CN220070800U - 一种二元溶剂废液回收系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种二元溶剂废液回收系统，包括本体，所述本体包括第一溶剂储存罐，所述第一溶剂储存罐一侧设有第二溶剂储存罐，所述第一溶剂储存罐和第二溶剂储存罐均连接有溶剂选择阀，所述本体还包括二元混合回收溶剂储存罐，以及与之依次连通的进样器、色谱柱、检测器和流分收集器，本实用新型的一种二元溶剂废液回收系统可以实现二元混合回收溶剂比例的简单标定，并根据测定的比例，提供自动控制的二元混合回收溶剂的梯度套用，大幅度节约色谱分离中的溶剂消耗。

Description

一种二元溶剂废液回收系统

技术领域

本实用新型涉及二元溶剂领域，特别是涉及一种二元溶剂废液回收系统。

背景技术

液相色谱是一种化学品纯化常用方法。该方法将待分离的混合物，注入一个加装有特定固体吸附剂(填料)的长柱状容器(色谱柱)，并随即在样品注入端，通过输液泵注入适当溶剂进行洗脱。根据待分离的组分之间，和填料之间的吸附作用强度差异，将不同化合物在色谱柱上展开为分为不同条带。将这些条带，也就是溶解有被提纯化合物的溶剂，一一单独接收，蒸干溶剂后就可以获得提纯后的目标化合物。液相色谱，尤其是化学品纯化中常用的正相液相色谱，一般常用的溶剂包括石油醚、乙酸乙酯、二氯甲烷和乙醇，大部分的液相色谱方法，依赖二元梯度洗脱，也就是使用两种不同溶剂，在一次洗脱内，连续改变两种溶剂的相对比例，来调整和优化不同化合物的洗脱顺序和洗脱时间。对二元梯度洗脱，中途接收到洗脱液中，两种溶剂比例不固定；制备液相色谱中，洗脱液中目标化合物的浓度一般在0.1-1％。随着蒸干洗脱液获得被纯化物质的过程，蒸馏冷凝回收大约100-1000倍左右重量的二元溶剂废液；对单一溶剂蒸馏回收的废液，可以通过简单净化，直接做为回收溶剂使用。但是二元溶剂废液，因为是两种溶剂混合物，而且每桶、每天回收到的废液比例都不固定，一般都做为有机废液处理掉。产生大量的物料浪费和污染排放。

现有技术，均基于将二元废液转化为单组份溶剂，再回收利用。常见的方法是使用分馏的方式，依照化合物沸点不同，将二元溶剂转化为单一溶剂，再回到色谱系统做为洗脱溶剂使用。而未能将二元溶剂不做处理，直接用于色谱洗脱，且存在以下缺点：

1.分馏装置能耗巨大：将二元混合废液转为两种单一成分溶剂的分馏过程，在加热和冷却上都需要大量能量。

2.分馏的方案不便于分散使用：因为分馏装置有较大体量才有经济价值，就需要将多个不同实验室的废液集中回收处理。上述易燃易爆废液的大量储存、收集和转运操作不便而且有安全风险。

3.不能处理石油醚-乙酸乙酯混合物：石油醚-乙酸乙酯是制备色谱最常用的洗脱溶剂，这个体系的回收是制备色谱溶剂回收的关键。但是，石油醚本身是沸点介于60～90℃之间的一系列烷烃的混合物；而乙酸乙酯的沸点(77℃)在石油醚的沸程中间。所以使用基于沸点不同，分馏回收溶剂的方式，不能处理石油醚-乙酸乙酯混合物。

实用新型内容

为了克服上述现有技术的不足，本实用新型提供一种二元溶剂废液回收系统，以解决背景技术中提出的耗能大及不便的问题。

为解决上述技术问题，本实用新型提供如下技术方案：一种二元溶剂废液回收系统，包括本体，所述本体包括第一溶剂储存罐，所述第一溶剂储存罐一侧设有第二溶剂储存罐，所述第一溶剂储存罐和第二溶剂储存罐均连接有溶剂选择阀，所述本体还包括二元混合回收溶剂储存罐，以及与之依次连通的进样器、色谱柱、检测器和流分收集器。

优选的，所述第一溶剂储存罐和第二溶剂储存罐的一侧均贯通连接有第一排放管，所述二元混合回收溶剂储存罐的一侧贯通连接有第二排放管。

优选的，所述溶剂选择阀为二位三通电磁阀，所述第一溶剂储存罐和第二溶剂储存罐通过第一排放管分别与溶剂选择阀的两侧输入端贯通连接，所述溶剂选择阀的输出端贯通连接有第一输送管。

优选的，所述溶剂选择阀连接的第一排放管的另一端贯通连接有第一输液泵，所述二元混合回收溶剂储存罐连接的第二排放管的另一端贯通连接有第二输液泵，所述第一输液泵和第二输液泵均通过贯通连接的第二输送管与进样器连接。

优选的，所述进样器的输出端贯通连接有第三输送管，所述第三输送管另一端与色谱柱输入端贯通连接，所述色谱柱的输出端贯通连接有第四输送管。

优选的，所述检测器的输入端与第四输送管贯通连接，且检测器的输出端贯通连接有第五输送管，所述第五输送管的另一端与流分收集器输入端贯通连接。

与现有技术相比，本实用新型能达到的有益效果是：本实用新型的一种二元溶剂废液回收系统可以实现二元混合回收溶剂比例的简单标定，并根据测定的比例，提供自动控制的二元混合回收溶剂的梯度套用，大幅度节约色谱分离中的溶剂消耗。

附图说明

图1为本实用新型硬件示意图；

图2为本实用新型流分收集器示意图；

图3为本实用新型图1的A处放大图；

图4为本实用新型硬件构成示意图；

其中：1、第一溶剂储存罐；2、第二溶剂储存罐；3、二元混合回收溶剂储存罐；4、溶剂选择阀；5、二位三通电磁阀；6、第一输液泵；7、第二输液泵；8、进样器；9、色谱柱；10、检测器；11、流分收集器；12、第一排放管；13、第二排放管；14、第一输送管；15、第二输送管；16、第三输送管；17、第四输送管；18、第五输送管。

具体实施方式

为了使本实用新型实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型，但下述实施例仅仅为本实用新型的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本实用新型的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

实施例:

如图1-4所示，本实用新型提供一种二元溶剂废液回收系统，包括本体，所述本体包括第一溶剂储存罐1，所述第一溶剂储存罐1一侧设有第二溶剂储存罐2，所述第一溶剂储存罐1和第二溶剂储存罐2均连接有溶剂选择阀4，所述本体还包括二元混合回收溶剂储存罐3，以及与之依次连通的进样器8、色谱柱9、检测器10和流分收集器11。

本实施例中，具体的，所述第一溶剂储存罐1和第二溶剂储存罐2的一侧均贯通连接有第一排放管12，所述二元混合回收溶剂储存罐3的一侧贯通连接有第二排放管13。

本实施例中，具体的，所述溶剂选择阀4为二位三通电磁阀5，所述第一溶剂储存罐1和第二溶剂储存罐2通过第一排放管12分别与溶剂选择阀4的两侧输入端贯通连接，所述溶剂选择阀4的输出端贯通连接有第一输送管14。

本实施例中，具体的，所述溶剂选择阀4连接的第一排放管12的另一端贯通连接有第一输液泵6，所述二元混合回收溶剂储存罐3连接的第二排放管13的另一端贯通连接有第二输液泵7，所述第一输液泵6和第二输液泵7均通过贯通连接的第二输送管15与进样器8连接。

本实施例中，具体的，所述进样器8的输出端贯通连接有第三输送管16，所述第三输送管16另一端与色谱柱9输入端贯通连接，所述色谱柱9的输出端贯通连接有第四输送管17。

本实施例中，具体的，所述检测器10的输入端与第四输送管17贯通连接，且检测器10的输出端贯通连接有第五输送管18，所述第五输送管18的另一端与流分收集器11输入端贯通连接。

本实施例中，具体的，本系统的工作方式和各构成组件的作用如下：

实现性能1，二元回收溶剂中溶剂比例的标定。

对正相制备色谱的二元梯度洗脱溶剂，两种溶剂在同一紫外波长下，吸光度值不同；

根据朗伯-比尔定律，吸光度A，流通池光程b，吸光物质浓度c有公式A＝Kbc；

对于液相色谱，流通池光程不变，令K’＝Kb，梯度洗脱使用的AB两种纯溶剂的吸光系数分别为K’a和K’b。令色谱系统分别打开A泵和溶剂选择阀A通路、A泵和溶剂选择阀B通路、B泵分别测定纯溶剂A的吸光值Aa，纯溶剂B的吸光值Ab，以及混合溶液的吸光值Amix，则混合溶剂中溶剂B的比例为B％＝(Ab-Aa)/(Amix-Aa)*100％；

通过上述方案，可以简单精确地标定二元回收溶剂中，溶剂B的百分含量。溶剂A的百分含量A％＝100％-B％。

实现性能2，自动引入标定后的二元混合回收溶剂，实时替代其中一种纯净溶剂。

对常规色谱，在需要实时输液流速为V，溶剂比例为A/B＝k的时候，实现的方式是A泵输出流速为Va＝V*k/(k+1)的纯溶剂A，B泵输出流速为Vb＝V/(k+1)的纯溶剂B。

本方案中，系统将实时通过B泵引入二元混合溶剂，和A泵输送的纯溶剂A或纯溶剂B混合，实现需要的混合溶剂比例。

对流速为V的情况：

当需要的溶剂比例k，有k/(k+1)<B％时，则打开溶剂选择阀A通路，A泵泵送溶剂A的速度为V’a＝V-100％*V/(k+1)/B％；B泵泵送混合回收溶剂的速度为V’b＝100％*V/(k+1)/B％；

当需要的溶剂比例k，有k/(k+1)＝B％时，则只有B泵泵送混合回收溶剂，速度为V’b＝V；

当需要的溶剂比例k，有k/(k+1)>B％时，则打开溶剂选择阀B通路，A泵泵送溶剂B的速度为V’a＝100％*V*k/(k+1)/B％；B泵泵送混合回收溶剂的速度为V’b＝V-100％*V*k/(k+1)/B％。

以上阀的切换以及泵的控制，使用具有相应软件功能的色谱工作站自动控制。在应用实例中，为本专利的申请人自行开发的液相色谱软件Tangram。

本实施例中，具体的，本系统典型用例：化学品纯化中常见的石油醚-乙酸乙酯二元洗脱体系，会产生大量未知比例的石油醚-乙酸乙酯二元混合物。

在220nm的波长的紫外分光检测下，石油醚的消光系数为0，乙酸乙酯消光系数为36cm-1。通过前述计算方式，使用色谱系统中的紫外检测器，标定石油醚-乙酸乙酯混合液的两种成分比例。并在石油醚-乙酸乙酯二元洗脱时，通过输液泵B定量地引入回收的二元溶剂，替代一部分纯溶剂消耗。

对不同实例，石油醚-乙酸乙酯可更换为其他二元溶剂体系、标定波长可以根据二元溶剂体系的紫外吸收特性更换。

工作原理：如图4所示，在输液泵A的入液端口，安装电控的溶剂选择阀，溶剂选择阀的两个入口，分别插入二元梯度洗脱的两种纯溶液中。

输液泵B的入液端口连接回收的二元混合溶剂储罐。

设备的剩余部分，构成和常规色谱一致。输液泵A和B的出口，连接到混合器使得两相混合。之后接入进样器(如果有)，进样器的溶剂出口连接色谱柱入口端。色谱柱出口端接入检测器入口，检测器出口端放空或者连接流分收集器(如果有)。

在该配置下，打开溶剂选择阀A通路，A泵将泵送溶剂A；打开A泵和溶剂选择阀B通路，A泵将泵送溶剂A，B泵则泵送回收的二元混合溶剂。

尽管已经示出和描述了本实用新型的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本实用新型的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本实用新型的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种二元溶剂废液回收系统，包括本体，其特征在于：所述本体包括第一溶剂储存罐(1)，所述第一溶剂储存罐(1)一侧设有第二溶剂储存罐(2)，所述第一溶剂储存罐(1)和第二溶剂储存罐(2)均连接有溶剂选择阀(4)，所述本体还包括二元混合回收溶剂储存罐(3)，以及与之依次连通的进样器(8)、色谱柱(9)、检测器(10)和流分收集器(11)。

2.根据权利要求1所述的一种二元溶剂废液回收系统，其特征在于：所述第一溶剂储存罐(1)和第二溶剂储存罐(2)的一侧均贯通连接有第一排放管(12)，所述二元混合回收溶剂储存罐(3)的一侧贯通连接有第二排放管(13)。

3.根据权利要求1所述的一种二元溶剂废液回收系统，其特征在于：所述溶剂选择阀(4)为二位三通电磁阀(5)，所述第一溶剂储存罐(1)和第二溶剂储存罐(2)通过第一排放管(12)分别与溶剂选择阀(4)的两侧输入端贯通连接，所述溶剂选择阀(4)的输出端贯通连接有第一输送管(14)。

4.根据权利要求1所述的一种二元溶剂废液回收系统，其特征在于：所述溶剂选择阀(4)连接的第一排放管(12)的另一端贯通连接有第一输液泵(6)，所述二元混合回收溶剂储存罐(3)连接的第二排放管(13)的另一端贯通连接有第二输液泵(7)，所述第一输液泵(6)和第二输液泵(7)均通过贯通连接的第二输送管(15)与进样器(8)连接。

5.根据权利要求1所述的一种二元溶剂废液回收系统，其特征在于：所述进样器(8)的输出端贯通连接有第三输送管(16)，所述第三输送管(16)另一端与色谱柱(9)输入端贯通连接，所述色谱柱(9)的输出端贯通连接有第四输送管(17)。

6.根据权利要求1所述的一种二元溶剂废液回收系统，其特征在于：所述检测器(10)的输入端与第四输送管(17)贯通连接，且检测器(10)的输出端贯通连接有第五输送管(18)，所述第五输送管(18)的另一端与流分收集器(11)输入端贯通连接。