SU975706A1

SU975706A1 - Способ получени олефинсульфонатов

Info

Publication number: SU975706A1
Application number: SU813266944A
Authority: SU
Inventors: Абрам Иосифович Гершенович; Владимир Максимович Юрьев; Татьяна Андреевна Онищенко; Людмила Ивановна Ломилина; Галина Андреевна Булыгина; Лидия Васильевна Аксенова; Надежда Георгиевна Бушуева
Original assignee: Предприятие П/Я В-2287
Priority date: 1981-03-30
Filing date: 1981-03-30
Publication date: 1982-11-23

Description

Изобретение относитс к способу получени олефинсульфонатов норлальHoio строени с 11-18 атомами углерода , которые наход т применение в качестве поверхностно-активных веществ .

Известны способы получени непредельных сульфонатов, например, сульфированием олефинов фракции С -ib газовозду11ной смесью, содержащей 7-10 об.% серного ангидрида при 2036°С с последующей нейтрализацией раствором едкого натра 1j.

Наиболее близким к изобретению вл етс способ получени олефинсульфонатов , заключающийс в сульфировании фракции ot-олефинов с длиной цепи Сд-С cepHtM ангидридом, разбавленным инертсм до концентрации серного ангидрида 4 об.% при мольном cootнoшeнии серный ангидрид - олефин, равном 1,2:1, при 35-45сс последующей нейтрализацией и гидролизом сульфомассы обычным образом при повьаиенных температурах раствором ед кого натра 2 .

Недостатком известного способа вл етс невысокое качество целевого продукта, поскольку дл получени качественного продукта проводитс

дополнительна стади обработки отбеливателем на beнове гипохлорита натри .

Целью изобретени вл етс повышение качества целевого продукта.

Поставленна цель достигаетс способом получени олефинсульфонатов , . заключающимс , в сульфировании олефинов нормального строени с 1110 18 атомами углерода жидкой смесью серного ангидрида в сернистом ангидриде с концентрацией серного ангидрида 5-15 вес.% при мольном соотношении серный ангидрид - олефин, рав15 ном 1,05-1,15:1 и температуре от минус 10 до плюс 10°С с последующей нейтрализацией сульфокислот гидролизом суль тонов обычн1 1 обра ЗОЙ обработкой раствором едкого натра

20 сначала при 20-60°С, а затем при повышенных температурах 160-180с в автоклаве.

Непредельные олефины сульфируют серным ангидридом в среде жидкого

25 сернистого ангидрида, что позвол ет сразу же получать целевой продукт высокого качества без применени дополнительных стадий очистки. I Кроме того, способ провод т та30 ким образом, что перед нейтрализацией полученную сульфомассу распыл ют воздухом или инертным газом пр 40-50°С дл лучшего протекани реак ций нейтрализации и гидролиза сультонов , П-ример1.В круглодонную колбу, снабженную мешалкой, термометром , дозатором дл подачи сульфи рующей смеси, загружают 100 г внутренних олефинов фракции молекул рный вес 226, содержание моноолефинов 92%, состав по данным ГЖХ анализа, %: до rTf 22. , 32,7; C,-, 28,5; 13,7; после Постепенно в течение 15 мин прикапывают 270,5 г сульфирующей смеси с концентрацией SO-j, в SOj 15 вес.%. Реакционную массу перемешивают в те чение 5 мин и распыл ют воздухом через форсунку в п тилитровую емкость . Скорость подачи сульфомассы 30 г/мин, а воздуха - 0,2 кг на 1 к Сульфомассы, температура 40-50°С. Сульфомасса, освобожденна от сернистого ангидрида, стекает в сборни а сернистый ангидрид собирают в ловуыку дл возврата в цикл. Полученные 133 г сульфомассы ней рализуют 100 г 10%-ного раствора едкого натра, затем добавл ют еще .90 г 10%-ного раствора едкого натра и провод т в автоклаве при 160ISO C гидролиз сультонов. Врем реакции 1 ч. Непрореагировавшие углеводороды удал ют экстракцией в водно-спиртовой среде нейтральным эф&ром. Раствор упаривают. Получено 234 г олефиносуль фсната Состав, вес.%: олефинсульфонат 59,9; сульфат и сульфит натри 1,9; влага 38,2, Н 7,5-8,5, Цвет 5%-ног водного раствора не более 1 ед.йодной шкалы. Выход олефинсульфоната, 95,3% от теоретического. Пример 2.В услови х, описанных в примере 1, на сульфирование загружают 100 г внутренних олефинов фракции . Молекул р ный вес 202, содержание моноолефинов 92,6%. Состав по данным ГЖХ анализа, %: С 8,54; 17,27; 14,16; Cis 6,18; 20,10; 18,56; 54,16; 0,16. Прикапывают 303,6 г сульфосмеси с концентрацией SOj 15 вес.%, Соотношение SOj: олефин 1,15 : 1, тем пература реакции 10 - 0°С, Реакцион ную массу перемешивают в течение 5 мин и распыл ют воздухом через форсунку в п тилитровую емкость. Ск рость подачи сульфомассы 25 г/мин, воздуха - 0,2 кг на 1 кг сульфомас сы, температура 40-50 0. Свободна от SOi сульфомасса стекает в сбор ник. Полученные 138 г сульфомассы .нейтрализуют 100 г 10%-ного раствора едкого натра, затем добавл ют евде 98 мл 10%-ного раствора едкого натра и провод т в автоклаве при 16080 с гидролиз сультонов в течение 1 ч. Непрореагировавшие углеводороды удал ют экстракцией в водно-спиртовой среде нейтральным эфиром. Раствор упаривают. Получено 280 г олефинсульфоната. Состав, вес.%: олефинсульфонат 51,2; сульфат и сульфит натри 2,01; влага 46,79; рН 7,5-8,5. Цвет 5%-ного водного раствора не более 1 ед. йодной шкалы, выход олефинсульфоната 94,2% от теоретического. Пример 3. В услови х, описанных в примере 1, на сульфирование загружают 100 г ct-олефинов фракции . Молекул рный вес 223, содержание моноолефинов 92,8%. Состав по данным ГЖХ анализа,%: до С-,4 0,62; 27,53; до 6,51; 33,80; до 5,9; С 21,90, ДО С.20 2,63; С20 1/5. Прикапывают 247,2 г сульфосмеси с концентрацией 15 вес.%. Соот- ношение олефин 1,05 : 1, температура реакции -5 - 10°С. Реакционную массу перемешивают в течение 5 мин и распыл ют азотом через форсунку в п тилитровую емкость . Скорость подачи сульфомассы 30 г/мин, а воздуха - 0,2 кг на 1.кг сульфомассы , температура 40-50°С. Свободна от ЗО/2|Сульфомасса стекает в сборник . Полученные 134 г сульфомассы нейтрализуют 100 г 10%-ного раствора едкого натра, затем добавл ют еще 91 г 10%-ного раствора едкого натра и провод т в автоклаве при 160180°С гидролиз сультонов. Врем реакции 1 ч. Непрореагировавшие углеводороды удал ют экстракцией в водно-спиртовой среде петролейным. эфиром . Раствор упаривают. Получено 250,2 г. Состав, вес.%: олефинсульфонат 55,6; сульфат и сульфит натри 1,3; влага 43,1; рН 7,5-8,5, Цвет 5%-ного водного раствора не более 1 ед. йодной шкалы . Выход олефинсульфоната 95,1% от теоретического. Пример -4. В услови х, описанных в примере 1, провод т сульфирование внутренних олефинов фракции . Загружено 100 г олефинов и постепенно добавлено 259 г сульфирующей смеси с концентрацией 1-5 вес,%. Соотношение SOj: олефин 1,1:1, температура 10°С, После сульфировани сульфомассу не подают на стадию распылени , а отпаривают сернистый ангидрид при в течение 2 ч, затем остатки

Claims

Формула изобретения

Способ получения олефинсульфонатов сульфированием олефинов нормаль³⁵ ного строения, с 11-18 атомами углерода сульфирующим агентом на основе сернистого ангидрида с последующей нейтрализацией сульфокислот и гидролизом сультонов, отличающий-* 40 с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, сульфирование проводят жидкой смесью серного ангидрида в сернистом ангидриде с концентрацией сернистого ангидри45 Д^а 5-15 вес.% при мольном соотношении серный ангидрид - олефин, равном 0,05-1,15:1, и температуре от минус 10 до плюс 10°С.