TH11705B - วิธีผลิตอิบูโพรเฟน - Google Patents

วิธีผลิตอิบูโพรเฟน

Info

Publication number
TH11705B
TH11705B TH9001000705A TH9001000705A TH11705B TH 11705 B TH11705 B TH 11705B TH 9001000705 A TH9001000705 A TH 9001000705A TH 9001000705 A TH9001000705 A TH 9001000705A TH 11705 B TH11705 B TH 11705B
Authority
TH
Thailand
Prior art keywords
palladium
ibpe
approximately
hydrogen
aforementioned
Prior art date
Application number
TH9001000705A
Other languages
English (en)
Other versions
TH10135A (th
Inventor
อีแลงโก นายวาราดาราช
แอลัน เมอร์ฟี นายมาร์ค
ลี สมิธ นายแบรด
เกราลด์ ดาเวนพอร์ต นายเคนเน็ธ
เอ็น. มอตต์ นายเกรแฮม
แอล. มอสส์ นายแกรี
Original Assignee
นายดำเนิน การเด่น
นายต่อพงศ์ โทณะวณิก
นายวิรัช ศรีเอนกราธา
Filing date
Publication date
Application filed by นายดำเนิน การเด่น, นายต่อพงศ์ โทณะวณิก, นายวิรัช ศรีเอนกราธา filed Critical นายดำเนิน การเด่น
Publication of TH10135A publication Critical patent/TH10135A/th
Publication of TH11705B publication Critical patent/TH11705B/th

Links

Abstract

ได้ให้วิธีเตรียมอิบูโพรเฟนโดยการคาร์บอนิเลท 1-(4'-ไอโซบิวทิลเฟนิล) เอธานอล (IBPE) ด้วยคาร์บอนมอนอกไซด์ในตัวกลางที่เป็นกรดผสมน้ำเช่น มีน้ำอย่างน้อยประมาณ 10% เทียบกับน้ำหนักของ IBPE ที่เติมในตอนต้นที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 10 ซ. และมีความดันของคาร์บอน มอนอกไซด์อย่างน้อยประมาณ 35 กก./ซม2 และโดยมี 1) ตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งส่วนใหญ่ประกอบด้วยสารประกอบของแพลเลเดียม ซึ่งแพลเลเดียมมีเวเลนซ์ ศูนย์ถึง 2 และเกิดเป็นสารเชิงซ้อนกับโมโนเดนเททฟอสฟินลิแกนด์ ที่เสถียรในกรดและผสมได้กับวัฎภาคอินทรีย์ของตัวกลางทำ ปฏิกิริยาอย่างน้อยชนิดหนึ่ง อัตราส่วนโดยโมลของฟอสฟอรัส/แพลเลเดียมในสารประกอบแพลเลเดียมกับลิแกนด์ที่กล่าวนี้มีค่าอย่างน้อยประมาณ21 เมื่ออัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมกับลิแกนด์ที่กล่าวนี้มีค่าอย่างน้อยประมาณ 2:1 เมื่ออัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE มีค่าต่ำกว่าประมาณ1:10,000 2)ไฮโดรเจน ไอออนที่ได้จากการแตกตัวจากกรดซึ่งไอออนไนส์ได้เกือบสมบูรณ์ในสารละลายในน้ำชนิดเจือจางซึ่งมีอัตราส่วนโดยโมลของไฮโดรเจนไอออนต่อ IBPE ที่เติมลงในเขตทำปฏิกิริยามีค่าอย่างน้อย 0.15 และอัตราส่วนโดยโมลของไฮโดรเจน ไอออน ต่อน้ำมีค่าอย่างน้อย 0.026 3)เฮไลด์ ไอออนที่แตกตัวซึ่งมีอัตราส่วนโดยโมลของเฮไลด์ ไอออนต่อ IBPE ที่เติมลงในเขตทำปฎิกิริยา มีค่าอย่างน้อยประมาณ 0.15 เป็นการได้เปรียบที่จะใช้ไฮโดรเจน เฮไลด์ เป็นสารที่ให้ไฮโดรเจนไอออน และเฮไลด์ ไอออน การคาร์บอนิเลทควรทำต่อเนื่องกับวิธีเตรียม IBPE จากไอโซบิวทิลเบนซีนซึ่งให้สารประกอบหลังนี้เกิดปฎิกิริยาฟรีเดล-คราฟท์กับแอเซทิเลทิงเอเจนท์ เพื่อให้ได้ 4-ไอโซบิวทิลแอซิโทฟีโนน ซึ่งจะรีดิวส์ต่อไปด้วยไฮโดรเจน โดยมีตัวเร่งปฎิกิริยาไฮโดรจิเนชั้นอยู่ด้วย หรือด้วยรีดิวซิง เอเจนท์ที่มีไฮโดรเจนที่จะใช้ในปฎิกิริยาได้จะได้ IBPE.:

Claims (9)

1. วิธีเตรียมอิบูโพรเฟน ซึ่งประกอบด้วย การคาร์บอนิเลท1-(4\'-ไอโซบิวทิลเฟนิล) เอธานอล (IBPE) ด้วยคาร์บอนมอนอกไซด์ในตัวกลางที่เป็นกรดผสมน้ำที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 10 ซ. และมีความดันของคาร์บอน มอนอกไซด์อย่างน้อยประมาณ 35 กก./ซม2 และโดยมี 1) ตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งส่วนใหญ่ประกอบด้วยสารประกอบของแพลเลเดียม ซึ่งแพลเลเดียมมีเวเลนซ์ ศูนย์ถึง 2 และเกิดเป็นสารเชิงซ้อนกับโมโนเดนเททฟอสฟีน ลิแกนด์ ที่เสถียรในกรดและผสมได้กับวัฎภาคอินทรีย์ของตัวกลางของการทำปฏิกิริยาอย่างน้อยชนิดหนึ่งอัตราส่วนโดยโมลของฟอสฟอรัส/แพลเลเดียมในสารประกอบแพลเลเดียมกับลิแกนด์ที่กล่าวนี้มีค่าอย่างน้อยประมาณ 2:1 เมื่ออัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมกับลิแกนด์ที่กล่าวนี้มีค่าอย่างน้อยประมาณ 2:1เมื่ออัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE มีค่าที่ทำให้แพลเลเดียม =1 และ IBPE = 10,000 หรือมากกว่า 2)ไฮโดรเจน ไอออนที่ได้จากการแตกตัวจากกรดซึ่งไอออไนส์ได้เกือบสมบูรณ์ในสารละลายในน้ำชนิดเจือจางซึ่งมีอัตราส่วนโดยโมลของไฮโดรเจน ไอออนต่อIBPEที่เติมลงในเขตทำปฏิกิริยามีค่าอย่างน้อยประมาณ 0.15 และ 3)เฮไลด์ ไอออนที่ได้จากการแตกตัวซึ่งมีส่วนโดยโมลของเฮไลด์ ไอออนต่อ IBPE ที่เติมลงในเขตทำปฏิกิริยามีค่าอย่างน้อยประมาณ 0.15
2. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งลิแกนด์ที่กล่าวแล้วคือไทร (ออร์แกโน) ฟอสฟีน
3. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งลิแกนด์ที่กล่าวแล้วคือไทรเฟนิลฟอสฟีน
4. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วคือ สารเชิงซ้อนแพลเลเดียม บิส (ไทรเฟนิลฟอสฟีน) ไดคลอโร
5. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งสารที่ให้ไฮโดรเจน ไอออนและเฮไลด์ ไอออนที่กล่าวแล้วคือไฮโดรเจน เฮไลด์
6. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 5 ซึ่งไฮโดรเจน เฮไลด์ที่กล่าวแล้วคือ ไฮโดรเจนคลอไรด์
7. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 5 ซึ่งไฮโดรเจน เฮไลด์ที่กล่าวแล้วคือ ไฮโดรเจนโบรไมด์
8. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งมีตัวทำละลายอินทรีย์อยู่ด้วยในระหว่างการคาร์บอนิเลทที่กล่าวแล้ว, ตัวทำละลายที่กล่าวนี้ไม่ใช่ไฮโดรคาร์บอนถ้าเติม แพลเลเดียมที่กล่าวแล้วในรูปเวเลนซ์ ศูนย์, ลงไปในระบบนั้น
9. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 8 ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่กล่าวแล้วคือ คีโทน 1
0. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 9 ซึ่งคีโทนที่กล่าวแล้วคือเมธิล เอธิล คีโทน 1
1. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งอัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE มีค่าจากประมาณ 1:25 ถึง 1:60,000 1
2. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 11 ซึ่งอัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE มีค่าที่กล่าวแล้วมีค่าจากประมาณ 1:10,000 ถึง 1:40,000 1
3. วิธีเตรียมอิบูโพรเฟน ซึ่งประกอบด้วยการให้ไอโซบิวทิลเบนซีลทำปฏิกิริยากับแอเซทิเลทิง เอเจนท์ โดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาฟรีเดล-คราฟห์อยู่ด้วยจะได้ 4\' -ไอโซบิวทิลแอซิโทฟีโนน (IBAP), รีดิวส์ IBAP ที่กล่าวนี้ด้วยไฮโดรเจนโดยมีตัวเร่งปฏิกิริยาไฮโดรจิเนชั่นอยู่ด้วย, หรือด้วยรีดิวซิงเอเจนท์ ที่มีไฮโดรเจนซึ่งใช้ทำปฏิกิริยาได้จะได้1-(4\' -ไอโซบิวทิลเฟนิล) เอธานอล (IBPE), คาร์บอนิเลท IBPEที่กล่าวแล้วด้วยคาร์บอนมอนอก ไซด์ ในตัวกลางที่เป็นกรดผสมน้ำที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 10 ซ. และมีความดันของคาร์บอน มอนอกไซด์อย่างน้อยประมาณ 35 กก/ซม2 และโดยมี 1)ตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งส่วนใหญ่ประกอบด้วยสารประกอบของแพลเลเดียมซึ่งแพลเลเดียมมีเวเลนซ์ศูนย์ถึง 2 และเกิดเป็นสารเชิงซ้อนกับโมโนเคนเนท ฟอสฟีน ลิแกนด์ ที่เสถียรในกรดและผสมได้กับวัฎภาคอินทรีย์ของตัวกลางทำปฏิกิริยา, อย่างน้อยชนิดหนึ่ง อัตราส่วนโดยโมลของฟอสฟอรัส : แพลเลเดียมในสารประกอบแพลเลเดียมกับลิแกนด์ที่กล่าวนี้มีค่าอย่างน้อยประมาณ 2:1 เมื่ออัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE มีค่าที่ทำให้แพลเลเดียม =1 และ IBPE = 10,000 หรือมากกว่า2) ไฮโดรเจน ไอออนที่ได้จากการแตกตัวจากกรดซึ่งไอออไนส์ได้ เกือบสมบูรณ์ในสารละลายในน้ำชนิดเจือจาง, ซึ่งมีอัตราส่วนโดยโมลของไฮโดรเจน ไอออนต่อ IBPE ที่เติมลงในเขตทำปฏิกิริยา มีค่าอย่างน้อยประมาณ 0.15 และ 3) เฮไลด์ ไอออนที่ได้จากการแตกตัวซึ่งมีอัตราส่วนโดมโมลของเฮไลด์ไอออนต่อ IBPE ที่เติมลงในเขตทำปฏิกิริยา มีค่าอย่างน้อยประมาณ 0.15 1
4. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งตัวเร่งปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วคือ สารเชิงซ้อนแพลเลเดียม บิส (ไทรเฟนิล ฟอสฟีน)ไดคลอโร 1
5. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งสารที่ให้ไฮโดรเจน ไอออนและเฮไลด์ไอออน ที่กล่าวแล้วคือ ไฮโดรเจน เฮไลด์ 1
6. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 15 ซึ่งสารให้ไอออนที่กล่าวแล้วคือ ไฮโดรเจนคลอไรด์ 1
7. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 15 ซึ่งสารให้ไอออนที่กล่าวแล้วคือ ไฮโดรเจนโบรไมด์ 1
8. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งมีตัวทำละลายอินทรีย์อยู่ด้วยในระหว่างการเกิดปฏิกิริยาคาร์บอนิเลชันที่กล่าวแล้ว, ตัวทำละลายที่กล่าวนี้ไม่ใช่ไฮโดรคาร์บอนถ้าเติมแพลเลเดียมที่กล่าวแล้วในรูปปเวเลนซ์ ศูนย์, ลงไปในระบบนั้น 1
9. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 18 ซึ่งตัวทำละลายอินทรีย์ที่กล่าวแล้วคือ เมธิล เอธิล คีโทน 2
0. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งอัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE มีค่าจากประมาณ 1:25 ถึง 1:60,000 2
1. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 20 ซึ่งอัตราส่วนโดยโมลของแพลเลเดียมต่อ IBPE ที่กล่าวแล้วมีค่าจากประมาณ 1:10,000 ถึง 1:40,000 2
2. วิธีเตรียมอิบูโพรเฟน ซึ่งประกอบด้วยการคาร์บอนิเลท1-(4\'-(4\'-ไอโซบิวทิลเฟนิล) เอธานอล (IBPE) ด้วยคาร์บอน มอนอกไซด์ในตัวกลางที่เป็นกรดผสมน้ำ, ที่อุณหภูมิอย่างน้อยประมาณ 10 ซ และความดันคาร์บอน มอนอกไซด์อย่างน้อยประมาณ 35 กก/ซม2, และมีตัวเร่งปฏิกิริยาซึ่งส่วนใหญ่คือสารเชิงซ้อน แพลเลเดียมบิส (ไทรเฟนิล ฟอสฟีน) ไดคลอโร, ไฮโดรเจนและคลอไรด์ ไอออนที่ได้จากการแตกตัวจากไฮโดรเจน คลอไรด์ มีอยู่ในปริมาณที่ทำให้อัตราส่วนโดยโมลของไฮโดรเจนและคลอไรด์ไอออนที่กล่าวแล้ว แต่ละตัวต่อ IBPE ที่เติมลงไปมีค่าอย่าง น้อยประมาณ 0.2, และมีตัวทำละลายอินทรีย์ ในปริมาณที่ทำให้อัตราส่วนโดยน้ำหนักของตัวทำละลายต่อ IBPE มีค่าอย่างน้อยประมาณ 1.5 2
3. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1, 13 หรือ 22 ข้อใดข้อหนึ่งซึ่งสารเชิงซ้อนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีแพลเลเดียมนั้นได้กลับคืนโดยการทำให้สารเชิงซ้อนที่กล่าวนั้นตกตะกอนจากวัฎภาคอินทรีย์ซึ่งเกิดขึ้นในระหว่างการเกิดปฏิกิริยาคาร์บอนิเลชันที่กล่าวแล้ว,ซึ่งวัฎภาคอินทรีย์ที่กล่าวแล้วมีผลิตภัณฑ์อิบูโพรเฟน 2
4. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 1 หรือ 13 ข้อใดข้อหนึ่ง ซึ่งใช้ตัวทำละลายอินทรีย์เป็นของตัวกลางของการทำปฏิกิริยาและสารเชิงซ้อนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่มีแพลเลเดียมนั้นได้กลับคืนโดยทำให้สารเชิงซ้อนที่กล่าวแล้วตกตะกอนจากวัฎภาคอินทรีย์ที่เกิดขึ้นในระหว่างการเกิดปฏิกิริยาคาร์บอนิเลชันที่กล่าวแล้ว 2
5. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 23 ซึ่งแยกวัฎภาคอินทรีย์ที่กล่าวแล้วออกจากตัวกลางที่เป็นน้ำที่กล่าวแล้วก่อนการทำให้สารเชิงซ้อนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วตกตะกอน, และซึ่งตัวกลางที่เป็นน้ำที่กล่าวแล้วมีไฮโดรเจน และเฮไลด์ไอออน ที่ได้จากการแตกตัว 2
6. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 24 ซึ่งแยกวัฎภาคอินทรีย์ที่กล่าวแล้วออกจากตัวกลางที่เป็นน้ำที่กล่าวแล้วก่อนการทำให้สารเชิงซ้อนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วตกตะกอน, และซึ่งตัวกลางที่เป็นน้ำที่กล่าวแล้วมีไฮโดรเจน และเฮไลด์ไอออนที่ได้จากการแตกตัว 2
7. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 25 ซึ่งเติมสารอินทรีย์ลงไปในตัวกลางของการทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วเพื่อช่วยให้การแยกวัฎภาคระหว่างวัฎภาคอินทรีย์ที่กล่าวแล้วกับวัฎภาคน้ำที่กล่าวแล้วเกิดได้ดีขึ้น 2
8. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 26 ซึ่งเติมสารอินทรีย์ลงไปในตัวกลางของการทำปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วเพื่อช่วยให้การแยกวัฎภาคระหว่างวัฎภาคอินทรีย์ที่กล่าวแล้วกับวัฎภาคน้ำที่กล่าวแล้วเกิดได้ดีขึ้น 2
9. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 27 ซึ่งแยกเอาสารอินทรีย์ที่กล่าวแล้วออกเพื่อช่วยให้การเกิดตะกอนของสารเชิงซ้อนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วเกิดได้ดีขึ้น 3
0. วิธีของข้อถือสิทธิข้อ 28 ซึ่งแยกเอาสารอินทรีย์ที่กล่าวแล้วออกเพื่อช่วยให้การเกิดตะกอนของสารเชิงซ้อนของตัวเร่งปฏิกิริยาที่กล่าวแล้วเกิดได้ดีขึ้น
TH9001000705A 1990-05-24 วิธีผลิตอิบูโพรเฟน TH11705B (th)

Publications (2)

Publication Number Publication Date
TH10135A TH10135A (th) 1991-12-01
TH11705B true TH11705B (th) 2002-01-17

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Crabtree The organometallic chemistry of alkanes
Brothers Heterolytic activation of hydrogen by transition metal complexes
TW438758B (en) Iridium catalysed carbonylation process for the production of a carboxylic acid
James et al. Kinetic studies of chloro complexes of Rhodium as hydrogenation catalysts
CA2017425A1 (en) Method for producing ibuprofen
US4102920A (en) Production of carboxylic acids and esters
Okano et al. Carbonylation of benzyl chloride catalyzed by watersoluble palladium phosphine complex in a two-phase system
KR890014436A (ko) 이부프로펜의 제조방법
Ashby et al. Stereoselective organometallic alkylation reactions. III. Ate complex addition to cyclic and bicyclic ketones
US3663163A (en) Regeneration of cation exchange resins and recovery of salts
Buckingham et al. Cobalt (III)-promoted hydrolysis of chelated glycine esters. Kinetics, anion competition, and oxygen-18 exchange studies
Hua et al. Preparation and Characterization of cis-. LAMBDA.-[Ru (bpy) 2 (py)(O)] 2+
Roundhill Organotransition-Metal Chemistry and Homogeneous Catalysis in Aqueous Solution
US4102921A (en) Production of carboxylic acids and esters
Paterniti et al. Activation of Hydrogen on Iridium (I) Centers in Water: Solvent Effects, pH Effects, and Iridium− Hydride Exchange with D2O
KR20180010309A (ko) 할라이드 함유 용액을 처리하기 위한 은 적재된 할라이드 제거 수지
TH11705B (th) วิธีผลิตอิบูโพรเฟน
Roman et al. Synthesis, Properties, and Reactions of Monosulfonated Triphenylphosphine (PPh2 (m-C6H4SO3K)= TPPMS) Complexes of Iridium (I). Crystal and Molecular Structure of [N (CH2C6H5)(C2H5) 3+][PPh2 (m-C6H4SO3)-]⊙ H2O
TH10135A (th) วิธีผลิตอิบูโพรเฟน
CN109811138B (zh) 一种从含铱有机废液中回收铱的方法
Hou et al. Lanthanoid complexes with hexamethylphosphoramide (HMPA) ligand. Preparation and crystal structure of ytterbium complexes of HMPA,(Yb (H2O) 5 (HMPA) 2) Cl3H2OHMPA and YbCl3 (HMPA) 3.
US5302750A (en) Method for producing n-octadienol from butadiene
Dengel et al. Halodioxoruthenate (VI) complexes as catalysts for the oxidation of alcohols
KR920000692A (ko) 이부프로펜의 제조 방법
TH5100B (th) วิธีผลิตอิบูโพรเฟน