SU994408A1

SU994408A1 - Process for producing magnesium fluoride

Info

Publication number: SU994408A1
Application number: SU813304090A
Authority: SU
Inventors: Галина Александровна Лопаткина; Тамара Николаевна Колосова; Леонид Георгиевич Ширинкин; Борис Евелевич Рухман; Михаил Яковлевич Бураковский; Леонтий Михайлович Гаврилюк; Тарас Владимирович Вовк
Original assignee: Предприятие П/Я А-7125
Priority date: 1981-04-29
Filing date: 1981-04-29
Publication date: 1983-02-07

Description

Изобретение относитс ч производству фтористого магни , примен емого в-составе солевых смесей дл закаливани инструг.1ента.The invention relates to the production of magnesium fluoride, used in the composition of salt mixtures for quenching tool.

Известен способ получени фтористого магни путем взаимодействи твердого магнийсодержащего соединени с раствором плавиковой КИС.ПОТЫ и кислого ф,тористого аммони при 20-70 С и соотношении 1:3-4. Концентраци обоих фторсодержаидах агентов в растворе 5-40%. КОличество фтора 1о5-110% от стехиометрически необходимого, в ходе реакции пульпу периодически подверга от воздействию ультразвуковьм полем с частотой 100 кГц. Продукт более 90% фтористого магни 1 . .A known method for producing magnesium fluoride by reacting a solid magnesium-containing compound with a solution of hydrofluoric CID. POTA and acidic ph, ammonium porous at 20-70 ° C and a ratio of 1: 3-4. The concentration of both fluorine-containing agents in the solution is 5-40%. The amount of fluorine is 1–5–110% of the stoichiometrically necessary, during the reaction, the pulp is periodically exposed to an ultrasound field with a frequency of 100 kHz. The product is more than 90% magnesium fluoride 1. .

Недостатком этого способа вл етс сложность процесса, св занна с использованием ультразвукового пол , и йеобходимостыо очистки болыомх количеств маточных растворов от вред- ных примесей до санитарного уровн .The disadvantage of this method is the complexity of the process associated with the use of an ultrasonic floor, and the need to clean large quantities of mother liquors from harmful impurities to a sanitary level.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ получени фтористого магчи путем взаи1«5действи твердого гидрсжарбоната магни с 15%-ньм .растворсмл фтористого аммони при .The closest in technical essence and the achieved result is the method of obtaining fluoric magnesium by means of the interaction of solid magnesium hydrosarbonate with a 15% solution of ammonium fluoride at.

гревании до с последующим отделением продукта фильтрацией и возвратом маточного раствора в про5 цесс Е 2 .heating up, followed by separation of the product by filtration and return of the mother liquor to the process Е 2.

Маточный раствор присоедин ют к основному потоку раствора фтористого аммони или используют дл растворени фтористого аммони . Получают The mother liquor is added to the main stream of ammonium fluoride solution or used to dissolve ammonium fluoride. Get

10 продукт с содержанием основного ве дества - 95%. Степень использовани фтора 90%.10 product with the content of the mainstream - 95%. Fluorine utilization rate is 90%.

Недостатками этого способа вл етс низка скорость фильтрации 100 и недостаточно высока степень использовани фтора.The disadvantages of this method are the low filtration rate 100 and the use of fluorine is not high enough.

Це.пью изобретени вл етс повышение скорости фильтрации до 160220 и увеличение степени ис20 пользовани фтора до 90,4-96,0%.The purpose of the invention is to increase the filtration rate to 160,220 and to increase the degree of utilization of fluorine to 90.4-96.0%.

Поставленна цель достигаетс описывае(Ф1м способом получени фтсч истого магни ,- заключающимс во взаимодействии гидрокарбона та магни с раст25 вором фтористого аммони при нагревании с последующим отделением продукта фильтрацией -и возвратсми маточного раствора в процесс, причем, гидрокарбонат магни берут в виде This goal is achieved by describing (F1m the method of producing fct raw magnesium, which consists in the interaction of hydrocarbon and magnesium with a solution of ammonium fluoride when heated, followed by separation of the product by filtration, and returning the mother liquor to the process, and magnesium magnesium carbonate is taken as

ЗЬ егр суспензии в маточнс 1 растворе при весовом соотношении магни к фтору в суспензии, равном 6-13:1, Отличительными признаками способа вл ютс следующие; использование гидрокарбоната магни в виде его суспензии в маточном растворе и весовое соотношение магни и фтора в суспензии . Сущность способа по сн етс следующими примерами. Пример 1. Дл получени 100 г фтористого магни к 793 г 14,1%-ного раствора фтористого аммони , подогретого до , добавл ют при перемешивании 622 г суспензии гидрокарбоната магни , приготовленной на маточном растворе от предыдущего опыта с содержанием фтора 1,40% и отношении ЖгТ 3, что соответствует весовому соотношению магни к фтору в суспензии, равному 6. Реакционную массу перемешивают .в течение часа, сушат при 105° С и прок ливают при . Скорость фильтрации по «сухому остатку составл ет 220 при влажности осадка 66%, Степень исполь зовани фтора 90,4%. Пример 2. Фтористый магний получают так же, как описано в примере 1, с тем лишь отличием, что дл приготовлени суспензии гидрокарбона та магни используют маточньай раство с содержанием 0,61% фтора, что соответствует весозому соотнааению магни к фтору в суспензии, равному 13, Скорость фильтрации по сухому осадку составит 160 Kr/tt ч при влаж ности осадка 70%, Степень использова , ни фтора 96%, Пример 3. Фтористый магний получают так же, как описано в приме ре 2, с тем отличием, что добавл 1ат 833 г суспензии гидрокарбоната магни , Приготовленной на маточном раст воре, с содержанием фтора 0,61% и от нсшением 4, что соответствует весовому соотношению магни к Фтору в суспензии, равному10, Скорость фильтрации по сухому осадку составл ет 170 кг/м ч при вл влажности осадка 70%, Степень использовани фтора 94%, Понижение весового соотноитени магни к фтору ниже 6 s1 приводит к повышению скорости фильтрации, но ведет к снижению степени использовани фтора, что эк&номически нецелесообразно , а увеличение выше 13il не дает существенного увеличени скорости фильтрации, хот и повышает степень использовани фтора. Данный способ позвол ет повысить скорость фильтрации со 100 кг/м ч до 160-220 кг/м - ч и увеличить степень использовани фтора с 90% до 90,4-96%. формула изобретени Способ получени фтористого магни путем взаимодействи гидрокарбоната магни с раствором фтористого аммони при нагревании с последующим отделением продукта фильтрацией и возврате маточного раствора в процесс , отличающийс тем, что, с целью повышени скорости фильт рации и увеличени Степени использо;вани фтора, гидрокарбонат магни берут в виде его суспензии в маточном растворе при весовом соотношении магни к фтору в суспензии, равном 6-l3tl, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1,Авторское свидетельство СССР 424808, кл, С 01F 5/28, 1972, 2,Авторское свидетельство СССР 451629, кл, С 01F 5/28, 1972 Спрототип),Bp suspension in uterine 1 solution with a weight ratio of magnesium to fluorine in suspension of 6-13: 1; Distinctive features of the method are the following; the use of magnesium bicarbonate in the form of its suspension in the mother liquor and the weight ratio of magnesium and fluorine in the suspension. The essence of the method is illustrated by the following examples. Example 1. To obtain 100 g of magnesium fluoride, to the 793 g of a 14.1% solution of ammonium fluoride heated before, was added with stirring 622 g of a suspension of magnesium bicarbonate prepared in the mother liquor from previous experience with a fluorine content of 1.40% and the ratio of LCT 3, which corresponds to the weight ratio of magnesium to fluorine in suspension, equal to 6. The reaction mass is stirred for one hour, dried at 105 ° C, and rolled at. The dry residue filtration rate is 220 with a precipitate moisture content of 66%. The degree of fluorine utilization is 90.4%. Example 2. Magnesium fluoride is obtained in the same manner as described in Example 1, with the only difference that for preparing a hydrocarbon and magnesium suspension, a mother liquor containing 0.61% fluorine is used, which corresponds to a ratio of magnesium to fluorine in a suspension equal to 13 The filtration rate on a dry draft will be 160 Kr / tt h with a precipitation moisture of 70%. The degree of utilization of fluorine is 96%. Example 3. Magnesium fluoride is obtained in the same way as described in Example 2, with the difference that 833 g of magnesium bicarbonate suspension, prepared on mother liquor After growth of fluoride with 0.61% fluorine content and 4, which corresponds to a weight ratio of magnesium to fluorine in suspension equal to 10, the filtration rate for dry sediment is 170 kg / m h with a moisture content of 70%. 94%. Reducing the weight ratio of magnesium to fluorine below 6 s1 leads to an increase in filtration rate, but leads to a decrease in the use of fluorine, which is not expedient, and an increase above 13il does not significantly increase the filtration rate, although it increases the degree of use torus. This method allows to increase the filtration rate from 100 kg / m to 160-220 kg / m - h and to increase the degree of fluorine use from 90% to 90.4-96%. Invention Method for producing magnesium fluoride by reacting magnesium bicarbonate with ammonium fluoride solution when heated, followed by separating the product by filtration and returning the mother liquor to a process characterized in that, in order to increase the filtration rate and increase the degree of fluorine used, magnesium bicarbonate is taken in the form of its suspension in the mother liquor with a weight ratio of magnesium to fluorine in suspension equal to 6-l3tl. Sources of information taken into account in the examination 1, Author USSR certificate of the USSR 424808, class, C 01F 5/28, 1972, 2, USSR Copyright Certificate 451629, class C, C 01F 5/28, 1972 Sprotiotype),

Claims

Claim

A method of producing magnesium fluoride by reacting magnesium bicarbonate with a solution of ammonium fluoride by heating, followed by separation of the product by filtration and returning the mother liquor to a process, characterized in that, in order to increase the speed of the filter. radios and increases The degree of use of fluorine, magnesium bicarbonate 'is taken in the form of its suspension in the mother liquor at a weight ratio of magnesium to fluorine in suspension equal to 6-13: 1.