SU986857A1

SU986857A1 - Способ получени поликристаллического полисульфида терби

Info

Publication number: SU986857A1
Application number: SU813314166A
Authority: SU
Inventors: Ирина Георгиевна Орлова; Аркадий Александрович Елисеев; Галина Михайловна Кузьмичева
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Тонкой Химической Технологии Им.М.В.Ломоносова
Priority date: 1981-07-13
Filing date: 1981-07-13
Publication date: 1983-01-07

Description

Изобретение относится к способам получения полисульфидов тербия стехиометрического состава, используемых в качестве селективных отражателей, полупроводников, термогенераторов.

Известен способ получения полйкристаллического полйсульфида тербия TbS^ взаимодействием серый тербия при высоких давлениях и температуре, При 23~7θ кбар и '550°С образуется нестехиометрический полисульфид тербия состава TbS (1,74-1,80), который является полиморфной модификацией .

Недостатком способа является невозможность получения поликристаллического полисульфида стехиометрического состава.

Целью изобретения является получение полисульфида бездефектной структуры состава TbS₂.

Поставленная цель достигается тем, что проводят взаимодействие тербия и серы в стехиометрическом соотношении и выдерживании при 7ОО-74О°С. Отличие способа состоит в проведении взаимодействия при 7θθ~74θ°θ. Проведение взаимодействия компо5 нентов при 700-740°С позволяет получить поликристалл.ический бездефектч ный полисульфид TbS .

При температуре 700°С начинает образовываться полисульфид тербия, io 74oOq _ _темпер_аТур_а конца образования полисульфида. Нагревание выше ' 740°С приводит к увеличению энергозатрат и выделению сепы

При м е р -1. .В кварцевую ампулу ¹⁵ помещают 0,28 г S, 0,719 г’ТЬ, что соответствует стехиометрическому составу полисульфида тербия.

Ампулу вакуумируют, нагревают до ₂₀ 700°С, выдерживают при этой температуре в течение 2 ч и выключают печь. Выход кристаллов составляет 100%.

П р и м е р 2. В кварцевую ампулу помещают 0,281 г S, 0,719 г ТЬ,что

ЭВЬ соответствует стехиометрическому составу полисульфида тербия. Ампулу вакуушруют, нагревают до 740°С, выдержи вают при этой температуре в течение 1 ч и выключают печь. Выход кри-5 сталлов 100%,

О полном протекании реакций говорит отсутствие следов cepi>i на стенках ампулы, исследование продукта под бинокуляром и наличие четких ли- 10 ний на рентгенограмме. Полученный » продукт - поликристаллический полисульфиД TbS имеет структуру типа Cu^Sb.

Таким образом, способ позволяет 15 получить поликристаллический, без' . 4 дефектный полисульфид тербия стехиометрического состава и значительно упростить процесс, исключив давление .

Claims

98 соответствует стехиометрическому сос таву полисульфида терби . Ампулу вакуу1 руюг, нагревают до , выдерживают при этой температуре в течение 1 ч и выключают печь. Выход кри сталлов 100%, О полном протекании реакции говорит отсутствие следов серы на стенках ампулы, исследование продукта под бинокул ром и наличие четких ли иий на рентгенограмме. Полученный продукт - поликристаллически 1 полисульфиД TbS имеет структуру типа Cu,Sb, Таким образом, способ позвол ет получить поликристаллический, без4 дефектный полисульфид терби стехиометрического состава и значительно упростить процесс, исключив давление . Формула изобретени Способ получени поликристаллического полисульфида терби взаимодействием терби VI серы в стехиометрическом соотношении при нагревании и выдерживании в запа нной ампуле ,отличающийс тем, что, с целью получени продукта бездефектной структуры состава TbS2 , взаимодействие провод т при 700-7 0°С.