TH17005B

TH17005B - กรรมวิธีสำหรับการทำสารประกอบไดเฟนิลอีเธอร์ให้?บริสุทธิ์

Info

Publication number: TH17005B
Application number: TH9601002870A
Authority: TH
Inventors: มาร์ติน บราวน์ นายสตีเฟน
Original assignee: ซีนเจนต้า ลิมิเต็ด
Filing date: 1996-08-27
Publication date: 2004-06-14

Abstract

กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I : (สูตรเคมี) I ซึ่ง : R1 คือไฮโดรเจน หรือ C1-C6 แอลคิล, C2-C6 แอลคีนิล หรือ C2-C6 แอลไคนิล (สิ่งใดๆที่ซึ่งอย่างที่เลือกได้อาจจะถูกแทนที่ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่หรือมากกว่าซึ่งเลือก จากเฮโลเจนและ OH ) หรือ COOH , COH , COOR4 , COR6 , CONR4R5 หรือ CONHSO2R4 ; R4 และ R5 แต่ละชนิดเป็นอิสระต่อกันคือไฮโดรเจน หรือ C1-C4 แอลคิลอย่างที่ เลือกได้ถูกแทนที่ด้วยเฮโลเจน อะตอมหนึ่งอะตอมหรือมากกว่า ; R6 คือเฮโลเจน อะตอม หรือหมู่ R4 ; R2 คือเฮโดรเจน หรือเฮโล R3 คือ C1-C4 แอลคิล, C2-C4 แอลคีนิล หรือ C2-C4 แอลไคนิล สิ่งใดๆที่ซึ่ง อย่างที่เลือกได้อาจจะถูกแทนที่ด้วยเฮโลเจน อะตอมหนึ่งอะตอมหรือมากกว่า, หรือ เฮโล หรือ, เมื่อเหมาะสม, เกลือของมัน จากของผสมที่มีสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ร่วมกันกับไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมากกว่า หรืออะนาลอกซึ่งถูกไนเทรทสองหมู่ของมัน; กรรมวิธีประกอบด้วยการละลายของผสม ในตัวทำละลายสำหรับการตกผลึกที่เหมาะสมและตกผลึกใหม่แก่ผลิตภัณฑ์จากสารละลาย สำหรับการตกผลึกที่ได้รับ; กำหนดลักษณะเฉพาะที่ว่าสารละลายสำหรับการตกผลึกมี ไม่มากกว่า 25% ของการรับภาระของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ซึ่งการรับภาระ ถูกระบุเป็น : น้ำหนักของสารประกอบบริสุทธิ์ที่มีสูตร I x 100 ------------------------------------------------------------------------------- น้ำหนักของสารประกอบบริสุทธิ์ที่มีสูตร I + น้ำหนักของตัวทำละลาย และที่อุณหภูมิซึ่งทำสารละลายให้เย็นเพื่อการตกผลึกไม่มากกว่าประมาณ 30 ํซ

Claims

1. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I : (สูตรเคมี) I ซึ่ง : R1 คือ ไฮโดรเจนหรือ C1-C6 แอลคิล, C2-C6 แอลคีนิล หรือ C2-C6 แอลไคนิล (สิ่งใด ๆ ที่ซึ่งอย่าง ที่เลือกได้อาจจะถูกแทนที่ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่ที่หนึ่งหรือมากกว่าซึ่งเลือกจากเฮโลเจน และ OH) หรือ COOR4, COR6, CONR4R5 หรือ CONHSO2R4; R4 และ R5 แต่ละชนิดเป็นอิสระต่อกันคือ ไฮโดรเจนหรือ C1-C4 แอลคิลอย่างที่เลือกได้ถูกแทนที่ ด้วยเฮโลเจน อะตอมหนึ่งอะตอมหรือมากกว่า; R6 คือเฮโลเจน อะตอมหรือหมู่ R4; R2 คือเฮโลเจน หรือเฮโล R3 คือ C1-C4 แอลคิล, C2-C4 แอลคีนิล หรือ C2-C4 แอลไคนิล สิ่งใด ๆ ที่ซึ่งอย่างที่เลือกได้อาจจะ ถูกแทนที่ด้วยเฮโลเจน อะตอม หนึ่งอะตอมหรือมากกว่า หรือเฮโล หรือ เมื่อเหมาะสม, เกลือของมัน จากของผสมที่มีสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ที่เตรียมได้จากไนเทรชันของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป (II) (สูตรเคมี) II ซึ่ง R1, R2 และ R3 เป็นดังถูกระบุสำหรับสูตรทั่วไป I ร่วมกันกับไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมากกว่าหรือ อะนาลอกซึ่งถูกไนเทรทสองหมู่ของมัน; กรรมวิธีประกอบรวมด้วยการละลายของผสมในตัวทำละลาย สำหรับการตกผลึกที่เหมาะสม; การตกผลึกใหม่แก่ผลิตภัณฑ์จากสารละลายสำหรับการตกผลึกที่ได้รับ การปล่อยของสารผสมตั้งไว้เป็นเวลาประมาณ 1 ชั่วโมงถึง 2 ชั่วโมงก่อนการแยกสารประกอบที่มีสูตรทั่ว ไป I และการแยกสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ซึ่งสารละลายสำหรับการตกผลึกมีไม่มากกว่า 25% ของ การรับภาระของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ซึ่งการรับภาระถูกระบุเป็น : น้ำหนักของสารประกอบบริสุทธิ์ที่มีสูตร I x 100 -------------------------------------------------------------------------------- น้ำหนักของสารประกอบบริสุทธิ์ที่มีสูตร I + น้ำหนักของตัวทำละลาย และที่อุณหภูมิซึ่งทำสารละลายให้เย็นเพื่อการตกผลึกไม่มากกว่าประมาณ 30 ํซ.

2. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งตัวทำละลายสำหรับการตกผลึกประกอบรวมด้วย แอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอน ดังเช่น ไซลีน หรือของผสมของไซลีน, เฮโลแอโรมาทิค ดังเช่น สูตร-คลอโร ทอลูอีน, สูตร-คลอโรทอลูอีน, เบนโซไทรฟลูออไรด์, 3,4-ไดคลอโรเบนโซไทรฟลูออไรด์, คลอโรเบนซีน, สูตร-ไดคลอโรเบนซีน, สูตร-ไดคลอโรเบนซีน, ฟลูออโรเบนซีน, โบรโมเบนซีน หรือ 2-ฟลูออโรทอลูมีน, ของผสมของสิ่งใด ๆ ของตัวทำละลายข้างต้น หรือของผสมซึ่งมีแอโรมาทิค ไฮโดรคาร์บอนที่มีตัวทำ ละลายร่วมซึ่งประกอบรวมด้วยแอลิแฟทิค ไฮโดรคาร์บอน, เอสเทอร์, อีเธอร์, ไนทริล หรือเฮโล ไฮโดรคาร์บอน

3. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 2, ซึ่งตัวทำละลายสำหรับการตกผลึกคือ สูตร-ไซลีน

4. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1, ซึ่งการรับภาระของสารละลายสำหรับการตกผลึก คือ จากประมาณ 8% ถึง 20%

5. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งอุณหภูมิซึ่งทำสารละลายให้เย็นเพื่อก่อผลการตก ผลึกไม่มากกว่า 20 ํซ.

6. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งของผสมที่จะถูกทำให้บริสุทธิ์คือ ผลิตภัณฑ์ดิบ ของกรรมวิธีสำหรับไนเทรชันของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป II : (สูตรเคมี) II ซึ่ง R1, R2 และ R3 เป็นดังถูกระบุสำหรับสูตรทั่วไป I

7. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 6 ซึ่งสารสำหรับไนเทรชันคือ กรดไนทริคหรือของ ผสมของกรดไนทริคและซัลฟิวริคและซึ่งปฎิกิริยาดำเนินไปในที่ปรากฎอยู่ของจาก 1 ถึง 3 โมลของแอซี ทิค แอนไฮโดรด์ต่อโมลของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป II และที่อุณหภูมิจากประมาณ -15 ํซ. ถึง 18 ํซ.

8. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1, ซึ่งสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือกรด 5-(2-คลอ โร-อัลฟา,อัลฟา,อัลฟา - ไทรฟลูออโร-4-ทอลิลออกซิ)-2'-ไนโทร-เบนโซอิค (แอซิฟลูออร์เฟน) หรือ 5-(2-คลอโร- อัลฟา,อัลฟา,อัลฟา - ไทรฟลูออโร-4-ทอลิลออกซิ)-N- มีเธนซัลโฟนิล-2'-ไนโทร-เบนซามีด (โฟมีซาเฟน)

9. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์เป็นบางส่วนของของผสมผลิตภัณฑ์ที่ได้รับจากไนเทรชัน ของสารประกอบสูตรที่มีสูตรทั่วไป II (สูตรเคมี) II ซึ่ง : R1 คือ ไฮโดรเจนหรือ C1-C6 แอลคิล, C2-C6 แอลคีนิล หรือ C2-C6 แอลไคนิล (สิ่งใด ๆ ที่ซึ่งอย่าง ที่เลือกได้อาจจะถูกแทนที่ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่ที่หนึ่งหรือมากกว่าซึ่งเลือกจากเฮโลเจน และ OH) หรือ COOR4, COR6, CONR4R5 หรือ CONHSO2R4; R4 และ R5 แต่ละชนิดเป็นอิสระต่อกันคือ ไฮโดรเจนหรือ C1-C4 แอลคิลอย่างที่เลือกได้ถูกแทนที่ ด้วยเฮโลเจน อะตอมหนึ่งอะตอมหรือมากกว่า; R6 คือเฮโลเจน อะตอมหรือหมู่ R4; R2 คือเฮโลเจน หรือเฮโล R3 คือ C1-C4 แอลคิล, C2-C4 แอลคีนิล หรือ C2-C4 แอลไคนิล สิ่งใด ๆ ที่ซึ่งอย่างที่เลือกได้อาจจะ ถูกแทนที่ด้วยเฮโลเจน อะตอม หนึ่งอะตอมหรือมากกว่า หรือเฮโล เพื่อให้สารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I (สูตรเคมี) I ซึ่ง R1, R2 และ R3 เป็นดังถูกระบุสำหรับสูตรทั่วไป II กรรมวิธีประกอบรวมด้วยการขจัดตัวทำละลาย สำหรับปฏิกิริยาและการกระทำกับผลิตภัณฑ์ดิบที่ได้รับด้วยของผสมน้ำและตัวทำละลายมีขั้วซึ่งผสมกับ น้ำได้

10. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งหลังจากการตกผลึก, ของผสมถูกปล่อยตั้งไว้ เป็นเวลาประมาณ 2 ชั่วโมง

11. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งของผสมประกอบรวมด้วยสารประกอบที่มีสูตร (I) ร่วมกันกับ ไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมากกว่าหรืออะนาลอกซึ่งถูกไนเทรทสองหมู่ ซึ่งเตรียมได้จากไนเทรชันของสาร ประกอบที่มีสูตร (II) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารหลอมเหลว

12. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิ 1 ซึ่งขอผสมประกอบรวมด้วยสารประกอบที่มีสูตร (I) ร่วมกันกับ ไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมากกว่าหรืออะนาลอกซึ่งถูกไนเทรลสองหมู่ ซึ่งเตรียมได้จากไนเทรชันของสาร ประกอบที่มีสูตร (II) ซึ่งประกอบรวมด้วยสารละลายเกลือโซเดียม

13. กรรมวิธีสำหรับการทำให้บริสุทธิ์ของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I : (สูตรเคมี) I ซึ่ง : R1 คือ ไฮโดรเจนหรือ C1-C6 แอลคิล, C2-C6 แอลคีนิล หรือ C2-C6 แอลไคนิล (สิ่งใด ๆ ที่ซึ่งอย่าง ที่เลือกได้อาจจะถูกแทนที่ด้วยหมู่แทนที่หนึ่งหมู่ที่หนึ่งหรือมากกว่าซึ่งเลือกจากเฮโลเจน และ OH) หรือ COOR4, COR6, CONR4R5 หรือ CONHSO2R4; R4 และ R5 แต่ละชนิดเป็นอิสระต่อกันคือ ไฮโดรเจนหรือ C1-C4 แอลคิลอย่างที่เลือกได้ถูกแทนที่ ด้วยเฮโลเจน อะตอมหนึ่งอะตอมหรือมากกว่า; R6 คือเฮโลเจน อะตอมหรือหมู่ R4; R2 คือเฮโลเจน หรือเฮโล R3 คือ C1-C4 แอลคิล, C2-C4 แอลคีนิล หรือ C2-C4 แอลไคนิล สิ่งใด ๆ ที่ซึ่งอย่างที่เลือกได้อาจจะ ถูกแทนที่ด้วยเฮโลเจน อะตอม หนึ่งอะตอมหรือมากกว่า หรือเฮโล หรือ, เมื่อเหมาะสม, เกลือของมัน จากของผสมที่มีสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ที่เตรียมได้จากไนเทรชันของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป (II) (สูตรเคมี) II ซึ่ง R1, R2 และ R3 เป็นดังถูกระบุสำหรับสูตรทั่วไป I ร่วมกันกับไอโซเมอร์หนึ่งชนิดหรือมากกว่าหรือ อะนาลอกซึ่งถูกไนเทรทสองหมู่ของมัน; กรรมวิธีประกอบรวมด้วยการละลายของผสมในตัวทำละลาย สำหรับการตกผลึกที่เหมาะสมการตกผลึกใหม่แก่ผลิตภัณฑ์จากสารละลายสำหรับการตกผลึกที่ได้รับการ ปล่อยของสารผสมตั้งไว้เป็นเวลาประมาณ 4 ชั่วโมงก่อนการแยกสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I และการ แยกสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ซึ่งสารละลายสำหรับการตกผลึกมีไม่มากกว่า 25% ของการรับภาระ ของสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I ซึ่งการรับภาระถูกระบุเป็น : น้ำหนักของสารประกอบบริสุทธิ์ที่มีสูตร I x 100 ------------------------------------------------------------------------------- น้ำหนักของสารประกอบบริสุทธิ์ที่มีสูตร I + น้ำหนักของตัวทำละลาย และที่อุณหภูมิซึ่งทำสารละลายให้เย็นเพื่อการตกผลึกไม่มากกว่าประมาณ 30 ํซ.

14. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งตัวทำละลายสำหรับการตกผลึกคือ สูตร -ไซลีน

15. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งการรับภาระของสารละลายสำหรับการตกผลึก คือ จากประมาณ 8% ถึง 20%

16. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อ 13 ซึ่งอุณหภูมิซึ่งทำสารละลายให้เย็นเพื่อก่อผลการผลึกไม่ มากกว่า 20 ํซ.

17. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 13, ซึ่งสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือกรด 5-(2- คลอโร-อัลฟา,อัลฟา,อัลฟา - ไทรฟลูออโร-4-ทอลิลออกซิ)-2'-ไนโทร-เบนโซอิค (แอซิฟลูออร์เฟน) หรือ 5-(2- คลอโร-อัลฟา,อัลฟา,อัลฟา - ไทรฟลูออโร-4-ทอลิลออกซิ)-N- มีเธนซัลโฟนิล-2'-ไนโทร-เบนซามีด (โฟมีซาเฟน)

18. กรรมวิธีตามที่ขอถือสิทธิในข้อถือสิทธิ 17 ซึ่งสารประกอบที่มีสูตรทั่วไป I คือแอซิฟลูออร์ เฟนและกรรมวิธีเพิ่มขึ้นประกอบรวมด้วยการเปลี่ยนแอซิฟลูออร์เฟนไปเป็นแอซิด คลอไรด์ของมัน และ ทำปฏิกิริยาแอซิด คลอไรด์ด้วยมีเธน ซัลโฟนามีดเพื่อให้โฟมีซาเฟน