SU977397A1

SU977397A1 - Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов

Info

Publication number: SU977397A1
Application number: SU813239667A
Authority: SU
Inventors: Николай Сергеевич Фортунатов; Виктор Иванович Максин; Орест Зиновьевич Стандритчук; Виль Габдулович Садыков; Алексей Мефодиевич Затворницкий
Original assignee: Институт коллоидной химии и химии воды им.А.В.Думанского
Priority date: 1981-01-28
Filing date: 1981-01-28
Publication date: 1982-11-30

Description

Изобретение относитс к способам регенерации соды из вольфрамсодержаbBix растворов, образующихс в процессе автоклавно-содового вскрыти врльфрамсодержащего концентрата, и может быть использовано в технологии получени чистых соединений вольфрама.

Известен способ регенерации соды из автоклавных растворов путем ее кристаллизации при охлаждении растворов до . При этом из раствора выдел етс до 50-70% соды ClJ.

Недостаток способа состоит в низкой степени утилизации.

Известен также спосрб регенергщии соды из автоклавных растворов, заключающийс в том, что исходные растворы обрабатывают углекислотой, образующийс осадок бикарбоната натри отдел ют фильтрацией и полученный фильтрат подвергают электролизу дл доиз- . влечени соды 2.

Недостаток способа состоит в сложности аппаратурного оформлени процесса и большом расходе электроэнергии .

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов , образующихс в процессе автоклавно-содового вскрыти вольфрамсодержащего концентрата, путем карбонизации исходных растворов углекислым газом при комнатной температуре и J давлении углекислого газа до 2 атм. Полученный осадок бикарбоната натри отфильтровывают, сушат при 100-110°С и образующуюс соду направл ют на

10 автоклавное вскрытие вольфрамсодержащего концентрата. Степень извлечени соды составл ет 65% СЗЗ.

Цель изобретени - повышение степени извлечени соды.

15

. Поставленна цель достигаетс согласно способу, в котором исходные вольфрамсодержащие растворы карбонизуют углекислым газом при одновременном снижении температуры до ми20 нус 5 - плюс 1°С со скоростью Т),5-2 град/мин с последующим отделением образующегос осадка бикарбоната натри от раствора, а карбонизацию исходных растворов осуществл ют

25 при одновременном снижении температуры о минус 5 - плюс со скоростью 0,5-2 град/мин.

Claims

При снижениитемпературы до величины 1°С и увеличении скорости охлаж30 дени более 2 град/мин степень извлечени соды снижаетс . Охлаждение до температуры менее минус и скорос ти менее 0,5 град/мин нецелесообразно из-за перерасхода злектроэнергии и повышении длительности процесса пр неизменной степени извлечени соды. Пример 1. 100 мл промышпен-г ного вольфраматно-солового шелока с общим солесодержанием 290 г/л 170 г/л вольфрг1мата натри и 130 г/л соды и р 9,95 насыщают при комнатной температуре углекислым газом (барботирование ), контролиру при этом изменение рН и выпадение осадка. Одновременно охлаждают раствор со скоростью 0,5 град/мин до и затем выдерживают при этой температуре до достижени рН 9,1, Затем насыщение прек ращают, а пробу с осадком выдерживают в течение 1 ч при -5°С, Осадок фильтруют через фильтр син лента на воронке Бюхнера, сушат в сушильном шкафу при 90°С до посто нного ве са. Затем осадок и фильтрат анализируют на содержание бикарбоната и f.. вольфрамата натри . Выход твердой фазы, состо щий на 98% из бикарбоната натри и 1,5% вольфрамата натри , составл ет 18,72 г (98,4% от содержани соды в исходном растворе. Фильтрат содержит 164 г/л вольфра мата натри и 2,9 г/л бикарбоната натри (1,5% от общего содержани соды в растворе). Ко всему объему фильтрата добавл ют при перемешеивании и нагревании 39 мл 20%-ной.сол ной кислоты (, 1 г/см). Процесс провод т при 80°С. Полученный осадок: вольфрамовой кислоты отфильтровывают через фильтр син лента на воронке Бюзнера, сушат в сушильном шкафу при 100-ИО°С в. течение 2 ч и анализируют. Выход вольфрамовой кислоты составл ет 13,75 г ,,общее извлечение из фильтрата составл ет 98%i . Пример 2. Все как в примере за исключением, что охлаждение раствора ведут со скоростью 1 град/мин. Степень извлечени соды составл ет 98,2%. Пример 3. Как в примере 1, за исключением, что охлаждение раствбра ведут со скоростью 2 грац/мин. Степень извлечени соды составл ет 98,2%. Пример 4. Все, как в примере 1, за исключением, что охлаждение раствора ведут до минус 3,2°С. Степень извлечени соды составл ет 98,0%, Таким образом, предлагаемый способ позвол ет повысить степень утилизации соды с .65% до 98,0-98,4%., Это в свою очередь за счет снижени щелочности раствора позвол ет сократить на 46% расход сол ной кислоты при последующем получении вольфрамовой кислоты. Формула изобретени Способ регенерации соды из вольфрамсодержащих растворов, образующихс в процессе автоклавно-содового вскрыти вольфрамсодержащего концентрата , включающий карбонизацию исходных растворов углекислым газом и отделение образующегос осадка бикарбоната натри от раствора, отличающийс тем, что, с целью повыйени степени соды, карбонацию осуществл ют при одновременном снижении температуры до -5 - -И°с со скоростью 0,5-2,0 град/мин. Источники информации, прин тые во внимание при экспвотизе 1.Зелекман А,И. и др. Металлурги редких металлов. М., Металлурги , 1978, с.42.
2.Авторское свидетельство СССР №165545, кл С 22 В 34/36, 1963.
3.Масленицкий-И.Н. и др. Автоплавные процессы в цветной металлургии . М., Металлурги , 1.969, с.92-94 (прототип).