SU973541A1 - Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран - Google Patents
Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран Download PDFInfo
- Publication number
- SU973541A1 SU973541A1 SU813300093A SU3300093A SU973541A1 SU 973541 A1 SU973541 A1 SU 973541A1 SU 813300093 A SU813300093 A SU 813300093A SU 3300093 A SU3300093 A SU 3300093A SU 973541 A1 SU973541 A1 SU 973541A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- selective membranes
- silicon
- anion
- containing salts
- substancences
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
в течение 4-х ч. Выпавший осадок четвертичной соли ,HjJ( 4) N г отфильтровывают и считают двойной перекристаллизацией из спирта.
ЭАВ готов т посредством обменной реакции между М раствором четвертичной соли r(C oHj-f)j (CgH2504S i4)NjBr в хлороформе и lOi М водным раствором азотнокислого серебра. Водный и хлороформный растворы/ вз тые в равных объемах,энергично встр хивают в делительной воронке. Выпадаюгций осадок бромистого серебра отфильтровывают , фазы раздел ют и органичесЭлемент
Содержание вычисленное,
вес. % 57,38
Содержание найденное,
вес. %.58,26
кий слой привод т в контакт с новой порцией раствора азотнокислого серебра . Процедуру повтор ют 2-3 раза до полного прекращени образовани осадка бромистого серебра. После окончани реакции фазы раздел ют и органическую фазу упаривают досуха на вод ной бане.
Полученное ЭАВ представл ет собой твердое белое вещество с температурой плавлени АТС. Состав ЭАВ подтверждают результаты элементного анализа.
гп:
Si
14,12
3,52
10,89
14,28
3,46
11,10
Пример 2. Получение диэтил-бис-{гептаметилциклотетрасилоксйметилен )аммонийпикрата : (C,H5)2(CeH2j04Si4 )7NKfcH2(NO)30. Смесь 33,1 г (0,1 мол ) хлорметилгептаметилциклотетрасилоксана и 18,3 г (0,25 мол ) диэтиламина выдерживают в течение 40 ч при 50°С, Образующийс осадок удал ют по мере накоплени . По окончании реакции избыток диэтиламина отгон ют. Остаток представл ет собой смесь кремнийсодержащего амина (CjHy }( . 14) fi и четвертичной аммониевой соли , C(CjHf)2 (СеН2з04514 гМ1 CI, Котора остаетс в перегонной колбе после отгонки амина при пониженном давлении {Тк1лп 136°С/20 мм рт.ст.).
ЭАВ готов т путем обменной реакции между раствором
Содержание вычисленное,
вес. %35,11
Содержание найденное,
вес. 135,74 П р И М е р 3. Получение (гептаметилтетрациклосилоксиметилен )тригек- . силаммонийнитрата ( j(Cgby)4 Ч
четвертичной амг/юниевой соли
(С2Н5)2( Cgfy)S 4.)2ЮС I в хлороформе и 10м
водным раствором пикрата натри . Равные объемы растворов четвертичной соли и пикрата натри энергично встр хивают в делительной воронке.
Затем фазы раздел ют и органический слой привод т в контакт с новой порцией водного раст;вора пикрата натри . Полноту протекани реакции контролируют по содержанию С Г-ионов в водной фазе при помощи хлорид-селективного электрода. Дл перевода всей четвертичной соли в пикратную форму достаточно 4-5 контактов.
Из органической фазы после упаривани хлороформа на вод ной бане
выдел ют ЭАВ, представл ющее собой желтую аморфную массу. Состав ЭАВ подтверждаетс результатами элементного анализа. ,
25,26 6,30
6,35
25,68 6,40
6,12 смесь 2,69 г ( мол ) тригексиламина (С{,Н)зМ и 3,31 г хлорметилгептаметилтетрациклосилоксана
CgH2j04Si4Cl нагревают до 100°С. Выпавший через 5-6 ч осадок четвертич .ной соли отфильтровывают и очищают ДВОЙНОЙ перекристаллизацией из спирта. ЭАВ готов т по методике, укаЭлемент
Содержание вычисленное,
вес. %49,80
Содержание найденное,
вес. %49,71 Пример 4. Получение триэтил (гептаметилциклотетрасилоксиметилен)аммоний ни трата ((s ) Смесь 33,1 г (0,1 мол ) bi 18,3 г (0,25 мол ) ди этил амин а выдерживают в течение 40 ч при 50С. Образующийс осгщок (С2Н5 )2NH2 С t удал ют по мере накоплени . По окончании реакции избыток диэтиламина отгон ют ( 55,9). Остаток представл ет собой смесь кремнийсодержащего амина ( Сз,Н5)2М(СдН2}045 i4 ) И четвертичной аммониевой соли ( 4 Зс t . Вакуумной перегонкой на колонке Вигре (30 см) выдел ют чистый кремнийСодержание вычисленное,
вес. %36,65
Содержание найденное,
вес. %36,59 Пример 5. Получение дибу тил-бис- (гептаметилциклотетрасилоксиметилен ) аммонийпикрата (C4H9)i(CeHjj04Si4)iN JC,H2(N02)3 0. Смесь 3,22 г (0,25 гадл ) дибутиламина (С4Нд)2МН и3,31 г, (0,1 мо хлорметилгептаметилциклотетрасилок на C9H2504Si4Cl выдерживают при в течение 20-22 ч. Образующийс осадок соли С(С4 H ljNHj С I удал ют по мере накоплени . По око чании реакций избыток дибутиламина о гон ют (Ткип ) .
занной в примере 1. Полученное ЭАВ представл ет соОой в зкую белую массу . Строение ЭАВ подтверждаетс реpeзyльтaтa w элементного анализа .
i:i:iz
9,96
17,91
4,47
9,98
17,96
4,45
6,11
24,49
8,35
6,10
24,53
8,37 содержащий амин (C,Hg)tt (СвН, U ) (Тк;,п мм Но) К 3,67 г (0,01 моль) полученного амина, приливают 1,56 г (0,01 моль ) йодистого этила С2Н53. Реакци быстро завершаетс при комнатной температуре. Полученную четвертичную соль ((C2Hf)J()4S i4)}CI очищают ДВОЙНОЙ перекристсшлизгщией из спирта. ЭАВ готов т перевозом соли в NOj-форму по методике.указанной в примере 1. Полученное ЭАВ представл ет собой, маслообразное белое вещество. Строение ЭАВ подтверждаетс результатами элементного анализа. Остаток представл ет собой четвертичную соль t(C4H9)2( i4)5N3C 1 с примесью амина ( )iN(Cg tft который удал ют перегонкой в ваку ( 157С/1 мм). ЭАВ получают переводом четвертичной соли (C4H9)2(C8H2j04Sl,}2NlCI в пикратную форму по методике, приведенной в примере 2. Полученное ЭАВ представл ет собой в зкую массу жал-того цвета. Результаты элементного анализа.
Содержание найденное,
вес. %37,97
Амионсёлективную мембрану готов путем растворени навески ЭАВ в соответствующем вастворителе. испытаКЕ pacTBO5 J 5-10Зм ЭАВ в нитробензоле , нитротолуоле, хлорбензоле.
В табл. 1 и 2 приведены сравни;телЁные характеристики пикрат- и нитратселективных мембран. Сравнительные характеристики О-нитротолуол Растворитель Нитробензол
lo- -s-io
-6
lO -S-lO
23,75 5,91
7,04
Как видно из табл. 1 и , мембраны , изготовленные на основе кремнийсодержгшшх ЭАВ, отличаютс лучшими коэффициента} селективности и широким рабочим интервалом рн: по сравнению с известными.
10 - 10
-10 Таблица 1 гш1{рат-селективных мембран, О-нитротолуол О-нитротолуол Сравнительные характеристики
Нитробензол
Растворитель
Линейный участок функции
I отклика (моль
Claims (2)
- vHHтрата) Формула изобретени Кремнийсодержащие соли четЬертичных аммониевых оснований общей форму- лы Г , где при R,- Cg N23045104 R.RI.RJ- С2.Н5, С4,Н1эили С, An- NOs,Нитробензол НитробензолНитробензол1(Г10 - 1010- - 10 40 45 Таблица нитрат-селективных мембран и при CgH2j04S i 04 R и Rj или C4Hg, Аи-СьН2{Н02)зО, в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Hadjiioannou Т.P. и др. Analltlcat stady ofа new picrateselective membrane electroge, Anal. Chem. , 1977, 29, p.p. .
- 2.Грекович A.Л. и др. Нитратный электрод на основе жидкого ионообменника , ЖАХ, 1972, 27, с. 1218 (прототип).
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813300093A SU973541A1 (ru) | 1981-03-20 | 1981-03-20 | Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU813300093A SU973541A1 (ru) | 1981-03-20 | 1981-03-20 | Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU973541A1 true SU973541A1 (ru) | 1982-11-15 |
Family
ID=20962626
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU813300093A SU973541A1 (ru) | 1981-03-20 | 1981-03-20 | Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU973541A1 (ru) |
-
1981
- 1981-03-20 SU SU813300093A patent/SU973541A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4379041A (en) | Polymeric membrane selective to calcium (II) ions | |
SU577983A3 (ru) | Способ получени 2-тетрагидрофурфурил-6,7-бензоморфанов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов | |
EP0024210A1 (en) | Process for the production of optically active threo-3-(3,4-dihydroxyphenyl) serine, and product thus produced | |
SU973541A1 (ru) | Кремнийсодержащие соли четвертичных аммониевых оснований в качестве электродноактивных веществ дл анионселективных мембран | |
US4002666A (en) | Process for the preparation of optically active p-hydroxyphenylglycine | |
Marsden et al. | XIX.—Organic derivatives of silicon. Part IV. The sulphonation of benzylethylpropylsilicyl oxide and of benzylethyldipropylsilicane | |
Henderson et al. | 4, 4′-Dimethoxytrityl and 4, 4′, 4 ″-trimethoxytrityl as protecting groups for amino functions; selectivity for primary amino groups and application in 15 N-labelling | |
US5608058A (en) | Processing for purifying crown compounds | |
CA2000184C (en) | Trihydrates of sodium l- and d-2-pyrrolidone-5-carboxylate | |
JPS5955840A (ja) | 光学活性プロパルギルアルコ−ル類の製法 | |
RU1811527C (ru) | Способ выделени высокочистого 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина | |
EP0150883B1 (en) | Process for preparing n-(dibenzyloxyphosphoryl)-cyanamide and processes using said compounds as intermediate for the synthesis of phosphagen substances | |
SU584002A1 (ru) | Способ получени иодистого бетаина | |
SU598871A1 (ru) | Способ получени гидрохлорида метиламиноацетопирокатехина | |
SU391062A1 (ru) | Способ получения двойного метаванадата калия | |
US2881170A (en) | Tropaminone compounds and a process of making same | |
SU737395A1 (ru) | Способ получени селеномочевины | |
Sohar et al. | Benzothiazolium derivatives. III. Nucleophilic substitution reactions of benzothiazolium salts | |
JPH023676A (ja) | アミノアルキルチオール硫酸の製造法 | |
SU937454A1 (ru) | 4,7-Динитробензофуразан в качестве промежуточного продукта в синтезе 4-хлор-7-нитробензофуразана | |
SU649701A1 (ru) | Способ получени 2-хлорантрахинона | |
SU584761A3 (ru) | Способ получени аминов или их солей | |
SU1167184A1 (ru) | Способ получени 4- @ -селенопиранов | |
US4051150A (en) | 3-(2-Dialkylamino-2-dialkylphosphonylvinyl)-6,11-dihydrodibenzo-[b.e.]-thiepin-11-one | |
US3621031A (en) | Optically active diamino phosphine sulfides |