SU994548A1 - Способ получени угл из гидролизного лигнина - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к технологии деструктивной термической переработки гидролизного лигнина и может быть использовано дл  получени  из него угл , пригодного дл  науглероживани  жидкого металла в сталеплавильных агрегатах, Известны различные способы цеструкти ной термической переработки гидролизного лигнина с целью получени  угл  и дру гих продуктов. Получаемые угли используютс  в металлургии при производстве сероуглерода или перерабатываютс  в активные угли. Однако получаемые этици способами лигниновые угли не могут быть использованы в качестве карбониза- тора дл  науглероживани  жидкого металла иэ-за высокого содержани  в них летучих веществ. Наиболее -близким к предлагаемому  вл етс)  способ получени  полукокса из гидролизного лигнина. По этому способу гидролизный лигнин с добавкой 2-5% известн ка вначале нагревают дымовыми газами до 200-4О.О°С, затем твердым теплоносителем ДО 500-600°С, в резулы тате чего получают твердый остаток, называемый полукоксом Е 3 . Недостатком этого способа  вл ете   значительное содержание в полукоксе летучих веществ (10,9% V ) и серы (O,9%So6iu,)f что не позвол ет использовать его дл  науглероживани  жидкого металла в сталеплавильных агрегатах. Цель изобретени  - снижение содержани  летучих веществ, повьпыен е содержани  углерода в делевом продукте и получение фенопсодержащей смолы. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу получени  угл  из гидролизного лигнина, нагрев на пёреЫ стадии осуществл ют до 450-550°С в токе газообразного теплоносигел , соде1 жащего 1-10% кислорода, а нагрев на второй стадии осуществл ют до 7ОО-800t. Осуществление первой стадии нагрева в услови х сжоростного термолиза при 45О-550°С, с добавкой кислорода обеспечивает оптимальные услови  протекани  конденсанионно-цеструктивных реакций, Б результате чего увеличиваетс  выход твердого остатка на первой стадии нагрева , а также происходит более интенсивное образование фенолсодержащйх смол При превышении этой температуры начинаетс  активное развитие термической деструкции, привод щее к заметному снижению выходов твердого остатка и смолобразных продуктов. При низких тем пературах в услови х скоростного термо лиза конденсационно-деструктивные реакции не развиваютс  достаточно глубоко в результате чего снижаетс  выход угл  на второй стадии нагрева. Про1саливание твердого остатка на вто рой стадии нагрева в бескислородной газовой среде приводит к вьщелению из него преимущественно кислорода и водеро да в виде окиси углерода, метана и свобедного водорода, за счет, чего и снижаетс  содержание летучих веществ- в угле до 2% и увеличиваетс  содержание углеро да до 9О% и вьпие. Процесс карбонизации предпочтиТель- нее вести в реакторе скоростного термолиза циклонного типа. При движении газовзвеси в винтовом канале реактора частицы нагреваютс  до температуры, при которой происходит термоцеструкци  с выделением летучих продуктов термо .распада и накоплением углерода в твердо остатке. Больша  часть серной кислоты, наход щейс  в гидролизном лигнине,, в услови х скоростного термолиза разлагаетс  и удал етс  из реакционной зоны одновременно с летучими продуктами термолиза.. V Малое врем  нахождени  образовавшихс  смолообрадных продуктов в зоне реактора с высокой температурой, за счет большой скорости движени  газового потока, предохран ет их ог разложени . . Способ осуществл етс  следующим образом. Высушенный до влажности 5-15% гидролизный лигнин фракционируют путем измельчени  до размеров частиц не более 3 мм, подвергают скоростному нагреву в реакторе циклонного типа, в котором материал движетс  по винтовому каналу сверху вниз. Твердый остаток отдел ют в циклонном сепараторе, а летучие про-, дукты термолиза унос тс  потоком тепло носител  через центральную трубу в виде парогазовой смеси. Последн   направл етс  либо в топку дл  сжигани , либо на конденсацию ил  получени  жидкого конденсата. С цель85 повышени  содержани  фено лов в конденсате нагрев гидролизного лигнина ведут при температуре не выше , при содержании кислорода в теплоносителе 1-2% по объему. В квчесч ве теплоносител , кроме дымовых газов, допустимо также использование перегрв- i того вод ного пара или их смеси. Твердни остаток скоростного гермопкза прец|ставл ет собой мелкозернистый уголь с размером частиц не более 2,5 мм. Дл  получени  угл  карбонизатора твердый остаток подвергают нагреванию при TOO.-SOO C, например, в барабанных- печах . Способ осуществл ют в лабораторном реакторе скоростного термолиза с длиной винтового канала 14 м ив барабанной вращающейс  печи,с электрообогре- вом объемом 0,ООЗ м . Пример. Переработке подве1 гают высущенньй и просе нный гидролизный лигнин со следующими характеристиками , %:W.p 4,8; 0,7; ,23; С 62,45; Н 5,20; V 56,10,- крупность не более 3 мм.. 1,00 кг гидролизного; лигнина подвергают скоростному термолизу в потоке смеси вод ного пара с воздухом, соде1 жащей 1,0% кислорода по объему, при 45О°С и соотношении материала к теплоносителю 1:7. Производительность установки по лигнину 0,978 кг/ч. Получают 0,54О кг твердого остатка,. 0,О93 кг осадочной смольи Из жидкого конденсата выдел ют 0,149 кг водорастворимой смолы. Твердый остаток подвергают термической обработке во вращающейс  печи при в течение 15 мин. Получают 0,247 кг карбонизатора - угл  со следующей ха ракте ристикой,%: А 2,5 5;. . ,09; С 91,18; Н 2,43; ,86. Выход продуктов от абс. сухого гидролизного лиг ина,%:. Уголь - карбонизатор 25,9 Осадочна  смола9,8 Водорастворима  смола15,7 П р и м е р 2 . 1,ОО кг гидролизного лигнина (как в примере 1) подвергают скоростному термолизу в потоке смеси вод ного пара с воздухом, содержащей 1,5% кислорода по объему, при 475С и соотнощении материала к теплоносителю 1:8. Производительность установки по лигаину 0,923 кг/ч. ПолучаютО,325 кгтвер--, дого остатка, ОД13кг осадочной смолы. Из жидкого конденсата выдел ют 0,177 кг водорастворимой смолы. Твердый остаток подвергают термической обработке (как в приме ре 1) при . По уЧ&ют О.218 кг угп  со следующими харбжтеристшсами,%: А 2,93; SP 0,0ej С 63,05i 2,24, V 1,93. Выход продуктов -от абс. сухого гвцропизного лип1ина,%: Уголь - карбонизатор 22,9 Осадочна  смола11,9 Водорастворима  смеша18,6. П р и м е р 3 . 1,ООО кг гадролнаш ч -лилавна , как в примере 1, поцвергак г (жоростному термопвду в потсже смеси всщ вого пара с , шей 5,ейЬ кислорода fio объему, при . сортнсшенив материала к теплоноснтепкэ 1:5. ПроиэвОдительносгь устано ки по пигйину 1,395 кг/ч. Получают 0,397 кг тве рдого остатка, О ,О 6 9 кг осаиочной смолы. Из жидкого конденсата выдел ют 0,О56 кг водорастворимой смолы. Твердый остаток подвергают термической обработке. Как в примере 1, при 725°С. Получают 0,268 кг угл  со следующей характеристшсой,%: А 2,17 ,O8lC 93,31; Н 2,19; V« 1,72. Выход продуктов от абс. сухого гнцролв него лнгнина,%:, -Уголь - карбовизатор 28,2 Осадочна  смола7,2 Водорастворима  П р н м е р 4 . i,0qo XT гцароовэ ного лигнина, 1как в првмере 1г: оювргв ют скоростному термолизу в потоке смем. си вод ного пара с воздухом, сооеркии щей 1О,О% кислорода по объему, при 55О°С и соотношении матервала к тешкм носителю 1:6. Провзводвтельность гстам новки по лигнину 0,950 кг/ч. Пои чажуг О,20О кг твероого остатка, кот(дыйп 00 вергают те{ ивческой обработке, как в примере 2, при 8ОО°С. Попучакут , 0,149 кг угл  со слседуюшей характерно тикой,%: Л 4,22} S О,О6,С 92,1О ,60i V 0,63. Выход угл  15.7% от абс. сухого гидролизного лнганна. Осадочна  и водорастворима  смолы не получаютс .. Полученные результаты по примерам 1-4 приведены в таблице.

1 стаци  на грева Темпе ратура ,С Содержание кислорода,% П стади  на грева Темпе ратура ,°С П|родолжительность , мин Выход продуктов опт абс. сухого лиг ина,%: Угрлькарбонизатор

9,8

15.7 18,6

б&4648

8 Продолжение таблицы

11,9 7.2

Не обнаружено

5,9

Claims (1)

1. Формула изобретения <5

   Способ получения угля из гидролизного лигнина, включающий сушку лигнина, первую стадию нагрева газообразным теплоносителем и вторую стадию нагрева, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания летучих веществ и повышения содержания углерода в .целевом продукте и получения фенолсодержащей смолы, нагрев на первой стадии осуществляют до 450-550°С газообразным теплоносителем, содержащим 1-10% кислорода, и нагрев на второй стадии осуществляют до 700—800°С.