TH11669B

TH11669B - การเตรียมสารประกอบที่เป็นพารา-ไนโตรฟีนอล

Info

Publication number: TH11669B
Application number: TH9401001031A
Authority: TH
Inventors: เมอตีวีเยร์ นายปาลคาล; เบอร์นาร์ด นายโลรองต์
Original assignee: นายดำเนิน การเด่น; นายต่อพงศ์ โทณะวณิก; นายวิรัช ศรีเอนกราธา; นายจักรพรรดิ์ มงคลสิทธิ์
Filing date: 1994-05-25
Publication date: 2002-01-14

Abstract

กรรมวิธีสำหรับเตรียม P-ไนโตรฟีนอล โดยการไนโตรเซชันฟีนอล โดยมี ซัลฟิวริค แอซิด อยู่ด้วยตามด้วยการออกซิไดซ์ P-ไนโตรโซฟีนอลที่เกิดขึ้นนั้นด้วยไนทริค แอซิด ซึ่งการไนโตรเซชันในขั้นแรกนั้นความเข้มข้นของซัลฟิวริค แอซิด อย่างน้อยเท่ากับ 60% และเมื่อปฏิกิริยาการออกซิไดซ์สิ้นสุดลงในขั้นที่สองความเข้มข้นของซัลฟิวริค แอซิด จะเท่ากับหรือน้อยกว่า 80% เพื่อตกตะกอน p-ไนโตรฟีนอล แล้วทำการแยก

Claims

1. กรรมวิธีสำหรับเตรียมสารประกอบ p-ไนโตรฟีนอลิค ซึ่งประกอบรวมด้วย (a) การทำ ปฏิกิริยาสารประกอบฟีนอลิคด้วยสารที่เป็นตัวไนโตรเซท ที่มีซัลฟิวริค แอซิด อยู่ด้วยความเข้มข้นซึ่ง H2SO4 อย่างน้อยเท่ากับ 60% (b) การออกซิไดซ์สารประกอบ p-ไนโตรโซฟีนอลิคที่เกิดขึ้นนั้นด้วย ไนทริค แอซิด ซึ่งความเข้มข้นของซัลฟิวริค แอซิด ในตัวกลางของปฏิกิริยา จนการออกซิเดชั่น สมบูรณ์นั้นไม่มากเกินกว่า 80% และ (c) การแยกสารประกอบ p-ไนโตรฟีนอลิค ซึ่งตกตะกอน ออกมา 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งความเข้มข้นซัลฟิวริค แอซิด ในขั้นไนโตรเซชั่น (a) นั้นอยู่ในช่วงจาก 60% ถึง 90% 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 2 ซึ่งความเข้มข้นของซัลฟิวริค แอซิด ในขั้นไนโตรเซชั่นนั้น อยู่ในช่วงจาก 70% ถึง 80% 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งสารที่เป็นตัวไนโตรเชทประกอบรวมด้วยแหล่งของ NO+ 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 4 ซึ่งแหล่งของ NO+ นั้นประกอบรวมด้วยไนตริคออกไซด์ (NO) และสารที่เป็นตัวออกซิไดซ์, ไนโตรเจน ไดออกไซด์ (NO2), ไนโตรเจน ไทรออกไซด์ (N2O3), ไนโตรเจน เตตราออกไซด์ (N2O4), ไนตรัส แอซิด, ไนโตรซิลซัลเฟท หรือ เกลือไนตรัส 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 5, ซึ่งแหล่งของ NO+ นั้นประกอบรวมด้วยเกลือโลหะ แอลคาไลไนตรัส 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งใช้ปริมาณของสารที่เป็นตัวไนโตรเชทในขั้น (a) นั้น อย่างน้อยเท่ากับปริมาณที่สมมูลกัน 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 7 ซึ่งขั้น (a) ใช้สารที่เป็นตัวไนโตรเชทนั้นมากถึง 500% ของปริมาณที่สมมูลมากเกินพอ 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งความเข้มข้นของฟีโนลิคซับสเทรทในตัวกลางของ ปฏิกิริยาขั้น (a) นั้นอยู่ในช่วงจาก 2% ถึง 20% โดยน้ำหนัก 1 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 3 ซึ่งความเข้มข้นของซัลฟิวริค แอซิด ในขั้น (b) การ ออกซิไดซ์นั้นอยู่ในช่วงจาก 50% ถึง 80% 1 1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 10 ซึ่งความเข้มข้นของซัลฟิวริค แอซิด นั้นอยู่ในช่วง 65% ถึง 75% 1 2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งประกอบรวมด้วย (b) การออกซิไดซ์สารประกอบ P- ไนโตรโซฟีนอลิคที่เกิดขึ้นนั้นด้วยสารละลายไนทริค แอซิด ในน้ำหรือสารตั้งต้นไนทริค แอซิด 1 3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 12 ซึ่งประกอบรวมด้วย (b)การออกซิไดซ์สารประกอบ P- ไนโตรโซฟีนอลิคด้วยสารละลายไนทริค แอซิด ในน้ำซึ่งความเข้มข้นอยู่ในช่วงจาก 30% ถึง 100% โดยน้ำหนัก 1 4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 13 ซึ่งความเข้มข้นนั้นอยู่ในช่วงจาก 60% ถึง 100% โดย น้ำหนัก 1 5. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งปริมาณของไนทริค แอซิดนั้นแสดงไว้เป็นอัตราส่วน โดยโมลของสารประกอบฟีนอลิคต่อไนทริค แอซิด อยู่ในช่วงจาก 0.9 ถึง 1.2 1 6. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 15 ซึ่งอัตราส่วนโดยโมลนั้นอยู่ในช่วงจาก 0.95 ถึง 1.05 1 7. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งอุณหภูมินั้นอยู่ในช่วงจาก 0 ํ ถึง 40 ํ 1 8. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 17 ซึ่งอุณหภูมินั้นอยู่ในช่วงจาก 10 ํ ถึง 30 ํ 1 9. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้นของไนโตรเซชั่นฟีนอลนั้น ขั้น (a) เติมสาร ประกอบฟีนอลิค และสารที่เป็นตัวไนโตรเซทลงในซัลฟิวริค แอซิดนั้น หรือเติมสารประกอบ ฟีนอลิคลงในซัลฟิวริค แอซิดนั้น และสารที่เป็นตัวไนโตรเชท หรือเติมสารทำปฏิกิริยานั้นร่วมกัน 2 0. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งขั้น (b) นั้นได้เติมไนทริค แอซิด ลงไปทั้งหมดครั้ง เดียวหรือค่อย ๆ เทลงไปทีละส่วน หรือเติมลงไปอย่างต่อเนื่องลงในตัวกลางที่ทำปฏิกิริยาที่ประกอบ รวมด้วยสารประกอบ p-ไนโตรฟีนอลิค 2

1. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งประกอบรวมด้วยการใส่ไนตริค แอซิด นั้น และสาร ประกอบฟีนอลิคนั้นรวมกันลงในตัวกลางที่ทำปฏิกิริยา 2

2. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 12 ซึ่งประกอบรวมด้วย (b) การออกซิไดซ์สารประกอบ p- ไนโตรฟีนอลิค ด้วยไนตริค แอซิดที่เกิดขึ้นในแหล่งแรกเริ่มจากไนโตรเจน เตตราออกไซด์ 2

3. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งสารประกอบฟีนอลิคนั้นเป็นฟีนอล 2

4. กรรมวิธีตามข้อถือสิทธิข้อ 1 ซึ่งสารประกอบฟีนอลิคนั้นมีสูตร (สูตรเคมี)