กลางน้อยกว่าหรือเท่ากับ 400 A ํ - เส้นผ่าศูนย์กลางมัธยฐาน (สูตร) หลังจากทำให้แตกออกด้วยอัลทรา โซนิคน้อยกว่า 4.5 ไมโครเมตร และเป็นอย่างน้อยที่สุดหนึ่งชนิดของรูปดังต่อไปนี้ : เม็ดทรงกลมโดยประมาณที่มีขนาด โดยเฉลี่ยอย่างน้อยที่สุด 80 ไมโครเมตร; ซึ่งผงมีขนาดโดยเฉลี่ยอย่างน้อยที่สุด 15 ไมโครเมตร; ซึ่งแกรนูล (granules) มีขนาดอย่างน้อยที่สุด 1 มิลลิเมตร1. Silica in sedimentary form that has the following characteristics: - Surface area, particularly CTAB (SCTAB), between 100 and 140 sq m/g; - Porosity distribution such that the volume of pores formed by pores with a diameter between 175 and 275 A° is less than 50% of the volume of pores formed by pores with a diameter less than or equal to 400 A°; - Median diameter (formula) after ultrasonic cracking is less than 4.5 µm and is of at least one of the following forms: approximately spherical particles with an average size of at least 80 µm; powders with an average size of at least 15 µm; granules with a size of at least 1 mm.2. ซิลิคาตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าซิลิคา มีแฟคเตอร์การแตกออกด้วย อัลทราโซนิค (FD) สูงกว่า 3.0 มิลลิเมตร2. Silica according to claim 1, which is characterized by an ultrasonic disintegration factor (FD) greater than 3.0 mm.3. ซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 และ 2 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่ามันอยู่ในรูปของ เม็ดทรงกลมโดยประมาณที่มีขนาดโดยเฉลี่ยอย่างน้อยที่สุด 80 ไมโครเมตร และเนื่องจากหลังจาก การทำให้แตกออกด้วยอัลทราโซนิค, ซิลิคาจะมีเส้นผ่าศูนย์กลางมัธยฐาน (สูตร) น้อยกว่า 3.1 ไมโครเมตร และแฟคเตอร์การแตกออกด้วยอัลทราโซนิค (FD) สูงกว่า 8 มิลลิลิตร3. Silica according to one of the claims 1 and 2, which is characterized by being in the form of approximately spherical granules with an average size of at least 80 µm, and since after ultrasonic fracture the silica has a median diameter (formula) less than 3.1 µm and an ultrasonic fracture factor (FD) greater than 8 µm.4. ซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 ถึง 3 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าซิลิคามีพื้นผิว โดยเฉพาะ BET(SBET) ระหว่าง 100 และ 210 ตารางเมตร/กรัม4. Silica according to one of the claims 1 through 3, which is characterized by a surface area, especially BET(SBET), between 100 and 210 m²/g.5. ซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 ถึง 4 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าซิลิคามีอัตราส่วน SBET/SCTAB ระหว่าง 1.0 และ 1.25. Silica, as per any of the claims 1 through 4, which is characterized by having an SBET/SCTAB ratio between 1.0 and 1.2.6. ซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 หรือ 4 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าซิลิคามีอัตราส่วน SBET/SCTAB สูงกว่า 1.26. Silica under one of the claims in Article 1 or 4, which is characterized by having an SBET/SCTAB ratio greater than 1.2.7. ซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 ถึง 6 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าซิลิคามีการดูด น้ำมัน DOP ระหว่าง 150 และ 400 มิลลิลิตร/100กรัม7. Silica, as specified in any of the claims 1 through 6, which is characterized by the absorption of DOP oil between 150 and 400 ml/100 g.8. วิธีสำหรับการเตรียมซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 ถึง 7 ของชนิดที่ประกอบ รวมด้วยปฎิกิริยาของซิลิเคทของโลหะแอลคาไล M กับสารทำให้เป็นกรด ด้วยเหตุนี้ได้สารแขวนลอย ของซิลิคาที่ตกตะกอน จากนั้นทำการแยกและทำสารแขวนลอยนี้ให้แห้ง ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่า การตกตะกอน นั้นกระทำในวิธีดังต่อไปนี้: (i) สต๊อคตั้งต้นถูกก่อรูปขึ้นซึ่งประกอบรวมด้วยส่วนของปริมาณทั้งหมดของซิลิเคทนั้น ของโลหะแอลคาไล M ที่รวมอยู่ใน ปฏิกิริยานั้น, ซึ่งความเข้มข้นของซิลิเคทที่แสดงเป็น Sio2 ใน สต๊อคดังกล่าวนั้นเป็นมากที่สุด 11 กรัม/ลิตร (ii) สารทำให้เป็นกรดนั้นถูกเติมลงในสต๊อคตั้งต้นดัง กล่าวนั้นจนกระทั่งปริมาณของ M2O ที่มีอยู่ในสต๊อคตั้งต้น ดังกล่าวถูกทำให้เป็นกลางอย่างน้อยที่สุด 50%,และ (iii) สารทำให้เป็นกรดบางสาร และปริมาณที่เหลืออยู่ของซิลิเคทของโลหะแอลคาไล M ถูก เติมพร้อมกับของผสมของปฏิกิริยา เพื่อที่ว่าอัตราส่วนของปริมาณของซิลิเคทที่เติม (แสดงเป็น SiO2)/ ปริมาณของซิลิเคทที่มีอยู่ในสต๊อคตั้งต้นนั้น (แสดงเป็น SiO2) คือระหว่าง 12 และ 1008. The method for preparing silica according to one of the claims 1 to 7 of the type that involves the reaction of an alkali metal silicate M with an acidifier, resulting in a precipitated silica suspension, which is then separated and dried. It is characterized by the precipitation being carried out as follows: (i) a starting stock is formed, consisting of the total amount of the alkali metal silicate M included in the reaction, in which the silicate concentration expressed as SiO2 in the stock is at most 11 g/L; (ii) the acidifier is added to the starting stock until the amount of M2O in the starting stock is neutralized by at least 50%; and (iii) some of the acidifier and the remaining amount of alkali metal silicate M are added along with the reaction mixture. So that the ratio of the amount of silicate added (expressed as SiO2) / the amount of silicate present in the initial stock (expressed as SiO2) is between 12 and 100.9. วิธีตามข้อถือสิทธิ 8 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่า ใน ขั้นตอน (iii) สารทำใหเป็นกรดบางสาร และปริมาณที่เหลืออยู่ของซิลิเคทของโลหะแอลคาไล M ถูกเติมพร้อมกับของผสมของปฏิกิริยา เพื่อที่ว่าอัตราส่วนของปริมาณของซิลิคาที่เติม/ปริมาณของซิลิคาที่มีอยู่ในสต๊อค ตั้งต้นนั้น คือ ระหว่าง 12 และ 509. The method according to claim 8 is characterized by the fact that in step (iii) some acidifier and the remaining amount of alkali metal silicate M are added to the reaction mixture so that the ratio of the amount of silica added/the amount of silica present in the initial stock is between 12 and 50.10. วิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 8 และ 9 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าหลังจากขั้นตอน (iii) ปริมาณเพิ่มเติมของสารทำให้เป็นกรดที่เติมลงในของผสมของปฏิกิริยานั้น ควรที่จะได้ค่า pH ของของผสมของปฏิกิริยานั้นอยู่ระหว่าง 3 และ 6.510. One of the methods under claims 8 and 9 is characterized by the fact that after step (iii) an additional amount of acidifier is added to the reaction mixture, the pH of the reaction mixture should be between 3 and 6.5.11. วิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 8 ถึง 10 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าตลอดขึ้นตอน (iii) ปริมาณของสารทำให้เป็นกรดที่เติมเป็นจนกระทั่ง 80 ถึง 99% ของปริมาณของ M2O ที่เติมนั้นเป็น กลาง11. Any of the methods under claims 8 through 10 which are characterized by the fact that throughout step (iii) the amount of acidifier added is until 80 to 99% of the amount of M2O added is neutral.12. วิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 8 ถึง 11 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าใช้สารที่ไม่ใช่ อิเล็กโทรไลท์12. Any of the methods described in Claims 8 through 11 that are characterized by the use of non-electrolyte substances.13. วิธีตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 8 ถึง 12 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าการทำให้แห้ง ดังกล่าวเป็นการทำให้แห้งโดยการพ่น13. Any of the methods under Claims 8 through 12 which are characterized by such drying being by spraying.14. วิธีตามข้อถือสิทธิ 13 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าผลิตภัณฑ์ที่แห้งแล้วนั้นต่อไปจะถูกเกาะ เป็นกลุ่มก้อน14. The method under claim 13, which is characterized by the fact that the dried product will subsequently clump together.15. วิธีตามข้อถือสิทธิ 14 ซึ่งมีลักษณะเฉพาะที่ว่าผลิตภัณฑ์ที่แห้งแล้วนั้นต่อไปถูกบด และ จากนั้นเลือกจะถูกเกาะเป็นกลุ่มก้อน15. The method under claim 14, which is characterized by the fact that the dried product is subsequently crushed and then selected to be coagulated into granules.16. การใช้ซิลิคาตามข้อใดข้อหนึ่งของข้อถือสิทธิ 1 ถึง 7 เป็น สารเติมเสริมความแข็งแรง สำหรับอิลาสโทเมอร์16. The use of silica under any of the claims 1 through 7 as a reinforcing additive for elastomers.
TH9401002620A1994-11-30
A novel precipitated silica: a method for its preparation and application in reinforced elastomers.
TH35864B
(en)
A novel process for preparing silica precipitates; a new type of silica precipitate packed with aluminum and its application for reinforcing elastic materials.
A novel process for preparing silica precipitates; a new type of silica precipitate packed with aluminum and its application for reinforcing elastic materials.