SU989475A1 - Концентрирующее устройство дл газового хроматографа - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к газовой хроматографии и может найти применение в газовой, химической, нефтехимической и других област х промышленности .

Известно концентрирующее устройство дл  газового хроматографа с фронтальным обогащением, содержащее источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки соединен с дозатором , перва  колонка через клапаны ;вйЭана с источником вакуума и источником анализируемого продукта l J.

Однако это концентрирующее устройство не обеспечивает стабильного значени  коэффициента извлечени  примесей , легких мало сорбирующихс  компонентов из вводимых в устройство проб, так как количество газа, прошедшего из одной обогатительной колонки в другую и в дозатор, не регулируетс .

Наиболее близким к предлагаемому изобретению  вл етс  концентрирующее устройство дл  газового хроматографа , содержащее источник анализируемого продукта, емкость посто нного объема, нуль-ограны, обогатительные колонки соединенные через клапаны, дозатор, св занный с аналитическим

10 блоком хроматографа и через клапан с выходом последней колонки, в котором источник анализируемого продукта соединён через стабилизатор давлени  и клапан с вторым входом ем15 кости посто нного объема и пр мым входом первого нуль-органа, выход которого св зан с клапаном, соедин ющим через дроссель вход первой колонки с пр мым входом первого нуль20 органа, инверсный вход которого соединен с первым источником задани  посто нного давлени , вход первой колонки через клапаны св зан с источником вакуума и пр мым входом второго нуль-органа, выход которого св зан с клапаном, установленным на выход первой колонки, а инверсный вход - с вторым источником задани  посто нного давлени , первый вход емкости посто нного объема св зан через лапан и дроссель с линией сброса . Однако известное концентрирующее устройство не обеспечивает достоверности анализа из-за низкой точности извлечени  примесей легких компонентов из анализируемого продукта в св зи с отсутствием синхронизации подачи проб в последнюю обогатительную колонку и дозатор в зависимости от прекращени  поступлени  проб в колонки и отсутствием устройства дл  проверки концентрирующего устройства которое необходимо в реальных услови х эксплуатации, так как обогатительные колонки со временем измен ют свои сорбционные свойства, всле ствие чего снижаетс  стабильность извлечени  примесей легких компонентов , что также снижает точность извлечени  примесей. Целью изобретени   вл етс  повышение достоверности анализа. Поставленна  цель достигаетс  тем что в концентрирующее устройство дл  ra3OBqro хроматографа, содержащее источник анализируемого продукта . емкость посто нного объема, последо вательно установленные обогатительные колонки, соединенные друг с дру гом через клапаны, дозатор, соединенный с аналитическим блоком хроматографа и через клапан - с выходом последней колонки, нуль-органы, при чем источник анализируемого продукт соединен через стабилизатор давлени  и клапан с пр мым входом первого нуль-органа, выход которого св зан с. клапаномj соедин ющим вход первой колонки через дроссель с пр мым вхо дом первого нуль-органа, инверсный вход первого нуль органа соединен с первым источником задани  посто нного давлени , вход первой .колонки через клапаны соединен с источником вакуума и пр мым входом второго нул органа, выход которого св зан с кла паном, установленным на выходе перВОЙ колонки, а инверсный вход - с вторым источником задани  посто нно го давлени , причем один из входов 9 4 емкости посто нного объема св зан через клапан и дроссель с линией сброса, введены источник газа посто нного состава и дополнительный дозатор, который св зан с пр мым входом первого нуль-органа и с вторым входом емкости посто нного объема, источник газа посто нного состава соединен с дополнительным дозатором через дополнительный клапан, причем канал источника газа посто нного состава на выходе дополнительного дозатора снабжен дросселем. На чертеже приведена схема концентрирующего устройства дл  газового хроматографа. Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1 и св занную через клапан 2 другую обогатительную колонку 3, выход которой через клапан k подключен к дозатору 5, св занному с аналитическим блоком хроматографа 6. Вход колонки 1 через клапан 7 подключен к источнику вакуума 8 и через клапан 9 к пр мому (+) входу нуль-органа 10, инверсный вход которого св зан с источником 11 задани  посто нного давлени , выход - с цепью управлени  клапана k, через клапан 12 - с цепью управлени  клапана 2 и через последовательно соединенные клапан 13 и дроссель k - к одному из входов дозатора 15, выход которого через емкость 16 посто нного объема, клапан 17 и дроссель 18 соединен с линией сброса 19. Этот же вход дозатора 15 подключен к пр мому (+) входу нуль-органа 20, инверсный (-) вход которого св зан с задатчиком 21 посто нного давлени , а выход через клаЬан 22 с цепью управлени  клапанов 13 и 2. Источник анализируемого продукта 23 св зан с пр мым (+) входом нуль-органа 20 через последовательно соединенные стабилизатор давлени  2Ц и клапан 25. Другой вход дозатора 15 через клапан 26 св зан с источником газа посто нного .состава 27, а выход через регу.пируемый дроссель 28 с линией-сброса 29. Цепи управлени  остальных клапанов и дозатора подключены к командному уст-; ройству (на чертеже не показано). Нуль-орган 10 и 20 построены так, что на их выходах по вл етс  единичный сигнал, если величина сигнала на пр мом входе равна или меньше,

чем на инверсном входе, а нижнее значение нулевого сигнала на пр мом входе больше, чем на инверсном.

Устройство работает следующим образом .

Предварительно настраивают значе ние давлени  1 на выходе стабилизатора-давлени  2, проводимость регулируемого дроссел  18, которым устанавливают расход анализируемого продукта, промывающего емкость 16 посто нного объема между циклами анализов , значение давлени  Р задатчика 21 посто нного давлени , которое определ етс  сорбционной емкость сорбентов обогатительной колонки 1 и величиной посто нной емкости 16, проводимость регулируемого дроссел  }k, которым устанавливают скорость поступлени  анализируемого продукта из емкости 16 посто нного объема в обогатительную колонку 1; значение давлени  Н задатчика 11 посто нного давлени , которое определ етс  сорбцио жой емкостью сорбента обогатительной колонки 3. Разность давлений л 0 определ ет объем анализируемой пробы, вводимой в обогатительную колонку 1 за цикл анализа, а разность давлени  Р, которое устанавливаетс  в обогатительной колонке 1 после ввода в нее анализируемой пробы и Р определ ет объем пробы, котора  поступает из обогатительной колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5.

6 исходном положении клапаны 2, ( 7, 1 и 25 открыты, а клапаны 9 12 и 13 закрыты. Обогатительные колонки 1 и 3 и дозатор 5 эвакуируютс  до низкого остаточного давлени . Емкость 16 посто нного объема через дозатор 15 промываетс  анализируемым продуктом, поступш)щим в нее, с давлением Р. от источника анализируемого продукта 23 через стабилизатор и сбрасываетс  через регулируемый дроссель 18 в линию сброса V9 Сигнал на выходе нуль-органа 20 равен нулю и клапаны 13 и 22 закрыты, поскольку давление Р в емкости 16 больше , чем давление Р. на его инверсном (-) входе.

После эвакуации газа из обогатительных колонок 1 и 3 дозатора 5 и промывки емкости 16 анализируемым продуктом клапаны 2, 7 17 закрывают , а клапан 13 открывают. Обогатительна  колонка 1 отсоедин етс 

от источника вакуума 8, а емкость 16 отключаетс  от источника анализируемого продукта 23 -линий сброса 19 и соедин етс  с входом обогатительно колонки 1. При поступлении пробы анализируемого продукта в обогати- тельную колонку 1 давление в . ти 16 уменьшаетс , и в момент, когда оно станет равным , на выходе нуль органа 20 сформируетс  единичный сигнал , который автоматически закрывает клапан 13 и открывает клапан 2, отсека , ёмкость. 16 от обогатительной колонки 1. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 1 происходит разделение пробы и наименее сорбирующиес  компоненты первыми достигают клапана 2. После срабатывани  клапана 13 открывают клапаны 2 и 9 а затем клапан 12. В результате этого в обогатительной, колонке 1 сначала установитс  давление Р, после чего ее отключают от емкости 16 и подсоедин ют к обогатительной колонке 3, дозатору 5. Кроме этого, пр мой (+) вход нуль-органа 10 через клапан 9 подсоедин ют к обогатительной колонке. При поступлении пробы из обогатительные колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5 давление Р. в обогатительной колонке 1 уменьшаете и в момент, когда оно станет рав ным Pj, на выходе нуль-органа 10 формируетс  единичный сигнал, который через клапан 12 автоматически размыкает клапаны 2 и t, отсека  обогатительную колонку 3 от обогатительной колонки t и дозатора 5 Пр движении газа по слою сорбента обогатительной КО1ЮНКИ 3 происходит разделение пробы и наименее сорбирующиес  компоненты первыми достигают дозатора 5 в котором концентрируетс  смесь, обогащенна  легкими компо ,нентами. По окончании концентрировани  обогащенна  смесь из дозатора 5 поступает в аналитический блок хроматографа 6 на про вительный анагтз . Далее клапаны устанавливаютс  в исходное положение.

Нагошие в предлагаемом концентрирующем устройстве дополнительных св зей, синхронизирующих подачу пробы в колонку 3 и дозатор 5 в зависимости от прекращени , поступлени  а колонки 1 и 3 позвол ет стабилизировать максимальное извлечение примесей легких компонентов 9 при фронтальном концентрировании проб анализируемого продукта. В противном случае при заполнении пробой колонки 3 из колонки 1 по истечении некоторого времени после прекращени  движени  пробы в колонке 1 происходит размытие сконцентрированной пробы легких примесей. Периодическую проверку работы концентрирующего устройства осуществл ют посредством дозатора 15. При включении клапана 26 доза дозатора промываетс  газом посто нного состава от источника 27 газа посто нного состава , расход которого устанавливаетс  дросселем , при этом на вход стабилизатора давлени  2h подают газ-носитель и емкость 16 промываетс  газом-носителем. После отключени  емкости 16 от линии 23 и сброса 19 дозу дозатора ввод т в линию св зи емкости 16 с обогатительной колонки 1. Далее работа устройства аналогично описанному выше. В результате этого В концентрирующее устройство периодически вводитс  дозированное количество газа посто нного состава, по которому оценивают нестабильность коэффициента извлечени  всего тракта обогащени  и учитывают эту нестабильность в последующих анализах продукта .

Использование изобретени  позвол ет точно определ ть процентное содержание легких компонентов многокомпонентных смесей органических веществ и, в св зи с этим, в применении к технологическим процессам повысить выход целевых продуктов.

Claims (2)

1.Газова  хроматографи  и ее применение в геохимических исследовани х . Труды ВНИГНИ. М., вып. 112, 1973, с. 19-26.

2.Авторское свидетельство СССР № 7 B2ifA, кл. G 01 N 31/08, 1980 (прототип). 5.8 вательно установленные обогатительные колонки, соединенные друг с другом Через клапаны, дозатор, соединенный с аналитическим блоком газового хроматографа и через клапан с выходом последней колонки, и нуль-органы, причем источник анализируемого продукта соединен через стабилизатор давлени  и клапан с пр мым входом первого нуль-органа, выход которого