SU966594A1

SU966594A1 - Method of determining 1-amino-4,8-disulphoacid of naphtalene of monosodium salt in biological liquids

Info

Publication number: SU966594A1
Application number: SU803227731A
Authority: SU
Inventors: Нина Владимировна Зайцева; Любовь Николаевна Шестопалова; Александр Владимирович Михайлов
Original assignee: Пермский политехнический институт
Priority date: 1980-12-31
Filing date: 1980-12-31
Publication date: 1982-10-15

Description

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-АМИНО-4,8-ДИСУЛЬФОКИСЛОТЫ НАФТАЛИНА МОНОНАТРИЕВОЙ СОЛИ В БИОЛОГИЧЕСКИХ (5) METHOD FOR DETERMINING 1-AMINO-4,8-DISULPHYLIC ACIDS NAPHTHALINE MONONATRIC SALT IN BIOLOGICAL

1one

Изобретение относитс к медицинским токсикологическим исследовани м, в частности, санитарной токсикологии. и может быть использовано дл коли-v чественного определени 1-аминЬ-,8дисульфокислоты нафталина мононатриевой соли в биосредах, например, в крови.This invention relates to medical toxicological studies, in particular sanitary toxicology. and can be used to determine the quantitative determination of 1-amyb-, 8-disulfonic acid naphthalene monosodium salt in biological media, for example, in blood.

Известен способ определени в крови первичных аминов, к которым относитс И данное соединение, путем предварительной подготовки отобранной дл анализа пробы, обработки ее раствором фенола и гипохлорита натри с содержанием 1 -ного активного хлора с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора 1J.A known method for determining primary amines in blood, to which this compound belongs, by preliminarily preparing a sample taken for analysis, treating it with a solution of phenol and sodium hypochlorite containing 1% active chlorine, followed by photometry of the obtained colored solution 1J.

Недостатком способа вл етс его невысока чувствительность U мг/л).The disadvantage of this method is its low sensitivity (U mg / l).

Дель изобретени состоит в повышении чувствительности способа. ЖИДКОСТЯХThe purpose of the invention is to increase the sensitivity of the method. LIQUIDS

Поставленна цель достигаетс способом определени 1-аминЬ-,8дисульфокислоты нафталина мононатриевой соли в биологических жидкост х, включающим обработку анализируемой пробы окрашивающим реагентом и фотометрирование полученного окрашенного раствора, причем в качестве окрашивающего реагента используютThe goal is achieved by the method of determining 1-amyb-, 8-disulfonic acid of naphthalene monosodium salt in biological fluids, including the treatment of the analyzed sample with a staining reagent and photometry of the resulting colored solution, and

10 спиртовой раствор п-диметиламинобензальдегида и кислого сернокислого ка ЛИЯ, смешанных в эквимолекул рных количествах,а обработку им ведут при рН 6,5-7,5.10 alcohol solution of p-dimethylaminobenzaldehyde and LIA acid sulphate, mixed in equimolecular amounts, and treated with a pH of 6.5-7.5.

15 о количестве исследуемого вещества суд т по .величине оптической плотности .15 the amount of the test substance is judged by the magnitude of the optical density.

При взаимодействии анализируемого указанным окрашивающим реагентомWhen the interaction of the analyzed specified staining reagent

20 образуетс соединение, окрашенное в рко-желтый цвет, которое фотометрируют при длине волны 457 им и толщине поглощающего сло 1 см.20, a compound colored in a bright yellow color is formed, which is photometric at a wavelength of 457 and a thickness of 1 cm of the absorbing layer.

Способ осуществл ют следующим образом.The method is carried out as follows.

К 1 мл исследуемой пробы (после предварительной подготовки биологического материала дл анализа) при рН 6,,5 добавл ют 1 мл 1%-ного спиртового раствора цветореагейта, приготовленного растворением в этиловом спирте навесиси смеси эквимолекул рных количеств п-димети аминобензальдегида и кислого сернокислого кали . Содержимое пробирки перемешивают. Через мин измер ют оптическую плотность окрашенного раствора на спектрофотометре при длине волны 57 нм, толщине поглощающего сло 1 см. Установлено,что максимум поглощени полученного окрашенного соединени соответствует 457 нм.To 1 ml of the test sample (after preliminary preparation of biological material for analysis) at pH 6, 5, add 1 ml of a 1% alcohol solution of color reagent prepared by dissolving a mixture of equimolecular amounts of p-dimethyl aminobenzaldehyde and potassium hydrogen sulphate in ethyl alcohol . The contents of the tubes are mixed. After min, the optical density of the colored solution was measured on a spectrophotometer at a wavelength of 57 nm, the thickness of the absorbing layer was 1 cm. It was established that the absorption maximum of the obtained colored compound corresponds to 457 nm.

На графике приведена калибровочна крива дл определени концентрации амино-С-кислоты в координатах оптическа плотность - концентраци При концентраци х в диапазоне 0,13 мг/л существует линейна зависимость оптической плотности от концентрации амино-С-кислоты. Минимальна концентраци амино-С-кислоты, которую можно определ ть, составл ет 0,1 мг/л. Оптимальный температурный режим 18±3,. Концентраци , определ емого вещества в стандартном растворе 1 мг/мл.The graph shows the calibration curve for determining the concentration of amino-C-acid in the coordinates of optical density - concentration At concentrations in the range of 0.13 mg / l, there is a linear dependence of optical density on the concentration of amino-C-acid. The minimum concentration of amino-C-acid that can be determined is 0.1 mg / L. Optimum temperature condition 18 ± 3 ,. The concentration of the analyte in a standard solution of 1 mg / ml.

Пример. Анализируют пробы крови ссодержанием амино-С-кислоты 0,2; 0,8; 1,5; 2,0 мг/л.Example. Analyze blood samples with the content of amino-C-acid 0,2; 0.8; 1.5; 2.0 mg / l.

К 1 мл исследуемой крови добавл ют 1 мл 10 -ного раствора трихлорукTo 1 ml of the test blood is added 1 ml of 10% solution of trichloride.

сусной кислоты дл осаждени белков. После центрифугировани пробы дл последующего анализа берут 1 мл надосадочной жидкости, добавл ют 0,1 мл 5%-ного раствора углекислой содыsuccinic acid to precipitate proteins. After centrifuging the sample, 1 ml of the supernatant is taken for subsequent analysis, 0.1 ml of 5% carbonate soda is added.

(рН 6,5-7,5). После перемешивани к содержимому добавл ют 1 мл 1 -ного спиртового раствора цветореагента, приготовленного растворением в 50%ном этиловом спирте навески смеси(pH 6.5-7.5). After stirring, 1 ml of 1-color alcohol solution of the color reagent, prepared by dissolving the mixture in 50% ethanol, is added to the contents.

эквимолекул рных количеств п-диметиламинобензальдегида и кислого сернокислого кали . Содержимое пробирки перемешивают, через 15-20 мин провод т измерение оптической плотности окрашенного раствора на.спектрометре при длине волны нм и толщине поглощающего сло 1 см.equimolecular amounts of p-dimethylaminobenzaldehyde and potassium sulphate. The contents of the tube are mixed; after 15–20 min, the optical density of the colored solution is measured on a spectrometer at a wavelength of nm and a thickness of the absorbing layer of 1 cm.

Результаты выполненных анализов приведены в таблице (см.стр.6).The results of the analyzes performed are shown in the table (see page 6).

соwith

LT LT

г 41 fg 41 f

f- tf- t

Г ОG o

cvlcvl

- -

v) LA Ov) LA O

СЧ LA in Л илSC LA in L Il

r 1 r oor 1 r oo

- СП - 00 о- SP - 00 about

rslrsl

CNJ - ГЧCNJ - MS

оabout

||

OJOj

ооoo

оabout

«h“H

емeat

LA Х) LA X)

илsilt

LA ООLA GS

О С-4 -- Г|О С-4 - Г |

Гч|Gch |

: :

- СМ СМ -- SM SM -

оо оLtd

ОABOUT

«"

смcm

Claims

The technical and economic efficiency of the method lies in the fact that it allows to determine amino-S-acid in biological media, for example, in blood, in concentrations at the level of hygienic standards О O, 1 mg / ml, which makes it possible to study the toxicodynamics of this substance and its behavior warm-blooded animals and humans in minimally active concentrations. The invention of the method for determining 1-amino-, 8-disulfonic acid naphthalene monon sodium salt in biological fluids by treating the sample with coloring

reagent followed by photometry of the resulting solution, which is characterized by the fact that, in order to increase the sensitivity

of the method, an alcoholic solution of p-dimethylaminobenzaldehyde and potassium hydrogen sulphate mixed in equimolecular amounts is used as a coloring agent.

wherein the treatment is carried out at DH 6.5-7.5. Sources of information taken into account in the examination of 15 1. MS Vyhovsk, SL Ginzburg, OD Khalizova Methods for the determination of harmful substances in the air and other environments, M., Medgiz, 19b1, part II,.