SU937463A1 - Способ получени сополимеров стирола с дивинилбензолом - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к получению высокомолекул рных соединений и может быть применено дл  получени  сополимеров стирола с дивинилбензолом , предназначенных дл  синтеза ионитов.

Известен способ получени  сополимеров стирола с дивинилбезолом эмульсионной сополимеризацией с использованием в качестве эмульгатора гидроксилэтилцеллюлозы L1 J.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности  вл етс  способ получени  сополимеров стирола с дивинилбензолом в эмульсионной среде, состо щей из воды и эмульгатора , в качестве которого используют крахмал 2 J.

Недостатком известного способа  вл етс  использование дл  приготовлени  эмульсионной среды пищевого продукта - крахмала. Среда не отличаетс  устойчивой в зкостью при сополимеризации стирола и дивинилбензола . По этой причине после получени  сополимера стирола и дивинилбензола крахмальный раствор повторно не используетс . Дл  проведени  очередной сополимеризации готовитс  свежий крахмальный раствор, что приводит к удорожанию способа.

Цель изобретени  - многократное использование эмульсионной среды. Поставленна  цель достигаетс  способом получени  сополимеров стирола с дивинилбензолом путем эмульсионной сополимеризации мономеров в эмульсионной среде, состо щей из воды и эмульгатора, в качестве эмульгатора используют смесь крахмала и полиакриламида при весовом соотношении крахмал : полиакриламид :

20 вода, равном 0,,16 : 0,17-0,18: : 99,66-99,766 при получении гелевого сополимера или равном 0,0590 ,15 : 0,199-0,23 : 99,62-99, при 3 получении макропористого сополимера . Частична  замена крахмала на полиакриламид при указанном соотношении компонентов обеспечивает стабильную в зкость эмульсионной среды что в свою очередь дает возможность четырехкратного ее использовани  при получении сополимера стирола и дивинилбензола. Эмульсионную среду готов т следующим образом: Готов т 0,081-ный крахмальный раствор. В емкость с водой, нагретой до 60 С, подают крахмальную суспензию. Смесь тщательно перемешивают , довод т до кипени  и при слабом нагревании выдерживают в течение 1 ч. Параллельно готов т 1%-ный раст вор полиакриламида. В емкость с мешалкой подают определенное коликоторую нагревают до чество воды, 0-55с. Затем подают взвешенное Смесь пе количество полиакриламида ремешивают до Полного растворени  полиакриламида при 40-55 С в течение ч. После приготовлени  растворов готов т эмульсионную среду таким о разом, чтобы выдерживалось весовое соотношение, мас,й: Дл  гелевого сополи0 ,64-0,16 мера крахмал 0,17-0,18 Полиакриламид 99,66-99,7 Вода Дл  пористого сополимера 0,059-0,15 крахмал О,, 199-0,23 Полиакриламид 99,62-99,72 Вода Эмульсионна  среда пГредставл ет собой светло-коричневую жидкость (цвет определ етс  цветом гранул полиакриламида) с в зкостью 2-6 сС не токсична и не  довита. Пример. Получение гелевого сополимера. 2, г перекиси бензоила раств р ют в 30 мл дивинилбензола в тече ние 1 ч, далее смесь передают в ем кость с 181,2 мл стирола, все пер мешивают в течение 30 мин. Параллельно готов т 23 мл эмул сионной среды, при следующем соотношении компонентов, мае .1: 0,,16 Крахмал Полиакрил0 ,17-0,18 амид Остальное Вода Эмульсионна  среда подаетс  в стекл нную двугорлую колбу, снабженную гидрозатвором с мешалкой и обратым холодильником и подогревают о . В подогретую среду подают смесь мономеров. П|эоцесс ведут о следующему температурному режиу , ч: Подъем температуры ЗО-бО С . 1,5 Выдержка при ,0 Подъем температуры ВО-ЭО С 1 Выдержка при Охлаждение 90-504 30 мин По окончании процесса сополимер тжимают от маточника промывают воой и анализируют на гранулометричесий состав. П р и м е р 2. Технологи  получени  пористого стиролдивинилбензольного сополимера отличаетс  тем, что в мономерную смесь ввод т порообразователь - алкилбензин и измен ют соотношение реагентов. 1,97 г перекиси бензоила раствор ют в 29 мл дивинилбензола в течение 1 ч, затем смесь подают в емкость с 110,25 мл стирола, все перемешивают в течение 30 мин. По истечении указанного времени в емкость подают 85,9 мл алкилбензина. Смесь мономеров с алкилбензином перемешивают в течение 1ч. Параллельно готов т 221 мл эмульсионной среды, при следующем соотношении компонентов, мас.%: Дл  пористого сополимера крахмал0,059-0,15 Полиакриламид О,99-0,23 Вода Остальное Далее процесс ведут аналогично процессу получени  гелевого сополимера . Аналогично примерам 1 и 2 синтезированы сополимеры при критических и оптимальных соотношени х компонентов в эмульсионной среде, ,а Также с использованием раствора крахмала в качестве эмульсионной среды . Результаты сведены в табл.1.

Из приведенных в таблице данных видно, что качество готового продукта ( как пористого сополи мера стирола ,и дивинилбензола, так и гелевого ), получаемого с применением в качестве эмульсионной среды смеси растворов крахмал-полиакриламид при указанн151х соотношени х компонентов соответствует качеству готового продукта, получаемого с применением в качестве эмульсионной среды раствора крахмала.

В зкость предлагаемой эмульсионной среды практически не измен етс . Это позвол ет использовать среду четыре раза на операци х сополимеризации . Дальнейшее ее исгЮльзова ние не целесообразно, поскольку она насыщаетс  непрореагировавшими

37А636

продуктами,сополимеризации, мелким сополимером, что вли ет на качество продукта.

Получены сополимеры стирола и ди 5 винилбензола с использованием в качестве эмульсионной среды маточников предыдущих операций. Результаты свёдены в табл.2.

Из табл.2 видно, что сополимер, 10 полученный при четырехкратном исполь1зовании эмульсионной среды не уступает качеству готового продукта, по-. лучаемого с применением в качестве эмульсионной среды раствора крахмала. 15 Вследствие возможности четырехкратного использовани  эмульсионной среды дл  получени  сополимера стирола и дивинилбензола удешевл етс  способ сополимеризации.

O rf о

JCM ff

tn - -

r

5

tn

oo

o

r

ГЛ 1Л crv о

m fr о   - s

«ч«I r-« Q.

CM t- fM. .о

- oo oo r r

r 1-f-f

v «4«

о о о о

1Л чО чО so vO -

г о - о - 8

JS

I3

en tso oo

vC

vO

00

00

r

t

CM

CM

M

CM

CM

ir

сгл

гг СП

pri fM

см CM

о

m

СП

LALf 1Л to

о о Крахмал 0,059%, полиакриламид

Способ получени  сополимеров стирола с дивинилбензолом путем эмуль сионной сополимеризации мономеров в эмульсионной среде, состо щей из воды и эмульгатора, отличающийс  тем, что, с целью многократного использовани  эмульсионной среды, в качестве эмульгатора используют смесь крахмала и полиакриламида при весовом соотношении крахмал: полиакриламид : вода, равном

10 Таблица 2

при получении гелевого сополимера или равном 0,059-0,15 : 0,199-0,23 : : 99,62-99, при получении макропористого сополимера.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Патент США № , кл. 260-2.2, опублик. 1958.

2.Патент США № ,

кл. 260-2.1, опублик. I960 (прототип ) .

Claims (1)

1. Формула изобретения

   Способ получения сополимеров стирола с дивинилбензолом путем эмуль'сионной сополимеризации мономеров в эмульсионной среде, состоящей из воды и эмульгатора, отличающийся тем, что, с целью многократного использования эмульсионной среды, в качестве эмульгатора используют смесь крахмала и полиакриламида при весовом соотношении крахмал: полиакриламид : вода, равном ²⁵ 0,064-0,16 : 0,17-0,18 : 99,66-99,76 при получении гелевого сополимера или равном 0,059-0,15 : 0,199-0,23 : : 99,62-99,742 при получении макропористого сополимера.