SU932297A1

SU932297A1 - Calorimeter reaction vessel

Info

Publication number: SU932297A1
Application number: SU802964099A
Authority: SU
Inventors: Юрий Алексеевич Девятьяров; Геннадий Иванович Прохожев
Original assignee: Предприятие П/Я В-8644
Priority date: 1980-07-22
Filing date: 1980-07-22
Publication date: 1982-05-30

Description

Изобретение относится к области измерений тепловыделений в изотермической калориметрии и может быть использовано при изучении тепловых эффектов в системах: твердое веществожидкость, газ-твердое вещество, жидкость-жидкость и газ-жидкость.The invention relates to the field of measurement of heat in isothermal calorimetry and can be used to study thermal effects in systems: solid, liquid, gas-solid, liquid-liquid and gas-liquid.

Известен реакционный сосуд калориметра, содержащий цилиндрический корпус с выступом, резиновую перегород- ₁₀ку, разделяющую сосуд на две части, верхнюю и нижнюю крышки, стержень для разрезания разделяющей перегородки[1].A reaction vessel of a calorimeter is known, comprising a cylindrical body with a protrusion, a rubber partition ₁₀ ku dividing the vessel into two parts, an upper and lower cover, a rod for cutting the separating partition [1].

К недостаткам этого реакционного сосуда относятся: невысокая точность ₁₅измерения величин тепловых эффектов, так как за счет размещения реагентов один над другим, поверхность их соприкосновения мала, что приводит к очень медленной реакции, и вещества могут ю не до конца прореагировать, кроме того свободный объем над поверхностью жидкости вносит дополнительную погрешность при измерении теплоты растворения за счет испарения жидкости, а также то, что реакционный сосуд невозможно применять для изучения тепловых эффектов в системах: газтвердое вещество и газ-жидкость.The disadvantages of this reaction vessel include the low accuracy of ₁₅ measurements of the values of thermal effects, since due to the placement of the reagents one above the other, their contact surface is small, which leads to a very slow reaction, and the substances may not fully react, in addition, the free volume above the surface of the liquid introduces an additional error when measuring the heat of dissolution due to the evaporation of the liquid, as well as the fact that the reaction vessel cannot be used to study thermal effects in systems: DOE agent and gas-liquid.

Наиболее близким к предлагаемому является реакционный сосуд калориметра, содержащий внешнюю камеру с отверстиями для ввода и вывода компонента, расположенный в ней с возможностью вертикального перемещения полый цилиндрический корпус внутренней камеры, в котором размещен поршень со штоком [2]·Closest to the proposed is the reaction vessel of the calorimeter, containing an external chamber with holes for input and output of the component, located in it with the possibility of vertical movement of the hollow cylindrical body of the inner chamber, which houses the piston with the rod [2] ·

Недостатком указанного устройства является невозможность исследования в нем самых различных двухфазных систем веществ, а также значительное время смешивания компонентов.The disadvantage of this device is the inability to study in it a wide variety of two-phase systems of substances, as well as a significant mixing time of the components.

Цель изобретения - повышение точности измерений и обеспечение смешивания большого количества компонентов, находящихся в любом фазовом состоянии .The purpose of the invention is to increase the accuracy of measurements and to ensure mixing of a large number of components in any phase state.

932297 4932297 4

Указанная цель достигается тем, что внутренняя камера образована полым цилиндрическим корпусом, посаженным на выступ дна внешней камеры, при этом шток выполнен в виде трубки, а 5 поршень снабжен отверстием с пробкой.This goal is achieved by the fact that the inner chamber is formed by a hollow cylindrical body, seated on the protrusion of the bottom of the outer chamber, while the rod is made in the form of a tube, and 5 the piston is equipped with a hole with a stopper.

На фиг. 1 изображен реакционный сосуд калориметра, вертикальный разрез; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1; на фиг. 3 ~ схема работы си- Ю стемы газ-твердое вещество.In FIG. 1 shows a reaction vessel of a calorimeter, a vertical section; in FIG. 2 is a section AA in FIG. 1; in FIG. 3 ~ scheme of operation of the gas-solid system.

Реакционный сосуд содержит внешнюю цилиндрическую камеру а для размещения в ней одного компонента, внутреннюю камеру Ή, расположенную во 15 внешней камере служащую для размещения второго компонента, при этом, внешняя камера состоит из обечайки 1, нижней пробки 2, являющейся дном и верхней пробки 3, а внутренняя 20 камера выполнена в виде полого цилиндрического кбрпуса 4, посаженного на выступ 5, образованный на дне внешней камеры. В полом цилиндрическом корпусе 4 размещен поршень 6 со 25 штоком 7, выполненным в виде трубки, против нижнего конца которой в порш- . не 6 выполнено отверстие 8, закрываемое пробкой 9. Полый цилиндрический корпус 4 установлен во внешней каме- зо ре с возможностью вертикального перемещения через крышку 3, для герметизации сосуда имеется сальник 10, а для вертикального перемещения полого цилиндрического корпуса 4 - прикреп- ₃₅ленные к его верхней части направляющи? 11 и ручка 12. Для ввода реагента во внутреннее пространство камеры Цд имеются трубки 13. Поршень 6 снабжен ручкой 14, с помощью которой осу- _wществляется перемещение поршня в резьбовом отверстии 15, выполненным в крышке 16 термостата, в котором размещен реакционный сосуд.The reaction vessel contains an external cylindrical chamber and for placing one component in it, an inner chamber Ή located in the outer 15 chamber serving to accommodate the second component, while the outer chamber consists of a shell 1, a lower tube 2, which is the bottom and upper tube 3, and the inner 20 chamber is made in the form of a hollow cylindrical housing 4, mounted on a protrusion 5, formed at the bottom of the outer chamber. In the hollow cylindrical body 4 there is a piston 6 with 25 rod 7, made in the form of a tube, against the lower end of which is in the piston. not 6, a hole 8 is made, closed by a stopper 9. The hollow cylindrical body 4 is installed in the external chamber with the possibility of vertical movement through the cover 3, there is an oil seal 10 for sealing the vessel, and ₃₅ attached to the vertical hollow cylindrical body 4 are its top guides? 11 and the handle 12. To enter into the interior of the reagent chamber are CSD tube 13. The piston 6 is provided with a handle 14 by which carried _w fected movement of the piston in the threaded hole 15 formed in the cover 16 of the thermostat, wherein the reaction vessel is placed.

Реакционный сосуд калориметра рабо-₄₅тает следующим образом.The reaction vessel rabo- calorimeter ₄₅ is melting follows.

1. Работа с системой жидкость-жидкость. Объемно-задающим поршнем 6 устанавливают рабочий объем камеры “J немного больше требуемого. Через ⁵⁰трубку-шток 7 вводят первый реагент и поршень 6 устанавливают в положение, которое обеспечивает требуемый рабочий объем. При этом воздух над жидкостью в камере Ч£ и часть жидко-'55 сти вытесняются в трубку-шток 7· Пос- , ле чего отверстие 8 герметично за¹· крывается пробкой 9.1. Work with the liquid-liquid system. The volume-master piston 6 sets the working volume of the chamber “J slightly more than required. Through ⁵⁰ tube-rod 7 enter the first reagent and the piston 6 is set in a position that provides the desired working volume. In this case, air above the liquid in the chamber Ч £ and part of the liquid 5555 are displaced into the rod-tube 7 · After-, after which the hole 8 is hermetically closed behind ¹ · by a stopper 9.

Затем по одной из трубок 13 в камеру Ча'¹ вводят второй реагент. Через другую трубку 13 из камеры 'h полностью вытесняется воздух и трубки герметично закрываются.Then, through one of the tubes 13, a second reagent is introduced into the chamber Cha ' ¹ . Through another tube 13, air is completely expelled from the chamber 'h and the tubes are hermetically sealed.

Реакционный сосуд помещают в термостат калориметра и закрепляют.Узел крепления сосуда в термостате на чертеже не показан. Реагенты вводят в соприкосновение посредством подъема ручкой 12 полого цилиндрического корпуса 4 до основания поршня. В связи с большой поверхностью соприкосновения реагентов происходит быстрое смешение жидкостей, а следовательно, реакция протекает практически по всему объему сосуда.The reaction vessel is placed in a calorimeter thermostat and fixed. The vessel attachment site in the thermostat is not shown in the drawing. The reagents are brought into contact by lifting the handle 12 of the hollow cylindrical body 4 to the base of the piston. Due to the large contact surface of the reagents, a quick mixing of liquids occurs, and therefore, the reaction proceeds over almost the entire volume of the vessel.

2. Работа с системой твердое вещество-жидкость.. Рабочий объем полого цилиндра заполняется твердым телом при вынутом поршне 6. Затем вставляется поршень. По трубкам 13 заполняется жидким реагентом рабочее пространство камеры/^¹¹. Потом трубки герметично закрываются. Полый цилиндрический корпус 4 поднимается и реагенты вводятся в соприкосновение.2. Work with the solid-liquid system .. The working volume of the hollow cylinder is filled with a solid body with the piston removed 6. Then the piston is inserted. The tubes 13 are filled with a liquid reagent chamber working space / ^ ¹¹ . Then the tubes are tightly closed. The hollow cylindrical body 4 rises and the reactants are brought into contact.

3. Работа с системой газ-твердое вещество (фиг. 3). На выступ 5 ставится пластина 17 из сплавленного пористого стекла с насыпанным твердым веществом 18 и прижимается поршнем 6 и полым цилиндрическим корпусом 4. Затем трубки 13 подсоединяются к системе ввода и циркуляции газов, после чего пропускают газ, взаимодействующий с твердым веществом. ®3. Work with the gas-solid system (Fig. 3). On the protrusion 5, a plate 17 of fused porous glass with a solid 18 is poured and pressed by a piston 6 and a hollow cylindrical body 4. Then the tubes 13 are connected to the gas inlet and circulation system, after which the gas interacting with the solid is passed. ®

Таким образом, использование предлагаемого реакционного сосуда, с одной стороны, повышает точность измерения за счет исключения из общего теплового эффекта нежелательных теплот испарения, и за счет того, что реакция протекает по всему объему реакционного сосуда, благодаря большой площади соприкосновения реагируемых веществ, с другой стороны, конструкция сосуда универсальная и позволяет работать с любой двухфазной системой веществ.Thus, the use of the proposed reaction vessel, on the one hand, improves the measurement accuracy by eliminating undesired heat of vaporization from the overall thermal effect, and due to the fact that the reaction proceeds over the entire volume of the reaction vessel, due to the large contact area of the reacted substances, on the other hand The design of the vessel is universal and allows you to work with any two-phase system of substances.

Claims

1. The Prospect firm Setaram, Cellules experimentales pour calorinetre SRMG.

2. Author's testimony of the USSR on the application No. 295325, cl. G01 K 17/08, 07.07.80 (prototype).