(5) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ КРИСТАЛЛИЗАЦИИ ПЛАВА(5) DEVICE FOR MEASURING THE TEMPERATURE OF THE FLUID CRYSTALLIZATION
Изобретение относитс к средствам контрол параметров технологических процессов и может быть использовано в химической, нефтехимической и фарм цевтической промышленности, в частно сти, дл определени температуры кри таллизации плава в производстве аммиачной селитры. . По основному авт. св. № б5596 известно устройство, содержащее пробоотборник , выполненный в виде коаксиальных пустотелых цилиндров, внутренний из которых соединен с источником газа дл продувки5 а наружный с источником охлаждающего газа, и термочувствительный элемент, располо женный во внутреннем цилиндре 1 . Недостатками известного устройства вл ютс низка точность измерени , обусловленна отсутствием четко выраженного горизонтального участка на кривой охлаждени , который соотве моменту кристализации пробы, и больша длительность цикла измерени , обусловленна необходимостью дальнейшего достижени температуры пробы ниже минимально возможной в данном технологическом процессе температуры кристаллизации. Отсутствие горизонтального участка обусловлено неодновременностью кристаллизации пробы во внутреннем цилиндре в следствие неравномерного отвода тепла от кристаллизующейс пробы. Необходимость дальнейшего достижени температуры пробы ниже минимально возможной в данном технологическом процессе температуры кристаллизации обусловлена необходимостью исключени возможных ошибок измерени температуры кристаллизации пробы плава. Целью изобретени вл етс повышение точности измерени температуры кристаллизации и сокращений длительности цикла измерени . Указанна цель достигаетс тем, что в устройстве, содержащем пробоотборник , выполненный в виде коаксиа ных пустотелых цилиндров, внутренний из которых соединен с источником газа дл продувки, а наружный - с источником охлаждающего газа и термочувствительный элемент, расположенный во внутреннем цилиндре, последний дополнительно снабжен трубкой с отсечным клапаном и трубкой с дросселем , снабженной манометром. На чертеже показано устройство, общий вид. Устройство состоит из пробоотборника , выполненного в виде пустотелых коаксиальных цилиндров 1 и 2, погруженных в емкость с плавом 3 термочувствительности элемента k и сигнализиоующего манометра 5. Наружный ци линдр соединен с трубкой 6 подвода охлаждающего газа. Во внутренний цилиндр входит трубка 7 подвода газа дл продувки, трубка 8 дл сброса газа с отсечным клапаном 9 и трубка 10 подвода газа дл перемешивани с дросселем 11 . Манометр 5, соединен с трубкой 10 подачи газа дл перемешивани после дроссел 11. Глубина погружени пробоотборника выбираетс такой, чтобы полость наружного цилиндра 1 полностью заполн лась плавом. Термочувствительный элемент , наход щийс во внутреннем цилиндре 2, должен быть установлен в зоне охлаждени и кристаллизации плава. Трубка 10 подачи газа дл перемешивани погружаетс ниже уровн плава в зону охлаждени и кристаллит зации. Величина давлени перемешиваю щегос газа устанавливаетс с помощь дроссел 11. В исходном состо нии полости внут реннего 2 и наружного 1 цилиндров заполнены плавом. Пробоотборник отключен от источников газа (не показа Устройство работает следующим образом .. . В момент начала цикла измерени наружный цилиндр 1 через трубку 6 со дин етс с источником газа дл охлаж дени . Плав под действием давлени газа вытесн етс из наружного цилиид ра 1 в технологичекую емкость 3 и в дальнейшем истечение газа проходит непосредственно в объем технологичес кой емкости 3 с плавом. При этом начинаетс процесс передачи тепла от пробы плава, наход щейс во внутреннем цилиндре 2, к потоку охлаждающего газа. Одноверменно часть воздуха через дроссель 11 по трубке 10 поступает внутрь пробы, наход щейс ь цилиндре 2. При этом трубка 7 отклю чена от источника газа дл продувки. Воздух, проход через пробу, перемешивает ее и удал етс по трубке 8 с открытыми клапанами 9.Наличие труЬ ки 8 с открытым клапаном 9 предотвра щает вытеснение пробы плава из внутрс него цилиндра 2 при подаче воздуха на перемешивание. Манометр 5 измер ет посто нную величину давлени . Температура пробы плава снижаетс , что определ етс термочувствительным элементом Ц и записываетс на диаграммной ленте регистрирующего прибора . Когда температура пробы плава BQ внутреннем цилиндре 2 станет равной температуре кристаллизации, то начнетс процесс фазового превращени плава из жидкого состо ни в твердое, сопровождающийс выделением тепла. Температура пробы плава во внутреннем цилиндре 2 остаетс посто нной до полного окончани фазового превращени . Температуре кристаллизации плава соответствует характерный горизонтальный участок на кривой охлаждени , записываемой регистрирующим прибором. В момент фазового перехода манометр 5 фиксирует изменение давлени в трубке 10 после дроссел 11 и выдает сигнал на самопишущий прибор, который отмечает на кривой охлаждени момент кристаллизации плава. Благодар этому, во-первых, четко фиксируетс значение температуры, соответствующее температуре кристаллизации, что повышает точность измерени , во-вторых , сокраща етс врем цикла измерени , так как исчезает необходимость дальнейшего достижени температуры пробы ниже минимально возможной в данном технологическом процессе температуры кристаллизации. По сигналу манометра, не дожида сь дальнейшего достижени температуры пробы плава ниже максимально возможной в данном технологическом процессе температуры кристаллизации, подача охлаждающего газа прекращаетс . Плав из технологической емкости 3 заполн ет полость наружного цилиндра 1. За счет тепла, вносимого плавом в полость наружного -цилиндра 1 и вследствие теплообмена между пробоотборником и плавом в технологической емкости 3, обеспечиваетс разогрев пробы плава во внутреннем цилиндре 2. Плав переходит из твердого состо ни в жидкое. Давление воздуха, измер емое манометром 5 измен етс и возвращаетс к прежнему значению. По сигналу манометра, не дожида сь достижени температуры пробы плава выше максимально возможной температуры кристаллизации дл данного технологического процесса, перекрываетс клапан 9 а трубка 7 соедин етс с источником газа дл продувки, благодар чему обеспечиваетс возможность вытеснени плава из внутреннего цилиндра 2 в технологическую емкость 3. После вытеснени плава из внутреннего цилиндра 2, трубка 7 отключаетс от источника газа дл продувки. После отключени газа дл продувки во внутренний цилиндр 2 поступает нова пррба плава . Открываетс клапан 9, а наружныйThe invention relates to means of controlling the parameters of technological processes and can be used in the chemical, petrochemical, and pharmaceutical industries, in particular, to determine the temperature of crystallization of water in the production of ammonium nitrate. . According to the main author. St. No. B5596, a device is known comprising a sampler made in the form of coaxial hollow cylinders, the inner of which is connected to a source of gas for purging 5 and outer with a source of cooling gas, and a temperature-sensitive element located in the inner cylinder 1. The disadvantages of the known device are low measurement accuracy due to the absence of a clearly defined horizontal section on the cooling curve, which corresponds to the crystallisation time of the sample, and a longer measurement cycle due to the need to further reach the sample temperature below the crystallization temperature possible in this process. The absence of a horizontal section is due to the non-simultaneous crystallization of the sample in the inner cylinder due to the uneven removal of heat from the crystallizing sample. The need to further achieve the sample temperature below the minimum crystallization temperature possible in this process is due to the need to eliminate possible errors in measuring the crystallization temperature of the sample melt. The aim of the invention is to improve the accuracy of measuring the crystallization temperature and reducing the duration of the measurement cycle. This goal is achieved by the fact that in the device containing a sampler made in the form of coaxial hollow cylinders, the inner one of which is connected to a source of gas for purging, and the outer one is connected to a source of cooling gas and a temperature-sensitive element located in the inner cylinder. with shut-off valve and tube with throttle, equipped with a pressure gauge. The drawing shows the device, a general view. The device consists of a sampler, made in the form of hollow coaxial cylinders 1 and 2, immersed in a vessel with a melt 3 of the thermal sensitivity of element k and a signaling manometer 5. The outer cylinder is connected to a cooling gas supply pipe 6. A purge gas supply pipe 7, a gas discharge pipe 8 with a shut-off valve 9 and a gas supply pipe 10 for mixing with the throttle 11 are included in the inner cylinder. A pressure gauge 5 is connected to the gas supply tube 10 for mixing after the throttles 11. The immersion depth of the sampler is chosen such that the cavity of the outer cylinder 1 is completely filled with water. The temperature sensor located in the inner cylinder 2 must be installed in the cooling and crystallization zone of the melt. The stirring gas supply pipe 10 is immersed below the water level in the cooling and crystallization zone. The magnitude of the pressure of the mixed gas is established with the help of throttles 11. In the initial state, the cavities of the inner 2 and outer 1 cylinders are filled with melt. The sampler is disconnected from gas sources (not shown. The device operates as follows .... At the start of the measurement cycle, the outer cylinder 1 is connected through a tube 6 with a source of gas for cooling. The melt is displaced from the outer cylinder 1 to the process gas by the action of gas pressure The container 3 and further the gas outflow pass directly into the volume of the technological tank 3 with the melt, and the process of heat transfer from the sample of the melt in the inner cylinder 2 to the flow of cooling gas begins. The air through the throttle 11 through the tube 10 enters the sample located cylinder 2. The tube 7 is disconnected from the source of gas for purging. The air passing through the sample mixes it and is removed through the tube 8 with the valves open 9. Existence tube 8 with an open valve 9 prevents the sample from being expelled from the internal cylinder 2. when air is supplied for mixing, the pressure gauge 5 measures a constant pressure. The temperature of the sample is reduced, which is determined by the temperature-sensitive element C and is plotted th tape recording device. When the sample temperature of the BQ melt in the inner cylinder 2 becomes equal to the crystallization temperature, the process of phase transformation of the melt from liquid to solid state, accompanied by heat generation, will begin. The temperature of the melt sample in the inner cylinder 2 remains constant until the completion of the phase transformation. The crystallization temperature of the melt corresponds to a characteristic horizontal section on the cooling curve recorded by the recording instrument. At the time of the phase transition, the pressure gauge 5 records the pressure change in the tube 10 after the throttles 11 and outputs a signal to the recorder, which marks the moment of crystallization of the melt on the cooling curve. Due to this, firstly, the temperature value corresponding to the crystallization temperature is clearly recorded, which increases the measurement accuracy, secondly, the measurement cycle time is reduced, since the need to further achieve the sample temperature below the minimum crystallization temperature possible in this process is eliminated. At a signal from the manometer, without waiting for the temperature of the sample to melt below the crystallization temperature that is the maximum possible in this process, the flow of cooling gas is stopped. The melt from the process tank 3 fills the cavity of the outer cylinder 1. Due to the heat introduced by the melt into the cavity of the outer cylinder 1 and due to heat exchange between the sampler and the melt in the technological tank 3, the sample is heated in the inner cylinder 2. The melt goes from solid state nor in liquid. The air pressure measured by the pressure gauge 5 changes and returns to the previous value. At the signal of the manometer, without waiting for the temperature of the sample to reach the melt above the maximum possible crystallization temperature for this process, the valve 9 closes and the tube 7 is connected to the source of purge gas, thereby allowing the water from the internal cylinder 2 to be displaced into the process tank 3. After displacing the water from the inner cylinder 2, the tube 7 is disconnected from the source of gas for purging. After the purge gas has been turned off, a new flue gas enters the inner cylinder 2. Valve 9 opens and the outer
цилиндр 1 подклЮ1 етс к источнику охлаждающего газа и цикл определени температуры кристаллизации повтор етс сначала.the cylinder 1 is connected to the source of the cooling gas and the cycle for determining the crystallization temperature is repeated first.