SU983536A1 - Приставка дл фотометрического титровани - Google Patents

Description

(54) ПРИСТАВКА ДЛЯ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ

I2

Изобретение относитс  к приборам аналитического контрол .

Известен титрато|р фотоэлектр чесг кий лабораторный Т-107, в котором стакан дл  тировани   вл етс  кюветойllj.

Недостатком известного устройства  вл етс  то, что iafo врем  титровани  стакан-кювета скрыта р,т наблюдени , поэтому при увеличении скорости перемешивани  титруемого раствора встакане образуетс  воронка, котора  сильно искажает измер емую оптическую плотность раствора. Крок того, возможен выброс титру«4ого раствора, что делает результат анализа неверным ..

Известна также приставка дл  фотометрического титровани , состо ща  из реакционной колбы, кюветы с входной и выходной трубками и спектрофо-.. тометра.Титруемый раствор из реакционной колбы через входную трубку подаетс  в. кювету, расположенную в кюветной камере спектрофотометра, затем через выходную трубку возвращаетс  в реакционную колбу. Кювета закрыта резиновой пробкой с двум  отверсти ми дл  входной и выходной трубок . Циркул ци  титруемого раствора между реа.кционной колбой и кюветой.

обеспечиваетс  с п 4О1дью магнитной мешалки и магнитного ст;ержн « расположенного в реакционной колбе. Кювета в спектрофотометре крепитс  в отверстии крышки кюветной камеры уплотнительным резинов1 4 кольцом. Изменение оптической плотности титруемого раствора контролируетс  спектрофотометром непрерывно CD.

to

Недостатком фотометрической приставки  вл етс  то, что ее необходимо разбирать после каикдого анализа дл  замены отработанного раствбра на новый, что увеличивает врем  анализа

15 и делает ее неудобной в работе.

Целью изобретени   вл етс  сокращение времени ангшиза и удобство работы .

Указанна  цель достигаетс  тем,

20 что приставка дли фотометрического титровани , включающа  реакционную колбу, кювету с входной и выходной трубками и спектрофотометр, снабжена проточной электролитической  чейкой, 25 подключенной к выходной трубке кюветы и реакционной колбе, а входна  трубка снабжена трехходовьм краном и подсоединена :ic днищу кюветы.

При зтом кювета выполнена съемной

30 на шлифах.

На чертеже изображена схема фотометрической приставки.

, Приставка включает реакционную колбу 1,магнитный стержень 2,нагнетательный патрубок 3, патрубок 4 возврата раствора, трехходовой -кран 5, вход ную трубку кюветы 6, кювету 7, выходную трубку 8, проточную электролитическую  чейку 9 и электроды 10,

Реакционна  колба с магнитным стержнем и магнитной мешалкой  вл ютс  центробежным насосом. Циркул ци  раствора в замкнутом контуре происходит за-счет того, что при вращении раствора в колбе образуетс  воронка, создающа  различный по высоте столб жид кости (перепад) над нагнетательным патрубком и патрубком возврата раство ,ра,поскольку первый расположен по кас тельной к дну колбы, а второй - в центре дна колбы под центром воронки. Из реакционной колбы титруемый раствор проходит последовательно через нагнетательный патрубок,трехходовой кран, входную трубку кюветы, кювету, выходную трубку кюветы, проточную . электролитическую  чейку/ затем че-рез патрубок возврата раствора возвращаетс  в колбу. Отработанный раст .вор выводитс  из системы посредством трехходового крана. Дл  полного вывода .раствора из фотометрической приставки электролитическа   чейка выполнена наклонной. Общий объем систеfvjH 150 мл рабочий - 80-100 мл. Врем  полной циркул ции раствора 5-7 с.

Фотометрическа  приставка приспособлена к серийному лабораторному фотометру ЛМФ-72. Муфта, в которую вставл етс  керн кюветы, закреплена в отверстии кюв&ты камеры фотометра уплотнительным резиновым кольцом. Муфта самой кюветы крепитс  также упЛотнительным резиновым кольцом в съемной шайбе, котора  устанавливаетс  на место заглушки в крышке кюветной камеры . Реакционна  колба устанавливаетс  над магнитной мешалкой справа от фотометра, трехходовой кран .- под кюветной Кс1мерой фотометра, в- св зи с чем фотометр ЛМФ-72 устанавливаетс  на ножках высотой 8 см. I

П р и м е р. Проводилось титрование водного раствора иода раствором тиосульфата натри  с целью определени  и сравнени  погрешностей фотометрического и потенцирметрического титровани . Дл  работы были вз ты светофильтр (Л 450 нм) и электродырабочий (платиновый) и -сравнени ; (хлорсеребр ный). После включени  приборов ЛМФ-72, рН-1.2,1 и магнитной мешалки в реакционную колбу заливают 80-90 мл дистиллированной воды, постепенно увеличива -обороты магнитной мешалки. При этом вода заполн ет кювету и проточную  чейку, а воздух

из системы вытесн етс  через реакционную колбу. Фотометр ЛМФ-72 настраивают следующим образом при закрытой шторке устанавливают стрелку прибора .на нуль, при открытой - на 100, После того, как убедились в работоспособност} приборов, в реакционную колбу внос т несколько миллилитров водного раствора иода, при этом сразу мен етс  оптическа  плотность (процент пропускани ) и окислительно-восстановительный потенциал (ОВП), После того, как записали показани  приборов ЛМФ-72 и рН-121, приступают к титрованию. Дл  зтОго из бюретки добавл ют в реакционную колбу раствор тиосульфата натри  по 0,5 мл, записыва  показани  приборов после каждой добавленной порции. Скачок потенциала , отмеченный рН-метром, и выход стрелки фотометра на 100 означает конец титровани . Затем приступают к построению кривых фотометрического и потенциометрического титровани , т,е, устанавливают графическую зависимость процент пропускани  - объем титранта, ОВП - объем титранта.

Claims (2)

1. Применение данной приставки позйол ет одновременно с фотометрической кривой титровани  получать и электрохимическую кривую, например потенциометрическую , что значительно сокращает врем  анализа по сравнению с раздельным титрованием. Кроме того, наличие трехходового кран в фотометрической приставке экономит врем  и создает удобства в работе, поскольку отпадает необходимость разбирать приставку после каждого анализа. Благодар  тому, что кюветы выполнены съемными на стандартных шлифах, можно легко и быстро подобрать необходимую кювету или заменить ее на другую. Формула изобретени 

   1,Приставка дл  фотометрического титровани , включающа  реакционную колбу, кювету с входной и выходной трубками и спектрофотометр, о т л ич а ю щ а   с   тем, что, с целью сокращени  времени анализа и удобства работы, она снабжена проточной электролитической  чейкой, подключенной к выходной трубке кюветы и реакционной колбе, а входна  трубка снабжена трехходовым краном и подсоединена к днищу кюветы.
2. 2.Приставка по п. 1, отличающа с  тем, что кювета выполнена съемной на шлифгис.

   Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Титратор фотометрический лабораторный Инструкци  Союзаналитприбора . 1980. Гомелевский завод измерительных приборов,

   2. Фритц Д.и др. Количественный анализ .изд. Мир,М,,1978,стр,485-489.

   Сдетовои

   б. 5.