SU973152A1 - Катализатор дл гидрохлорировани ацетилена - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к катализаторам гидрохлорировани  ацетилена дл  получени  винилхрорвда. Известен катализатор дл  пвдрохлори- ровани  ацетилена, содержащий 0,1 0 ,6 вес.% хлорида ртути, 15-2О вес.% окиси или смеси окислов редкоземельных элементов и цеолит NaV , содержащий 5 10% ртути, остальное 1. Известный катализатор обладает достаточно высокой удерживающей спосо&ностью по ртути - 5-6 отн, ед., однако он недостаточно стабилен - конверси  ацетилена с 57,4% .падает до 28,9%. Наиболее близкикГ к изобретению  вл етс  катализатор дл  г рдрохлорировани ацетилена, содержащий 10 мас.% хлорида ртути и носитель - активированный уголь - остальное 2 J. Н енрстатком известного кавализатБрма  вл етс  его невысока  стабильность, котора  обусловлена высокой летучестью хлорида ртути при оптимальных температурах проведени  процесса 180-220С. Цельгизобретени  - повышение стабильности катапЕватора. Указанна  цель достигаетс  TeMj. что в качестве -хлорвда металлаон содержит хлорид свинца 1О-40 мас.% и носитель активированный уголь - остальное. Катализатор обладает повышенной стабильностью - производительность катализатора в течение 6О ч работы снижаетс  лишь на 2,25-2,98% против 11,5% у известного катализатора. Катализатор готов т путем пропитки активированного угл  0,5%-ным водным раствором хлорвда свинда в течение ЗО- 4О мин при посто нном перемешивании при 40-60°С, с последующей фильтрацией полученного катализатора и сушкой в токе азота при 110-120°С в течение 5-6 ч. Дл  приготовлени  катализатора испольгзуют активированный уголь с удельной поверхностью 96Огм /г, размером экструдатов 3-5 мм и объемом пор - 0,. Пример 1. 45 г активированного угл  помещают в колбу емкостью 2 л с обратным х;олодипыг 1ком и притшают 1100 мл О;5%-го раствора тслорвда при посго нном перемешивании в течение 30-40 мин. Затем фильтрацией отдел ют раствор от катализатора и сушат в токе азота при 110-120°С в renemie 56 ч. Дл  приготовлени  катализатора ио-t пользуют активированный уголь с удельно поверхностью Э6О , размером экстру датов 3-5 мм и объеме пор - 0,9cMvr Содержание активной массы в катализато определ ют по изменению содержани  хлорида свинца в растворе до и после про питки. Приготовленный катализатор имеет следующий состав, мас.%: Хлорид свинца 10 Активированнь1й уголь 9О. Пример 2. 20 г активированного угл  помещают в колбу емкостью 2 л с обратным холодильником и приливают 1100 мл, 0,5°6-ного раствора хлорида свинца при посто нном перемешивании в течение 30-4О мин. Затем фильтр фован ем отдел ют раствор от катализатора и сушат в Токе азота при 110-120°С в течение 5-6 ч. Дл  приготовлени  катализатора используют активированный угол с удельной поверхностью 960 м /г., размером экструдатов 3-5 мм И . объемом пор - 0,9 . Содержание активной массы в катализаторе определ ют по изменению содержани  хлорида свинца в растворе до и после пропитки. ПриготовrfeHHbift катализатор имеет следующий сос тав, мас.%: Хлорид свинца2О Активированный уголь 80. Пример 3. 15г активированног угл  помещают в колбу емкостью Зле обратным холодильником и приливают 2200 мл. О,5%-ного раствора хлорида свинца при ПОСТОЯННОМ перемешивании в течение ЗО-40 мин. Затем фильтрацией отдел ют раствор от катализатора и сушат в токе азота при 11О-12ОС в течение 5-6 ч. Дл  приготовлени  катализатора используют активирбванный уголь с удельной поверхностью 960 , размером экструдатов 3-5 мм и объемом пор 0 ,9 см /г. Содержание активьгой массы в катализаторе определ ют по изменению содержани  хлорида свишт в растворе до и после пропитки. Приготовленный катализатор имеет следующий состав, мас.%: Хлорид свинца40 Активированный уголь 60. Испытани  стабильности приготовленных каталиазторов провод т путем пропускани  азота с влажностью не более 0,5 г/м через слой катализатора объемом 6 см (3 гр.) в течение 3 ч при температуре 18О°С, со скоростью 120 л/ч, после чего определ ют остаточное содержание активной Массы в образце Катализатора методом. Результаты по десорбции активной массы.с поверхности катализатора представлены в таблице. Пример 4. 3г. катализатора, приготовленного по примеру 1, загружают в реактор проточного типа. Реактор установки гидрохлорировани  представл ет собой кварцевую трубку диаметром 25 мм, высотой 250 мм с электронагревательной спиралью, люком дл  загрузки н выгрузки катализатора и гильзой дл  термопары. . Катализатор, загруженнъ1Й в реактор, активируют хлористым водородом при 110120 С , в течение 5 ч. Хлористый водород подают со скоростью 7,5 л/ч. Затем при 170-180С в реактор подают эквимо лекул рные количества ацетилена и хлорис того водорода. Подача каждого из газов в реактор составл ет 7,5 л/ч. Газы перед поступлением в установку гидрохлорировани  подвергают очистке и осушке известными методами. Испытани  провод т в течение 60 ч. Реакционные газы отмывают от хлористого водорода и анализируют хроматографически любым подход5пцим методом. Результаты испытани  катализаторов представлены в таблице.

гю

г-

со

О)

оГ

й

О)

О)

Q

о о

о

-t

со

f ю

00 ч

со

со оГ

CJ

ю ю о, о.Q

odoodoSoSo о

ОЗООСОСОфСОор

&;

«3

Claims (2)

1. : 7973 Как вид во та представленных в таблице данных, предлагаемый катализатор по изобретен) превосходит по своей ста-г билыгостн известный ртутный катализатор и обладает достаточно высокой активностью и селективностью на прот жении вс&го опыта. Формула изобретени  Катализатор дл  гтарохлорировани  ацетилена, содарзкаший хлорид металла и носитель активированный уголь, отличающийс  тем, что, с целью 5 повышени  стабильности ;катализатора. в качестве хлориаа металла он содержит хлорид свинца при следующем содержании компонентов, мас.%: Хлорид свинца1О-40 Активированный уголь Остальное. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № 784905, кл. В 01J 27/10, 1978.
2. 2.Бал тинска  Л. Н. и др. Вли ние химической природы и структуры угрльных носителей на свойства катализатора синтеза винилхлорида. Журнал прикладной химии , т. 1, вып. 8, 1978, с. 1819-1823 (tipoTOTmi).