SU998460A1 - Способ получени гуминовых веществ - Google Patents

Description

Изобретение относится к способу получения гуминовых веществ из природных материалов.

Известны способы получения гуминовых веществ из бурого угля торфа и других природных материалов путем экстракции щелочами или путем обработки окислительными агентами, например кислородом [1] и £2).

Однако эти способы характеризуются длительностью процесса, доходящей до 19 ч.

Известен также способ выделения гуминовых веществ из торфа, например, путем обработки его ультразвуком в водной среде в присутствии соляной кислоты с последующим отделением нерастворимого остатка и выделением· гуминовых веществ из водного раствора.

Выход гуминовых веществ составляет 7-9%. Этот способ отличается более высокой интенсивностью процесса £з].

Однако выход целевого продукта составляет около 10% от веса исходного торфа.

Цель изобретения - увеличение вы- хода гуминовых веществ с одновременным выделением углеводов.

Цель достигается тем, что природ, ный материал, например торф, растирают под давлением 50-200 кг/см⁴ $ при 100-120°С в присутствии концентрированной серной кислоты, после чего обрабатывают горячей водой и раствором щелочи, отделяют нераство·* рившийся остаток и выделяют гумино10 вью вещества и углеводы из водного раствора обычно упариванием и сушкой.

Кроме того, торф перед обработкой подсушивают до относительной влажности 15-30%.

'5 Сущность способа - заключается в том, что концентрированная серная кислота используется одновременно как окислительный и гидролизующий ' агент. Кроме того, химическое воздействие в значительной степени уси-> ливается за счет одновременного механического воздействия на природный материал путем растирания при определенном давлении. Механическое воздействие активирует макромолекулы природных полимеров и тем самым ускоряет.протекание химических реак<

ций. В ходе обработки одновременно протекают окислительная деструкция гуминовых веществ, механо-химичес3 кая деструкция полисахаридов и гидролитическая деструкция углеводов.

Способ осуществляют следующим образом.

Природный материал, например торф, подсушивают до относительной влажности15-30%, измельчают на молотковой дробилке до частиц размером 'не' более 10 мм и смешивают с серной .кислотой, взятой при концентрации не ниже 75% в количестве до 30% от веса сухого торфа, после чего растирают при давлении 50-200 кг/см⁴ * и 100-120¾ в течение 20-60 с. Полу-, ченный продукт обрабатывают водой, взятой в количестве 250-500% к весу сухого исходного материала, при 120 130°С в течение 10-20 мин, затем обрабатывают раствором щелочи, например аммиачной водой или известковым молоком до pH преимущественно 4,0 4,5. Водный раствор отделяют'от нерастворимого остатка, например, путем фильтрации, после чего из него выделяют гуминовые вещества и углеводы путем упаривания и сушки. Выход 25 гуминовых веществ составляет 15-20%, а углеводов 25-35% от исходного сухого материала.

Пример. Верховой торф со сте· пенью разложения до 18% подсушивают до содержания влаги 25%, измельчают на молотковой дробилке ДКУ-М при установке сит диаметром отверстий 5 мм и смешивают в количестве 10 кг с 1,6 кг 93%-ной серной кислоты. Полученный материал подвергают истирающему воздействию в аппарате шнекового типа при давлении 80 кг/см⁴ 110°С в течение 40 с. После этого обрабатывают водой, взятой в количестве 30 л, при 120°С в течение 15 мин, а затем обрабатывают аммиачной водой и известковьйч молоком до pH 4,2 и отделяют нерастворимый остаток на нутч-фильтрё. Водный раствор концентрируют путем упаривания под вакуумом при 80°С и остаточном давлении 0,5 кг/см² до содержания сухих веществ 40% по весу с последующей сушкой в распылительной сушилке при 130-150°С. Получают 4,3 кг углеводно-гуминового концентрата в виде порошкообразного продукта, содержащего 1,35 кг гуминовых веществ и 2,27 кг углеводов. Выход гуминовых веществ составляет 18,0%, а углево|Дов - 30,2% от исходного сухого торфа.

Выделяют окрашенные вещества ароматической природа, растворимые в воде и в растворах минеральных кислот -и имеющие следующий, элементарный состав,%: С 52,81', Н 5,15; О 41,03,’ N 1,01. Количество гуминовых веществ определяют путем ад' /сорбции их на активированном угле fO смесью, состоящей NaOH и ацетона, 1:1, с последуюи десорбции с угля из 0,1 н.раствора взятых в отношении щим определением Гуминовых веществ фотоколориметрическим методом. В состав углеводной части Полученного продукта входят глюкоза, галактоза, манноза, ксилоза и арабиноза + рамноза в ' соотношении 8:2:2:2:1. Углеводы определяют способом газожидкостной хроматографии. Расход серной кислоты согласно предлагаемому спо. собу составляет 5-15% от веса исход,’ного абсолютно сухого торфа., Полученный продукт, выход которо15 , го составляет до 60% от исходного ^; абсолютно сухого торфа, представляет собой светло-коричневый порошок, хорошо растворимый в воде и дающий при этом темноокрашенный раствор.Из этого порошка или его водного раствора могут быть выделены гуминовые вещества или углеводы в случае -необходимости их раздельного использования. Более предпочтительньм является их совместное использование непосредственно в виде углеводно-гуминового. комплекса, так как наличие углеводов повышает физиологическую активность гуминовых веществ. Как показали опыты на животных и-растениях , такой углеводно-гуминовый комплекс является высокоэффектным биостимулятором и одновременно источником углеводного питания живых организмов .

Применение предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества: выход гуминовых веществ возрастает в 1,5 2,0 раза, одновременно с гуминовыми веществами выделяются углеводы с выходом 25-35% от исходного сухого торфа, нерастворимый остаток, освобожденный от полисахаридов, содержит преимущественно гуминовые вещества и может быть использован в качестве удобрения.

Таким образом,.изобретение позволяет организовать безотходное производство с минимальным количеством сточных вод.

Claims (2)

1. Изобретение относитс  к способу получени  гуминовых веществ из природных материалов. Известны способы получени  гуми новых веществ из бурого угл  торфа и других природных материалов путе экстракции щелочами или путем обра ботки окислительными агентами, например кислородом 13 н С23. Однако эти способы характеризуютс  длительностью процесса, доход щей до 19 ч. Известен также способ выделени  гуминовых веществ из торфа, наприм путем обработки его ультразвуком в водиой среде в присутствии сол  кислоты с последующим отделением нерастворимого остатка и; выделение гумииовых веществ из водного раствора . Выход гуминовых веществ составл ет 7-9%. Этот способ отличаетс  более высокой интенсивностью процесса и. Однако выход целевого продукта составл ет около 10% от веса исходного торфа. Цель изобретени  - увеличение в хода гумииовых веществ с одновременным выделением углеводов. цель достигаетс  тем, что природ ный материал, например торф, растирают под давлением 50-200 кг/см при 10О-120°С в присутствии концентрированной серной кислоты, после чего обрабатывают гор чей водой и растворс 4 щелочи, отдел ют нераство рившийс  остаток и выдел ют гуминовые вещества и углеводы из водного раствора оОачно уп ариваиием и сушкой . Кроме того, торф перед обработкой подсущивают до относительной влажности 15-30%. Сущность способазаключаетс  в том, что концентрированна  сериа  кислота используетс  одновременио как окислительный и гидролизумций агент. Крсже того, химическое воздействие в значительной степени усиливаетс  за счет одновременного механического воздействи  на природный материал путем растирани  при определенном давлении. Механическое воздействие активирует макромолекулы природных полимеров и тем самым ускор ет.протеканге химических реакций . В ходе обработки одновременно протекают окислительна  деструкци  ГУМИНОВЫХ веществ, механо-химическа  деструкци  полисахаридов и гидролитическа  деструкци  углеводов. Способ осуществл ют следующим образом. Природный материал, например торф, подсушивают до относительной влажности15-30%, измельчают на мо ,лоткЬвой дробилке до частиц размеро не более 10 мм и смешивают с серной .кислотой, вз той при концентрации не ниже 75% в количестве до 30% от веса сухого торфа, после чего растирают при давлении 50-200 кг/см и 100-120 С в течение 20-60 с. Полу-, ченный продукт обрабатывают водой, вз той в количестве 250-500% к весу сухого исходного материала, при 120 130 С в течение 10-20 мин, затем об рабатывают раствором щелочи, например аммиачной водой или известковым молоком до рН преимущественно 4,0 4 ,5. Водный раствор отдел ютот нерастворимого остатка, например, путем фильтрации, после чего из него выдел ют гуминовые вещества и углеводы путем упаривани  и сушки. Выхо гуминовых веществ составл ет 15-20% а углеводов 25-35% от исходного сухого материала. Пример. Верховой торф со ст пенью разложени  до 18% подсушивают до содержани  влаги 25%, измельчают на молотковой дробилке ДКУ-М при установке сит диаметрсж отверстий 5 мм и смешивают в количестве 10 кг с 1,6 кг 93%-ной серной кислоты. Полученный материал подвергают исти рающему воздействию в аппарате шнекового типа при давлении 80 кг/см в течение 40 с. После зтого обраба.тывают водой, вз той в количестве 30 л, при в течение 15 мин, а затем обрабатывают аммиач ной водой и известковым молоком до рН 4,2 и отдел ют нерастворимый остаток на нутч-фильтрё. Водный раствор концентрируют путем упаривани  под вакуумом при 80 С и остаточном давлении 0,5 кг/см до содержани  сухих веществ 40%-по весу с последующей сушкой в распылительной сушилке при 130-150С. Получают 4,3 к углеводно-гуминового концентрата в виде порошкообразного продукта, содержащего 1,35 кг гуминовых веществ и 2,27 кг углеводов. Выход гуминовы веществ составл ет 18,0%, а углево|Дов - 30,2% от исходного сухого тор фа. - / . : . Выдел ют окргииенные вещества аро матической природы, раствсфимые в воде и в растворах минергшьных кислот -и имеющие сл едующий. элементарный состав,%: С 52,81, Н 5,15.; О 41,03; N 1,01. Количество гуминовых веществ определ ют путем а  сорбции их на активированном угле и десорбции с угл  смесью, состо щей из 0,1 и.раствора NaOH и ацетона, вз тых в отношении 1:1, с последую-; щим определением гуминовых веществ фотоколориметрическим методом. В состав углеводной части Полученного продукта вход т глюкоза, галактоза, манноза, ксилоза и арабиноза + рамноза в соотношении 8:2:2:2:1. Углеводы определ ют способом газожидкостной хроматографии. Расход серной кислоты согласно предлагаемому способу составл ет 5-15% от jseca исходного абсолютно сухого торфа.,. Полученный продукт, выход которого составл ет до 60% от исходного абсолютно сухого торфа, представл ет собой светло-коричневый хорошо растворимый в воде и дающий при 3тем темноокрашенный раствор.Из этого порошка или его водного раство.ра могут быть выделены гуминовые вещества или углеводы в случае -необходимости их раздельного использо- вани . Более предпочтительньм  вл етс  их совместное использование непосредственно в виде углеводно-гуминового . комплекса, так как наличие углеводов повышает физиологическую активность гуминовых веществ. Как показали опыты на животных и-растени х , такой углеводно-гуминовый комплекс  вл етс  высокоэффектным биостик:ул тором и одновременно источником углеводного питани  живых организмов . Применение предлагаемого способа обеспечивает по сравнению с известным следующие преимущества: выход гуминовых веществ возрастает в 1,5 2 ,0 раза, одновременно с гуминовыми веществами выдел}аотс  углеводы с выходом 25-35% от исходного сухого торфа, нерастворимый остаток, освобожденный от полисахаридов, содержит преимущественно гуминовые вещества и может быть использован в качестве удобрени . Таким образом,.изобретение позвол ет организовать безотходное производство с минимальным количеством сточных вод. Формула изобретени  1. Способ получени  гуминовых веществ из торфа с использованием воды и минеральной кислоты с последующим выделением целевых продуктов, отличающийс  тем, что, с целью увеличени  выхода гуминовых веществ и одновременного вьщелени  углеводов, торф растирают под давлением 50-200 кг/смтгри 100-120 0 в присутствии концентрированной серной кислоты с последующей обработкойгор чей водой и раствором щелочи.

   59984606

   2, Способ по п. 1, о т л и ч а - 1. Патент США 3398186, ю щ и и с   тем/ что торф перед кл. 260-515, опублик. 1968. обработкой подсушивают до относи-
2. 2. Авторское свидетельство СССР тельной влажности 15-30%. 308004, кл. С 07 С , 1969.

   Источники информации/ 3-. Патент Японии М 9743,

   прин тые во внимание при экспертизе кл. 16 АО, опублик 1970|(, прототип).