SU99899A1

SU99899A1 - The method of obtaining 6-aminoanabazina

Info

Publication number: SU99899A1
Application number: SU449212A
Authority: SU
Inventors: Э.Г. Ваткина; Н.В. Хромов-Борисов
Original assignee: Э.Г. Ваткина; Н.В. Хромов-Борисов
Priority date: 1953-10-06
Filing date: 1953-10-06
Publication date: 1954-11-30

Description

Предметом изобретени вл етс способ получени 6-аминоанабазина путем аминировани анабазииа амидо .м натри .The subject of the invention is a process for the preparation of 6-aminoanabazine by the aminating of anabasia with amido sodium.

В известных способах пол чени 6-аминоанабазина сначала раздел ют смесь анабазпна и лунинина (например , при помопи азотистой кислоты ), а затем синтезируют 6-амипоанабазин из полученного чистого анабазина и амида натри .In the known methods for preparing 6-aminoanabazine, a mixture of anabaspine and luninin is first separated (for example, with nitrous acid), and then 6-amiphoanabazine is synthesized from the resulting pure anabasine and sodium amide.

Предлагаемый способ позвол ет упростить процесс получени 6-аминоапабазина путем исключени из него разделени алкалоидов и дает 1юзмож)ость увеличить выход продукта .The proposed method makes it possible to simplify the process of obtaining 6-aminopabazine by eliminating the separation of alkaloids from it and gives an opportunity to increase the yield of the product.

Особенность снособа заключаетс в том, что аминированию амидом натри подвергают смесь анабазина и лупинина, а полученную в результате реакции смесь б-аминоанабазина и лупипииа раздел ют одиократной вакуумной перегонкой.The peculiarity of the procedure is that the mixture of anabazine and lupinin is subjected to the aminating with sodium amide, and the resulting reaction mixture of b-aminoanobazine and lupipee is separated by single vacuum distillation.

Пример. В круглодоиную колбу , снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и мешалкой с ртутным затвором, помеп ают 50 г смеси алкалондов,, содержа1ней 40 г анабазина, 10 г лупинина , 30 г тщательно растертого амида натри н 300 г свежсперегпанного диметилани.тина. Смесь вExample. In a round-bottom flask, equipped with a reflux condenser with a calcium chloride tube and a mercury gate stirrer, 50 g of an alkalone mixture containing 40 g of anabasin, 10 g of lupinin, 30 g of carefully ground sodium amide and 300 g of freshly overgrown dimethylanian.t. Blend in

течение 11 часов нагревают нрн перемешивании на масл ной бане: первые 5 часов при температуре банн 130-135° н последуюнще 6 часов при температуре 140-145°. По око(чанпи реакции с.месь )азлагают лед иой водой и извлекают эфиром. Эфирный раствор прокаленным поташом, эфир отгон ют и остаток подвергают вакуум-перегонке.During 11 hours, the heating of the nrn is heated in an oil bath: the first 5 hours at a bath temperature of 130-135 ° N and then 6 hours at a temperature of 140-145 °. According to the eye (the change of reaction, the mixture is mixed), it is decomposed with ice and water and taken up in ether. The ether solution is calcined potash, the ether is distilled off and the residue is subjected to vacuum distillation.

До температуры 100 (прн 7 мм остаточного давлени ) перегон етс ди метила НИЛ ИИ, от 100 до 140° (при 7 мм остаточного давлени ) перегон етс лупинин -- 6,8 г. от 180 до 200 (прн 7 мм остаточного давлеН1г ) перегон етс аминоанабазин -- 18,2 г. После перекрпсталлпзании из толуола получаетс 15,2 г аминоанабазина (температура, плавлени 109) н из толуольиого маточного раствора - 2 г лунинина.To a temperature of 100 (prn 7 mm of residual pressure), distilled dimethyl NILE II is distilled; from 100 to 140 ° (with 7 mm of residual pressure) lupinin is distilled - 6.8 g from 180 to 200 (prn 7 mm of residual pressure) aminoanabazine is distilled - 18.2 g. After being recaptured from toluene, 15.2 g of aminoanabazine are obtained (melting point 109) and 2 g of luninin from a toluene mother liquor.

Следовате,т15но, обшее количество .тупиннна (температура п.тавлени 68°) состав.ч ет 8,8 г. Кроме того, остаетс 3,8 г не воп едшего R )еакцию анабазина и получаетс 11 г c.roлиcтoгo кубового остатка.Therefore, the total amount of spin (the temperature of the pressure of 68 °) is 8.8 g. In addition, 3.8 g of an unpopulated R is left, an anabazine reaction is obtained and 11 g of the cisc bottoms are obtained.

11 р е д мет изобретен н 11 reed invented by

Способ получени 6-аминоа {абазина путем амнниро15апи анабазина амидом натри , о т л и ч а ю гп и й .о 99899- 2 -The method of obtaining 6-amino {abazine by amnirohydropy anabasine sodium amide, o tl and h ay gp and th. O 99899-2 -

с тем, что, с ц&аью упрощени полученную в результате реакцииso that, with the c & ay simplify the resulting reaction

способа п увеличени выхода, ами-смесь 6-аминоанабазина и лупининаThe way p increase in yield, am-mixture of 6-aminoanabazine and lupinina

нированию амидом натри подвер-раздел ют однократной вакзумнойamide sodium nitride is subjected to a single vacuum

гают смесь анабазина и лупинина, аперегонкой.mix a mixture of anabasin and lupine, apreg.