TH153165A - วิธีการผลิตเมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท - Google Patents
วิธีการผลิตเมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทInfo
- Publication number
- TH153165A TH153165A TH1401003758A TH1401003758A TH153165A TH 153165 A TH153165 A TH 153165A TH 1401003758 A TH1401003758 A TH 1401003758A TH 1401003758 A TH1401003758 A TH 1401003758A TH 153165 A TH153165 A TH 153165A
- Authority
- TH
- Thailand
- Prior art keywords
- chloro
- fluoro
- carboxylate
- pyridine
- acetylamino
- Prior art date
Links
Abstract
DC60 (25/8/57) วิธีการผลิตเมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2- คาร์บอกซิเลท วิธีหนึ่งประกอบรวมด้วยการเติมเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนลงในสารละลายแอคเควียส ซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล-โบโรนิคแอซิดเพื่อให้เกิดเป็นวัฏภาค สารอินทรีย์ซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดและวัฏภาค แอคเควียส แยกวัฏภาคสารอินทรีย์และวัฏภาคแอคเควียสนั้น ออกจากกัน ให้ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร- 3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดทำปฏิกิริยากับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิริดีน-2- คาร์บอกซิเลทในเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท ซึ่งได้นำมาดีแอซิทิเลทเพื่อผลิต เมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท
Claims (23)
1. วิธีการผลิตเมธิล 4-อะมิโน-3 -คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลอโร-3 - เมธอกซิ-เฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท ซึ่งประกอบรวมด้วย: การเติมเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนลงในสารละลายแอดเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2- ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดเพื่อให้เกิดเป็นวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่งประกอบ รวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดและวัฏภาคแอคเควียส; การแยกวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิลแอซิดออกจากวัฏภาคเเอคเควียส; ปฏิกิริยาของ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทในเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนเพื่อให้ เกิดเป็นเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน) -3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท; และ การดีแอซิทิเลทเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3- เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6- (4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟล)พิริดีน-2-การ์บอกซิเลท
2. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการเติมเมธิลไอโซบิวทิลดีโทนลงในสารละลาย แอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดนั้นประกอบ รวมด้วยการทำให้เกิดวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่งประกอบรวมด้วยเมธิลไอโซบิวทิลดีโทนและ4-คลอโร-2- ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดและวัฏภาคแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วยน้ำและผลพลอย ได้จากปฏิกิริยา
3. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการเติมเมธิลไอโซบิวทิลดีโทนลงในสารละลาย แอดเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดนั้นประกอบ รวมด้วยการแยก 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดให้อยู่ในชั้นเมธิล ไอโซบิวทิลคีโทน
4. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งปฏิกิริยาของ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล-โบโรนิดแอซิดกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทในเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนนั้น ประกอบรวมด้วยปฏิกิริยาของ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด, เมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท, ไทรเฟนิลฟอสฟีน, และตัวเร่ง ปฏิกิริยาแพลเลเดียมในเมธิลไอโซบิวทิลคีโทน
5. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2- คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการดีแอซิทิเลทเมธิล 4-(แอซิทิละมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอ โร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทในเมธิลไอโซบิวทิลคีโทน
6. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2- คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยปฏิกิริยาของเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-4-คลอโร- 2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทกับไฮโดรคลอริคแอซิดที่ปราศจากน้ำ
7. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งนอกจากนี้ประกอบรวมด้วยการเติมเกลือลงในของผสม ของวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิล และวัฏภาคแอคเควียส
8. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 7 ซึ่งการเติมเกลือลงในของผสมของวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่ง ประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดและวัฏภาคแอคเควียสนั้น ประกอบรวมด้วยการเติมสารละลายอิ่มตัวของโซเดียมคลอไรด์ลงในของผสมนั้น
9. วิธีการผลิตเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิล)พิริ ดีน-2-คาร์บอกซิเลท ซึ่งประกอบรวมด้วย: การทำให้เกิดสารละลายแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล โบโรนิคแอซิด; การเติมเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนลงในสารละลายแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย4-คลอโร-2-ฟลูออโร- 3- เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด; การแยกเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนและ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด ออกจากน้ำ; ปฏิกิริยาของ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทในเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนเพื่อให้ เกิดเป็นเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริ ดีน-2-คาร์บอกซิเลท; และ การดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิละมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟดูออโร-3- เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2- คาร์บอกซิเลท
10. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งการทำให้เกิดสารละลายแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิดแอซิดนั้นประกอบรวมด้วย: การให้ 2-คลอโร-6-ฟลูออโรอะมีโซล (2,6-CFA) ทำปฏิกิริยากับ n-บิวทิลลิเทียมเพื่อให้เกิดเป็น อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA; การให้อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับไทรเมธิลบอเรทเพื่อให้เกิดเป็นโบโรนิคแอซิล เอสเทอร์ของ 2,6-CFA; การให้โบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียสโซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อให้ เกิดเป็นเกลือโซเดียมของโบโรนิดแอซิดเอสเทอร์ของ 26-CFA; การให้โบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียสโซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อให้ เกิดเป็นเกลือโซเดียมของโบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,CFA; และ การให้เกลือโซเดียมของโบโรนิคเกขิตเตงเทยร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียส ไฮโดรคลอริคแอซิด
11. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งปฏิกิริยาของ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร -3-เมธอกซิ-เฟนิล โบโรนิคแอซิดกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทในเมริลโซ บิลทิลคีโทนเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ เฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกชิเลทนั้นประกอบรวมด้วย: การเติมแอคเควียสเบสลงในผลปฏิกิริยาของ 4-คลอโร-2-ฟลูอโร-3- เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดและเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิริดีน- 2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เป็นเป็นวัฏภาคแอคเควียสชุดแรกและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรก การแยกวัฏภาคแอคเควียสชุดแรกและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรกออกจากกัน; การเติมสารละลายแอคเควียสโซเดียมไบซัลไฟท์ลงในวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรกเพื่อให้เกิดเป็น วัฏภาคเเอดเควียสชุดที่สองและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สอง; การแยกวัฏภาคแอคเควียสชุดที่สองและวัฏภาคสารอินทรีธรรดที่สองออกจากกัน; และ การทำให้วัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สองเข้มข้นในสูญญากาศ
12. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งการทำให้เกิดสารละลายแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดนั้นประกอบรวมด้วย) การให้ 2-คลอโร-6-ฟลูออโรอะนิโซล (2,6-CFA) ทำปฏิกิริขากับ n-บิวทิลลิเทียมเพื่อให้เกิดเป็น อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA; การให้อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับไทรเมธิลบอเรทเพื่อให้เกิดเป็นโบโรนิดแอซิด เอสเทอร์ของ 2,6-CFA; การให้โบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียสโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ เพื่อให้เกิดเกลือโพแทสเซียมของโบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ2,6-CFA; และ การให้เกลือโพแทสเซียมของโบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียส ไฮโดรคลอริคแอซิด
13. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมีโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการเติมเมธานอล และไฮโดรคลอริคแอชิดที่ปราศจากน้ำลงในเนเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2- ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลท
14. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร- 6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการทำให้เกิด เมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6-4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน- 2-คาร์บอกซิเลทโดยมี ผลผลิตจากประมาณ 87% ถึงประมาณ 90% เทียบกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิรดีน- 2-คาร์บอกซิเลท
15. วิธีการผลิตเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3 -เมธอกซิ-เฟนิล) พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท ซึ่งประกอบรวมด้วย: การให้ 2-คลอโร-6-ฟลูออโรอะนิโซล (2,6-CFA) ทำปฏิกิริยากับ n-บิวทิลลิเทียมเพื่อให้เกิดเป็น อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA; การให้อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับไทรเมธิลบอเรทเพื่อให้เกิดเป็นโบโรนิคแอซิด เอสเทอร์ของ 2,6-CFA; การให้โบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียสโซเดียมไฮดรอกไซด์เพื่อให้ เกิดเป็นเกลือโซเดียมของโบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ขอ 2,6-CFA; การให้เกลือโซเดียมของโบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียส ไฮโดรคลอริดแอซิด; การเติมเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนลงในสารละลายแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2- ฟลูออโร-3- เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด; การแยกเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนเเละ 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด ออกจากน้ำ; การเติมเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท,ตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียม, ลิแกนด์ฟอสฟีน , และแอคเควียสเบสลงไปเพื่อให้เกิดผลปฏิกิริยาของ4-คลอโร-2-ฟลูออโร- 3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดและเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิรีคืน-2-คาร์ บอกซิเลท ซึ่งก่อให้เกิดวัฏภาคแอคเควียสชุดแรกและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรก; การแยกวัฏภาคแอคเควียสชุดแรกและวัฏภาคสารอินทรีย์ซย์ชุดแรกออกจากกัน; การเติมสารละลายแอคเควียสโซเดียมไบซัลไฟท์ลงในวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรกเพื่อให้เกิดเป็น วัฏภาคแอคเควียส ชุดที่สองและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สอง; การแยกวัฏภาคแอคเควียสชุดที่สองและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สองออกจากกัน; และ การทำให้วัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สองเข้มข้นในสุญญากาศ; และ การดีแอซิทิเลทเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล) พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6-6-คลอโร-2-2-ฟลูออ โร-3- เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลท
16. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 15 ซึ่งการดีแอชิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการเติมเมธิลไอโซ บิวทิลคีโทน, เมธานอล, และไฮโดรคลอริคแอซิดที่ปราศจากน้ำลงในเมธิล4-(เอซิทิลอะมิโน)-3- คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท
17. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 15 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร- 6 (4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกชิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการผลิตเมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูอโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทโดยมีผลผลิต จากประมาณ 87% ถึงประมาณ 90% เทียบกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3.6-ไดคลอโรพิริดีน-2- คาร์บอกซิเลท
18. วิธีการผลิตเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิล) พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท ซึ่งประกอบรวมด้วย: การให้ 2-คลอโร-6-ฟลูออโรอะนิโซล (2,6-CFA) ทำปฏิกิริยากับ n-บิวทิลลิเทียมเพื่อให้เกิดเป็น อนุพันธ์ลิทิเอเทดของ 2,6-CFA; การให้อนุพันธ์ลิทีเอเทคของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับไทรเมธิลบอเรทเพื่อให้เกิดเป็นโบโรนิคแอซิด เอสเทอร์ของ 2,6-CFA; การให้โบโรนิคแอซิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียสโพแทสเซียมไฮดรอกไซด์ เพื่อให้เกิดเป็นเกลือโพแทสเซียมของโบโรนิดแอซิดเอสเทอร์ของ2,6-CFA; การให้เกลือโพแทสเซียมของโบโรนิคแอชิดเอสเทอร์ของ 2,6-CFA ทำปฏิกิริยากับแอคเควียส ไฮโดรคลอริคแอซิด; การเติมเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนลงในสารละลายแอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย4-คลอโร-2-ฟลูออโร- 3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด; การแยกเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนและ4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3 -เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิด ออกจากน้ำ; การเติมเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไคคลอโรพิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท,ตัวเร่งปฏิกิริยาแพลเลเดียม, ลิแกนด์ฟอสฟีน, และแอคเควียสเบสลงไปเพื่อให้เกิดผลปฏิกิริยาของ4-คลอโร-2-ฟลูออโร- 3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอชิดและเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไดคลอโรพิริดีน-2-คาร์บอก ซิเลท ซึ่งก่อให้เกิดวัฏภาคแอดเควียชุดแรกและวัฏกาดสารอินทรีย์ชุดแรก, การแยกวัฏภาคเเอคเควียสชุดแรกและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรกออกจากกัน; การเติมสารละลายแอคเควียสโซเดืยมไบซัลไฟท์ลงในวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดแรกเพื่อให้เกิดเป็น วัฏภาคแอคเควียส ชุดที่สองและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สอง; การแยกวัฏภาคแอคเควียสชุดที่สองและวัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สองออกจากกัน; และ การทำให้วัฏภาคสารอินทรีย์ชุดที่สองเข้มข้นในสุญญากาศ; และ การดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3- เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร- 2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลท
19. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 18 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมีโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการเติมเมธิลไอโซ บิวทิลคีโทน, เมธานอล, และไฮโดรคลอริคแอซิดที่ปราศจากน้ำลงในเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3- คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลท
20. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 18 ซึ่งการดีแอซิทิเลทเมธิล4-(แอซิทิลอะมิโน)-3-คลอโร-6-(4- คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทเพื่อให้เกิดเป็นเมธิล4-อะมิโน-3-คลอโร- 6-(4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิริดีน-2-คาร์บอกซิเลทนั้นประกอบรวมด้วยการผลิตเมธิล 4-อะมิโน-3-คลอโร-6-(4-คลอโร-2-ฟลอโร-3-เมธอกซิเฟนิล)พิรีดีน-2-คาร์บอกซิเลทโดยมีผลผลิต จากประมาณ 87% ถึงประมาณ 90%เทียบกับเมธิล 4-(แอซิทิลอะมิโน)-3,6-ไคคลอโรพิริดีน-2- คาร์บอกซิเลท
21. วิธีนำกลับคืน4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิคแอซิดซึ่งประกอบ รวมด้วย: การเติมเมธิลไอโซบิวทิลคีโทนลงในสารละลายเเอคเควียสซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2- ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดเพื่อให้เกิดเป็นวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่งประกอบ รวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิ-เฟนิลโบโรนิคแอซิดและวัฏภาคแอคเควียส; การแยกวัฏภาคสารอินทรีย์ซึ่งประกอบรวมด้วย 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิลโบโรนิค แอซิดออกจากวัฏภาคแอคเควียส
22. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ21 ซึ่งการนำกลับคืน 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกนิล โบโรนิคแอซิดนั้นคืออย่างน้อย 85%
23. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ22ซึ่งการนำกลับคืน 4-คลอโร-2-ฟลูออโร-3-เมธอกซิเฟนิล โบโรนิคแอซิดนั้นคืออย่างน้อย 90%
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| TH153165A true TH153165A (th) | 2016-06-17 |
| TH1401003758A TH1401003758A (th) | 2016-06-17 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2014131451A (ru) | Способы получения метил 4-амино-3-хлор-6-(4-хлор-2-фтор-3-метоксифенил)пиридин-2-карбоксилата | |
| EP2797933B1 (en) | Methods of forming 4-chloro-2-fluoro-3-substituted-phenylboronic acid pinacol esters and methods of using the same | |
| MY174885A (en) | Method for producing 2,7-octadien-1-ol | |
| CN104829465B (zh) | 一种4-异丙氨基-1-丁醇的制备方法 | |
| DK2736912T3 (en) | PROCEDURES FOR INSULATING 4-CHLOR-2-FLUOR-3-SUBSTITUTED PHENYLBORONIC ACIDS | |
| CN102993220B (zh) | 5-溴间苯二甲酸锌配合物及其制备方法 | |
| CN105348037A (zh) | 一种可再回收改性钯碳对芳香烃格氏试剂直接偶联卤代芳香烃的合成方法 | |
| CN110128284B (zh) | 一种2-氨基-3-联苯基丙酸的制备方法 | |
| CN101709050A (zh) | 合成2,5-二氯吡啶的新方法 | |
| CN107892699A (zh) | 一种吡啶‑4‑硼酸的合成工艺 | |
| WO2012098563A3 (en) | One-pot preparation of cyclobenzaprine hydrochloride | |
| CN103788003A (zh) | 一种制备比拉斯汀中间体的方法 | |
| CN102093257A (zh) | 一种制备2,2-二异丙基丙腈的方法 | |
| CN109053780B (zh) | 一种抗肿瘤药物Acalabrutinib关键中间体的制备方法 | |
| JP4239038B1 (ja) | ジアルコキシチオフェンおよびアルキレンジオキシチオフェンの製造方法 | |
| CN104447511A (zh) | 一种n-叔丁氧羰基-3-哌啶酮的合成方法 | |
| CN104030930B (zh) | 一种反式-（1r,2s）-2-（3,4-二氟苯基）环丙胺盐酸盐的合成方法 | |
| US10882806B2 (en) | Processes for preparing 4-methyl-5-nonanone and 4-methyl-5-nonanol | |
| CN1300112C (zh) | N－苄基－4－哌啶基甲醛的合成方法 | |
| CN103242276B (zh) | 2,2-二甲基四氢-2h-吡喃-4-羧酸的合成方法 | |
| CN104529881B (zh) | 一种2‑氯‑5‑乙基吡啶的制备方法 | |
| CN102070518A (zh) | 取代吡啶及氮杂吲哚衍生物的合成 | |
| CN105669732A (zh) | 一种合成4-氟-5-异丙基-2-甲氧基苯硼酸的方法 | |
| CN103819394B (zh) | 一种催化氧化合成4-吡啶甲醛的方法 | |
| CN107879969A (zh) | 一种n‑苄基‑4‑哌啶甲酸的合成方法 |