RU1811527C

RU1811527C - Способ выделени высокочистого 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина

Info

Publication number: RU1811527C
Application number: SU914912687A
Authority: RU
Inventors: Татьяна Леонидовна Терехова; Зинаида Григорьевна Попова; Борис Иосифович Рубинштейн; Владимир Петрович Коломыцын; Ефим Шаломович Каган
Original assignee: Научно-исследовательский институт химикатов для полимерных материалов
Priority date: 1991-02-20
Filing date: 1991-02-20
Publication date: 1993-04-23

Abstract

Сущность изобретени : выделение: 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина, чи стота 99,0-99,5%. Реагент 1: реакционна смесь при восстановительном аминирова- нии 2,2,6,6-тетраметил-4-оксопиперидина. Реагент2:1,2-этиленгликоль. РеагентЗ: гид- роксид кали или натри . Услови процесса: в апротонном растворителе.

Description

Изобретение относитс к способу выделени и очистки 2,2,6,6-тетраметиламинопи- перидина, который вл етс полупродуктом в синтезе неокрашивающих светостабили- заторов полимерных материалов.

Цель изобретени - повышение качества целевого продукта и упрощение процесса .

Поставленна цель достигаетс способом , заключающимс в том, что реакционную массу раствор ют в апротонном растворителе (толуол, бензол, этилацетат и др), затем добавл ют 1,2-этиленгликоль, выдерживают при перемешивании в течение 0,5-1,0 часа и охлаждают до 10-15°С, выпавший осадок отфильтровывают и раствор ют в насыщенном водном растворе гидроксида натри или кали , отделившийс органический слой перегон ют. Получают целевой продукт с содержанием основного вещества 99.3-99,5%.

При этом происходит следующее: целевой про-дукт образует с 1,2-этиленгликолем легко кристаллизующийс аддукт, в то врем как побочные продукты - вышеперечисленные вторичные амины, не образуют подобных соединений и остаютс в растворе. Отфильтрованный осадок раствор ют в насыщенном водном растворе гидрооксида натри или кали , при этом аддукт разрушаетс , 1,2-этиленгликоль переходит в водный слой, а высоленный целевой продукт подвергают простой разгонке дл удалени следов влаги и щелочи.

Изобретение иллюстрируют следующие примеры.

Пример1,К50г реакционной массы, содержащей 78,8% 2,2,6,6-тетраметил-4- аминопиперидина, 12,3% 2,2,6,6-тетраме- тил-4-оксипиперидина, 5,4% 2,2,6,6-тетраметилпиперидина, 2,1 % N-N- бис-/2,2,6,6-тетраметилпиперидил/амина и 1,4% неидентифицированных продуктов, прибавл ют 100 мл этилацетата и при перемешивании прибавл ют по капл м 15,7 г (0,253 г-моль) 1,2-зтиленгликол . Процесс экзотермический, поэтому температура реакционной массы поднимаетс до 80-85°С. По окончании прибавлений содержимое колбы выдерживают в течение 0,5-1,0 часа

дл завершени реакции, после чего охлаждают до 10-15°С дл более полного выделени аддукта. Выпавший осадок отфильтровывают и раствор ют в насыщенном растворе гидроксида натри . Отделив- шийс органический слой подвергают разгонке, собира фракцию, кип щую при 78°С/7 мм рт.ст.

Получают 37,7 г (95,1 % от теоретического , счита на загруженный 2,2,6,6-тетраме- тил-4-аминопиперидин) целевого продукта в виде бесцветной жидкости с содержанием основного вещества, определенного методом ГЖХ, 99,3%.

П р и м е р 2. 50 г реакционной массы, содержащей 70,3% 2,2,6,6-тетраме- тил-4-аминопиперидина, 19,1% 2,2,6,6-тет- раметил-4-оксипиперидина, 7,7% 2,2,6,6-тетраметилпиперидина, 1,8% N,N- бис(2,2,6,6-тетраметилпиперидил)амина и 1,1% неидентифицированных продуктов, обрабатывают, как описано в. примере 1, прикалыва 18,3 г (0,295 г-моль) 1,2-этилен- гликол .

Получают 33,91 г (96,0% от теоретиче- ского) целевого продукта с содержанием основного вещества 99,5%.

Пример 3. 50 г реакционной массы, содержащей 65.8% 2,2,б,6-тетраметил-4- аминопиперидина, 3,4% N.N-биспипериди- на, 8,1% 2,2,6,6-тетраметилпиперидина

3,4% М,М-бис(2,2,6,6-тетрамет-илпиперидина ) амина и 1,5% неидентифицированных продуктов, обрабатывают, как описано в примере 1, использу в качестве растворител толуол, а дл разложени аддукта - насыщенный раствор гидроксида кали .

Получают 31,7 г (95,8% от теоретического ) целевого продукта с содержанием вещества 99,4%.

Claims

Формула изобретени Способ выделени высокочистого 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина из реакционной смеси, полученной восстановительным аминированием 2,2.6.6-тетраме- тил-4-оксопиперидина, включающий растворение исходной реакционной смеси в растворителе, получение и отделение аддукта фильтрованием с последующим разложе- .нием его и выделением разгонкой отличающийс тем, что с целью повышени качества продукта и упрощени процесса к исходной реакционной смеси, растворенной в апротонном органическом растворителе , добавл ют 1,2-этиленгликоль с последующим охлаждением полученной реакционной массы до 10-15°С и отделением твердого аддукта, разложением последнего путем растворени в насыщенном растворе гидроокиси натри или кали , отделением органического сло и выделением разгонкой .