Claims (2)
КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ИЛИ ЗАТВЕРДЕВАНИЯ РАСПЛАВОВ Изобретение относитс к технике автоматического определени температуры кристаллизации или затвердевани веществ в потоке и может быть использовано в химической, нефтехимической , коксохимической и других отрасл х промышленности. Известно устройство дл определени температуры застывани полимерных веществ, состо щее из насоса, трубопровода , нагревател и охладител жид кости, регистратора температуры, причем внутри трубопровода имеетс сужение диаметром до 1/3 и длиной до 6 диаметров трубопровода 1 J. Недостатком данного устройства вл етс продолжительное врем анализа. Наиболее близким к изобретению по технической сущности vi достигаемому результату вл етс устройство дл определени температуры кристаллизации расплава, содержащее корпус в виде трубы, на котором через термоизоВЕЩЕСТВ лирукхцую прокладку смонтирована емкость дл исследуемого вещества, имеюща на внутренней поверхности термокарман дл датчика температуры, этом с противоположн 1 стороны емкости внутри корпуса установлен шток, св занный с пневмоприводом, на конце которого с помощью поворотного шарнира укреплен плоский термоизолированный клапан и ограничительный штифт р Однако при медленном охлаждении расплавов образование центров кристаллизации начинаетс при температуре на несколько градусов ниже температуры кристаллизации, что приводит к неустойчивому состо нию окружающей среды по отношению к по вившимс кристаллам . Вследствие этого количество центров кристаллизации и их размеры быстро увеличиваютс и переохлажденное вещество переходит а устойчивую форму - кристаллическое состо ние. Этот фазовый переход, согласно принципу смещени равновеси , сопровожда етс выделением тепла, которое повыш ет температуру вещества до его темпе ратуры кристаллизации. Таким образом при медленном охлаждении расплава кристаллизуемого вещества температур на крива кристаллизации имеет экстремум , соответствующий его температуре кристаллизации или горизонтальн уча.сток или перегиб, что зависит от скорости охлаждени и количества вещества . Поэтому в практике подбирают бпти мальные услови (скорость охлаждени и количество пробы), чтобы за найменее короткий по времени цикл произве сти автоматическую регистрацию или визуальный замер температуры кристаллизации . Сбычно при таком методе цикл, включающий отбор пробы, охлаждение ее до кристаллического состо ни и расплавление дл эвакуации из емкости, составл ет 0-60 мин. Основными недостатками известного устройства вл ютс продолжитель ное врем анализа (цикла),обусловленное необходимостью медленного охлаждени расплава, за счет чего информаци о температуре контролируемо го расплава получаетс почти часовой давности, невозможность определени температуры затвердевани (кристаллизации) веществ, не подчин ющихс принципу смещени равновеси . Цель изобретени - уменьшение вре мени измерени температуры кристаллизации или затвердевани расплавов веществ. . Поставленна цель достигаетс тем, что в устройстве дл определени температуры кристаллизации или затвердевани расплавов веществ, содержащем корпус в виде трубы, на кот ром через термоизолирующую прокладку смонтирована емкость дл исследуемого вещества, имеюща на внутренней поверхности термокарман дл датчика температуры, при этом с противоположной стороны емкости, внутри корпуса установлен шток, св занный с пневмоприводом, на конце которого с помощью поворотного шарнира укреплен плоский термоизолированный клапан и ограничительный штифт, емкость выполнена в виде тонкостенной усеченной полусферической полости с двум фланцами и холодильником, причем на одном из фланцев герметичНО укреплена мембрана, имеюи а контакт , св занный через переключатель с холодильником и дополнительно введенным блоком управлени , потенциометрическа схема которого соединена с датчиком температуры, а выход блока управлени соединен с пневмоприводом . На фиг. 1 показан датчиктемпературы кристаллизации; на фиг. 2 блок-схема устройства. Устройство (фиг. 1) содержит корпус датчика 1 температуры кристаллизации , выполненный из отрезка трубы с фланцами 17 и двум диаметрально противоположными штуцерами 7 и k. На штуцере 7 крепитс мембранный пневмопривод 3 шток 18 которого шарнирно соединен с плоским термоизолированным клапаном 5. На штуцере 4 через термоизолирующую прокладку крепитс полусферическа тонкостенна усеченна полость с помощью нижнего фланца.19. На верхнем фланце 20 полости, вл ющейс емкостью дл кристаллизации, герметично укреплена металлическа мембрана 8 с пневмоконтактом 18 - за- . слонка, и сопло 12. Внутри полости 2 встроен термокарман 11 дл термопары . Вокруг полости расположен холодильник 9 в виде кольцевой трубки с отверсти ми. На лини х сжатого воздуха установлены дроссель 15 и переключатель 16. Блок управлени 13 устройством имеет потенциомётрическую схему, св занную с термопарой 11 и регистрирующим прибором 1. Устройство работает следующим образом . Через датчик 1 непрерывно транспортируетс анализируемый продукт, например расплав нефталиновой фракции. По команде К, блока 13 управлени пневмопривод 3 перемещает клапан 5, отсекающий в усеченной полусферической полости 2 пробу анализируемого вещества . В это врем заслонка 10, укрепленна на мембране 8, закрывает сопло 12. Давление в линии сопла повышаетс , и переключатель 16 подает сжатый воздух к холодильнику 9, который интенсивно охлаждает пробу, отсеченную в полости 2. Благодар термоизол ции клапана 5 проба в полости, хорошо теплоизолированна от потока продукта, быстро кристаллизуетс (затвердевает). При фазовом переходе пробы из жидкого в твердое состо ние ее объем уменьшаетс , и заслонка 10, укрепленна на мембране 8, открывает сопло 12 и давление в линии сопло-переключател падает до нул . При этом переключатель 16 отсекает подачу сжатого воздуха в холодильник 9. Одновременно блок управлени подает команду ЭК, по которой разбалан потенциометрической схемы блока 13 .управлени , замер ющего температуру кристаллизации,например нафталиновой фракции внутри полости 2 с помощью термопары П, передаетс на вторичный прибор 14, на котором это значение температуры кристаллизации регистрируетс в течение всего цикла. Спуст некоторое врем после команды ЭК блок 13 управлени снимает команду К, в результате чего пневмопривод возвращаетс в исходное положение , поворачива клапан 5 ,с помощью штифта 6, и соедин ет полость 2 с потоком продукта. Снимаетс также команда ЭК, отключающа двигатель реохорда вторичного прибора и переключающа усилитель на блок 13 управ лени . Такое положение клапана 5 направл ет поток продукта в полость и быстро расплавл ет пробу. После расплавлени пробы мембрана 8 выпр мл етс , и заслонка 10 закрывает сопло 12. При повышении давлени в линии сопла 12 с блока управлени подаетс команда К и цикл повтор етс . 06 Формула изобретени Устройство дл определени температуры кристаллизации или затвердевани расплавов веществ, содержащее корпус в виде трубы, на котором через термоизолирующую прокладку смонтирована емкость дл ,исследуемого вещества , имеюща на внутренней поверхности термокарман дл датчика температуры, при этом с противоположной стороны емкости, внутри корпуса установлен шток, св занный с пневмоприводом , на конце которого с помощью поворотного шарнира укреплен плоский термоизолированный клапан и ограничительный штифт, о т л и ч а ю щ е е с тем, что, с целью уменьшени времени измерени температуры кристаллизации или затвердевани , емкость выполнена в виде тонкостенной усеченной полусферической полости с двум фланцами и холодильником, причем на одном из фланцев герметично укреплена мембрана, имеюща контакт, св занный через переключатель с холодильником и дополнительно введенным блоком управлени , потенциометрическа схема которого соединена с датчиком температуры, а выход блока управлени соединен с пневмоприводом. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР № , кл. G 01 N 25/04, 1979. CRYSTALLIZATION OR SOLIDIFICATION OF MELTS The invention relates to a technique for automatically determining the temperature of crystallization or solidification of substances in a stream and can be used in the chemical, petrochemical, coking and other industries. A device for determining the freezing temperature of polymeric substances is known, which consists of a pump, a pipeline, a heater and a liquid cooler, a temperature recorder, and a narrowing with a diameter of up to 1/3 and a length of up to 6 pipe diameters 1 J is present inside the pipeline. analysis time. The closest to the invention of the technical essence vi, the achieved result is a device for determining the crystallization temperature of a melt, comprising a pipe-shaped body on which through a thermo-SUBSTANCES lirukh gasket is mounted a container for a test substance that has a thermowell on the inner surface of the temperature sensor that is opposite to 1 a side of the container inside the housing has a rod connected to a pneumatic actuator, on the end of which a flat thermo-joint is fixed with a rotary hinge th e and restrictive valve pin p However, when slow-cooling melts nucleation starts at a temperature several degrees below the crystallization temperature, which leads to an unstable state NIJ ambient environment with respect to at vivshims crystals. As a result, the number of crystallization centers and their sizes rapidly increase and the supercooled substance passes into a stable form - the crystalline state. This phase transition, according to the principle of equilibrium displacement, is accompanied by the release of heat, which raises the temperature of the substance to its crystallization temperature. Thus, while slowly cooling the melt of the crystallized substance, the temperatures at the crystallization curve have an extremum corresponding to its crystallization temperature or horizontal subsidence or kink, depending on the cooling rate and the amount of the substance. Therefore, in practice, optimal conditions (cooling rate and sample number) are selected in order to ensure the automatic registration or visual measurement of the crystallization temperature over the shortest time period. Typically, with this method, the cycle, including sampling, cooling it to a crystalline state and melting to evacuate from the tank, is 0-60 minutes. The main drawbacks of the known device are the long analysis time (cycle), due to the need for slow cooling of the melt, due to which information about the temperature of the controlled melt is obtained almost an hour ago, the inability to determine the solidification temperature (crystallization) of substances not subject to the principle of equilibrium displacement. The purpose of the invention is to reduce the time taken to measure the temperature of crystallization or solidification of molten substances. . The goal is achieved by the fact that in the device for determining the temperature of crystallization or solidification of melts of substances, comprising a housing in the form of a pipe on which a container for a test substance is mounted on the inner surface of a temperature sensor on the inner surface through a thermally insulating gasket , inside the body there is a rod connected to a pneumatic actuator, on the end of which a flat thermoisolated valve is fixed with a rotary hinge and limited A small pin, the container is made in the form of a thin-walled truncated hemispherical cavity with two flanges and a refrigerator, and on one of the flanges the membrane is tightly fixed, there is a contact connected through a switch to the refrigerator and an additionally inserted control unit, the potentiometric circuit of which is connected to a temperature sensor, and the output of the control unit is connected to the pneumatic actuator. FIG. 1 shows the crystallization temperature probe; in fig. 2 is a block diagram of the device. The device (Fig. 1) includes a housing of the crystallization temperature sensor 1, made of a pipe segment with flanges 17 and two diametrically opposite fittings 7 and k. At the fitting 7, a diaphragm pneumatic actuator 3 is fastened, the rod 18 of which is pivotally connected to a flat thermally insulated valve 5. At the fitting 4, a hemispherical thin-walled truncated cavity is attached through a thermally insulating gasket. On the upper flange 20 of the cavity, which is a container for crystallization, a metal membrane 8 with pneumatic contact 18 is tightly fastened with a pneumatic contact 18 - for -. an elephant and a nozzle 12. A thermowell 11 for thermocouple is embedded inside cavity 2. Around the cavity there is a refrigerator 9 in the form of an annular tube with openings. A choke 15 and a switch 16 are installed on the compressed air lines. The control unit 13 of the device has a potentiometric circuit connected to the thermocouple 11 and the recording device 1. The device operates as follows. Through the sensor 1, the product to be analyzed is continuously transported, for example, a melt of a crude oil fraction. On command K, of the control unit 13, the pneumatic actuator 3 moves the valve 5, which cuts an analyte sample 2 into the truncated hemispherical cavity. At this time, the flap 10 fixed on the membrane 8 closes the nozzle 12. The pressure in the nozzle line rises, and the switch 16 supplies compressed air to the refrigerator 9, which intensively cools the sample, cut off in cavity 2. Thanks to the thermal insulation of valve 5, the sample in the cavity well heat insulated from the product stream, quickly crystallizes (solidifies). During the phase transition of the sample from the liquid to the solid state, its volume decreases, and the valve 10, mounted on the membrane 8, opens the nozzle 12 and the pressure in the nozzle-switch line drops to zero. In this case, the switch 16 cuts off the compressed air supply to the refrigerator 9. At the same time, the control unit sends an EC command, which is unbalanced by the potentiometric circuit of the control unit 13, which measures the crystallization temperature, for example, the naphthalene fraction inside cavity 2, using a thermocouple II, is transmitted to the secondary device 14 where this crystallization temperature is recorded over the entire cycle. Some time after the EC command, the control unit 13 removes the K command, as a result of which the pneumatic actuator returns to the initial position, turning the valve 5, with the help of the pin 6, and connects the cavity 2 with the product flow. An EC command is also removed, which disconnects the motor from the secondary device's reichord and the switching amplifier to the control unit 13. This position of the valve 5 directs the product flow into the cavity and quickly melts the sample. After the sample is melted, the membrane 8 is rectified, and the valve 10 closes the nozzle 12. With increasing pressure in the line of the nozzle 12, a command K is sent from the control unit and the cycle repeats. 06. The invention A device for determining the temperature of crystallization or solidification of melts of substances, comprising a pipe-shaped body on which a container for the test substance is mounted through a thermal insulating gasket, having a temperature pocket on the inner surface, and on the opposite side of the container a rod connected to a pneumatic actuator, at the end of which a flat thermoisolated valve and a limiting pin is fixed with a rotary hinge, This is so that, in order to reduce the time taken to measure the crystallization or solidification temperature, the container is made in the form of a thin-walled truncated hemispherical cavity with two flanges and a cooler, and a membrane is sealed on one of the flanges This is via a switch with a cooler and an additionally inserted control unit, the potentiometric circuit of which is connected to the temperature sensor, and the output of the control unit is connected to the pneumatic actuator. Sources of information taken into account in the examination 1. USSR author's certificate number, cl. G 01 N 25/04, 1979.
2.Авторское свидетельство СССР ff 258659, кл. (5 01 N 25/02, 1968 ( прототип),2. USSR author's certificate ff 258659, cl. (5 01 N 25/02, 1968 (prototype),
Вм9 VM9