SU1016699A1

SU1016699A1 - Calorimeter reaction vessel

Info

Publication number: SU1016699A1
Application number: SU813278790A
Authority: SU
Inventors: Владимир Сергеевич Радугин; Олег Степанович Галюк; Яков Иосифович Эстрин; Сергей Михайлович Батурин
Original assignee: Отделение ордена Ленина института химической физики АН СССР
Priority date: 1981-04-21
Filing date: 1981-04-21
Publication date: 1983-05-07

Abstract

1. РЕАКЦИОННЫЙ СОСУД КАЛОРИМЕТРА , содержащий рабочую камеру, размещенный в ней исполнительный механизм , св занный с манипул тором и снабженный уплотнительным узлом и фиксато1эом, отличающийс тем, что, с целью повышени точности измерений при расширении экспериментальных возможностей устройства , в него введен механизм управлени , размещенный между манипул тором и рабочей камерой и кинематически св занный с исполнительным мезанизмом и манипул тором. 2.Сосуд по п. 1, отличающийс тем, что механизм управ-лени содержит размещенный в корпусе подпружиненный полый шток с отверсти ми на боковой поверхности, низ которого сообщен с полостью ра«зочей камеры, а верх жестко скреплен с герметируемым штуцером и подвижно соединен с т гой маййпул тора посредством фиксатора, выполненного в виде регулировочной стопор ной муфты, втулку , установленную в основании корпуса , отдел ющую полость рабочей камеры от внутренней полости механизма управлени , и уплотнительный узел, включающий установленный коаксиально полому штоку сильфон, один торец которого соединен с основанием корпуса механизма управлени , а второй торецс полым штоком. 3.Сосуд по п. 1, отличающийс тем, что исполнительный механизм выполнен в виде разрушаемой ампулы и бойка-мешалки, соединенной с полым штоком сменным стержнем. 4. Сосуд по п. 1, о т л и ч а юФ щ и и с тем, что манипул тор вы05 полнен съемным и размещен с возможносСО (U5 тью вращательного и возвратно-поступательного перемещени в съемном держателе .1. REACTION PUMP OF A CALORIMETER, containing a working chamber, an actuator placed in it, connected to the manipulator and equipped with a sealing unit and a fixture, characterized in that, in order to improve the measurement accuracy while expanding the experimental capabilities of the device, a control mechanism is introduced into it, located between the manipulator and the working chamber, and kinematically associated with the executive mezzanism and the manipulator. 2. The vessel according to claim 1, characterized in that the control mechanism comprises a spring-loaded hollow rod disposed in the housing with openings on the side surface, the bottom of which is connected to the cavity of the chamber chamber, and the top is rigidly fastened to the sealed fitting and is movably connected with the throat of the Maypole through a clamp, made in the form of an adjusting locking sleeve, a sleeve installed in the base of the body, separating the cavity of the working chamber from the internal cavity of the control mechanism, and a sealing assembly that includes A bellows coaxially with a hollow rod, one end of which is connected to the base of the control mechanism housing, and the second end of the bellows stem. 3. The vessel according to claim 1, wherein the actuator is designed as a destructible ampoule and a stir bar that is connected to the hollow rod with a replaceable rod. 4. The vessel according to claim 1, which is designed so that the manipulator is removable and placed with the possibility of SO (U5 rotational and reciprocating movement in a removable holder.

Description

Изобретение относитс к калориметрии и может быть использовано дл изучени физических, химических и. биологических процессов, сопровождаю щихс изменением энергии в дифференциальных калориметрах и микрокалорииетрах . Известны конструкции реакционных сосудов ( чеек), содержащих камеру и приспособление дл разделени иссле дуемых реагентов, при этом конструкции выполнены или в негерметичном и в герметичном варианте, или дл работы в- вакууме с контролируемой атмосферой , В устройствах такого типа начало реакции и перемешивание реагирующих компонентов осуществлйетс путем вра щени или опрокидывани всего калориметра , а сам реакционный сосуд снабжен перегородкой, не доход щей до верха сосуда, или имеет внутри кольцевой выступ дл клапана одностороннего действи . Этот клапан или перегородка раздел ет компоненты на две части дл тсгго, чтобы не протекала реакци . При опрокидывании кало риметру клапан открываетс под дейст вием силы т жести и реагенты вступают в контакт. При повторении опера ции опрокидывани происходит перемешивание компонентов реакционной смеси . Герметизаци между детал ми реакционного сосуда и соединительными элементами осуществл етс с помощью эластичных манжет. .Заполнение сосуда осуществл етс при обычных услови х или в боксе и I Z3 Однако в указанных конструкци х невозможно заполн ть реакционный сосуд газообразными реагентами или веществами , дл которых недопустим контакт с внешней средой. Вакуумное исполнение реакционного сосуда не позвол ет осуществл ть фиксированное .начало реакции и перем шивание реагентов, а наличие св зи с вакуумной установкой (дл создани контролируемой среды или вакуума) ухудшает его теплофизическиё характе ристики. Кроме того, дл осуществ лени перемешивани (гомогенизации) pe гент.ов требуетс специальный вращаю щийс или опрокидывающийс калориметр , который, как правилр, имеет бо лее низкую чувствительность. Все это вместе вз тое снижает экс периментальные возможности и ограничивает круг изучаемых, процессов. Наиболее близким к Предлагаемому по технической сущности вл етс реакционный сосуд дифференциального калориметра, содержащий цилиндрическую рабочую камеру, размещенный в ; ней исполнительный механизм, Св занный с крышкой камеры и выполненный в виде поршн с разжимной эластичной манжеткой, уплотнительным узлом и фиксатором, и манипул тор, жестко св занный с основанием поршн и выполненный в виде стержн . Данное устройство позвол ет с помощью поршн измен ть в широком диапазоне соотношени объемов дл реагентов, а также осуществл ть при нормальных услови х титрование или жидкофазные процессы с компонентами, которые склонны . к самосмешению . Однако данное устройство не позвол ет , проводить подготовительные операции и калориметрировэние процессов в изолированных от внешней среды услови х , работать с газообразными при нормальных услови х веществами и реагентами , дл которых недопустим контакт с внешней средой, и проводить изучение процесса в вакууме и.ли при избь|точном давлении требуемой атмосферы , так как данна конструкци сосуда не обеспечивает пооперационной герметичности и фиксированного начала реакции (т.е. быстрого приведени в контакт всей массы реагентов),затрудн ет или делает невозможной гомогенизацию реагентов.Наличие мертвых зон (между поршнем , опущенным вниз до упора, и дном цилиндрической камеры, .кольЦевые щели и зазоры в исполнительном механизме ), с одной стороны, и образование воздушных пузырьков при заполнении камеры жидкими реагентами в капилл рных щел х и зазорах и на поверхности эластичной манжеты (фторолон несмачиваем дл большинства жидкостей ), с другой, приводит к искажению стехиометрического или иного соотношени реагентов, что искажает изучаемый процесс и снижает точность измерений . В данном реакционном соруде при всей сложности исполнительного механизма нет возможности изучать процессы , если один из реагентов вл етс твердым порошкообразным веществом. Данна конструкци не обеспечивает теплофизического услови проведени изучаемого процесса, так как при наличии большого числа узлов тре3 . 1 ни , расположенных непосредственно ,в зоне термочувствительного датчика калориметра, осуществление любого процесса невозможно без большой и не -.воспроизводимой механической работы котора , превраща сь в тепло, приводит к неконтролируемому искажению результатов и снижает тбчность измерений . ; Цель изобретени - расширение экспериментальных возможностей и повышение точности измерений. Поставленна цель дости гаетс Тем что в устройство, содержащее рабочую камеру, размещенный в ней исполнительный механизм, св занный с манипул тором и снабженйый уПлотнитель:ным узлом и фиксатором, введен механизм управлени , размещенный между манипул тором и рабочей камерой и кинематически св занный с исполнительным механизмом и манипул тором.. При этом механизм ;управлени содержит размещенный в корпусе подпружиненный полый шток с отверсти ми на ;боковой поверхности, низ которого со общён с полостью рабочей камеры, а верх жестко скреплен с герметизирующим штуцером и подвижно соединен с т гой;манипул тора посредством фикса тора, выполненного в виде регулировочной стопорной муфты, втулку, уста новленную в основании корпуса, отдел ющую полость рабочей камеры от внутренней полости механизма управле ни , и уплотнительный узел, вклю1чающий установленный коаксиально полому штвку сильфон, один торец которого . соединен с основанием корпуса механизма управлени , а второй торец - с полым штоком. Причем исполнительный механизм вь полнен в виде разрушаемой ампулы и бойка-мешалки, соединенной с полым штоком смежным стержнем. Кроме того, манипул тор выполнен съемным и размещен с возможностью вращательного и возвратно-поступательного перемещени в съемном держа теле. Предлагаемыми сосуд позвол ет повь1сить точность измерений за счет того, что герметичность реакционного сосуда полностью устран ет испа рениё хот ы одного из реагентов, что исключает св занные с этим тепловые потери, которые искажают основной процесс; вс внутренн попость реакционного сосуда (включа внутреннюю полость механизма управени ) расположена в зоне, термостэ ировани калориметра и поэтому пракически отсутствует градиент темперауры по высоте внутренней полости, чт,о резко снижает процессы испарени конденсации и св занные с ними тепловые возмущени и наводки; разделительна втулка, котора отдел ет внутреннюю полость рабочей камеры от внутренней полости механизма Управлени , преп тствует конвективному обмену - в паровой фазе между этими полост ми и снижает св занные с этим тепловые помехи; практически все движущиес детали,, в которых возникает побочное тепло, вызванное трением , расположены вне зоны термочувствительного датчика калориметра и не искажают изучаемый процесс; держатель-маниИул тор кроме элементов креплени выполнен из теплоизол цион ных материалов и имеет теплоизол ционные манжеты, что .сводит к минимуму потери тепла в окружающую среду4 На фиг. 1 схематически изображен реакционный сосуд в сборке со съемным держателем-манипул тором;, .на фиг. 2 - регулировочный фиксатор. Реакционный сосуд дифференциаль ного .калориметра имеет рабочую камеру 1, герметично соединенную через уплотнительную прокладку с основанием 2 корпуса 3 механиз управл ни , состо щего из составного полого штока 5 и 6, регулировочной стопорной Муфты 7, пружины 8, сильфона 9 и профильной шайбы 10. Верх основани штока 5 имеет резьбу дл сочленени с регулировочной .стопорной муфтой 7 и оканчиваетс штуцером 11, выполненным в виде сварного соединени металл-стекло. Съемна часть штока 6 каналы 12 на боковой поверхности и снабжена сменным стержнем 13 и бойком-мешалкой. 14. В основа-. НИИ 2 корпуса расположена разделительна втуЛка 15. .Манипул тор 16 имеет держатель 17 и подвижную т гу 18 с руко ткой 19. Т га 18 стыкуетс с регулировочной стопорной муфтой. 7 как и держатель 17 с корпусом 3 механизма 4 управлени - посредством шипов 20, пазов 21 и накидных гаек 22. ° Крышка корпуса 3 имеет кольцевой паз 23 дл выступов 24 регулировочной стопорной муфты 7 и -кольцевой вырез 25 дл пружины 8, другой конецThis invention relates to calorimetry and can be used to study physical, chemical and chemical. biological processes accompanied by changes in energy in differential calorimeters and microcaloriometers. Designs of reaction vessels (cells) containing a chamber and a device for the separation of the reagents under investigation are known, the structures being made either in a non-hermetic and hermetic version or for operating in a vacuum with a controlled atmosphere. In devices of this type, the start of the reaction and mixing of the reacting components is performed by rotating or tilting the entire calorimeter, and the reaction vessel itself is provided with a partition that does not reach the top of the vessel, or has an annular valve protrusion inside him act. This valve or septum divides the components into two parts to secure the reaction. When tilting the calorimeter, the valve opens under the action of gravity and the reagents come into contact. By repeating the tipping operation, the components of the reaction mixture are mixed. The sealing between the parts of the reaction vessel and the connecting elements is carried out using elastic cuffs. The vessel is filled under normal conditions or in a box and I Z3. However, it is not possible in these structures to fill the reaction vessel with gaseous reagents or substances for which contact with the external environment is unacceptable. The vacuum design of the reaction vessel does not allow a fixed start of the reaction and mixing of the reactants, and the presence of a connection with the vacuum unit (to create a controlled medium or vacuum) impairs its thermophysical characteristics. In addition, in order to carry out the mixing (homogenization) of pe gents, a special rotating or tilting calorimeter, which, as a rule, has a lower sensitivity, is required. All this taken together reduces the experimental possibilities and limits the range of studied processes. Closest to the proposed technical essence is a reaction vessel of a differential calorimeter, containing a cylindrical working chamber, placed in; there is an actuator connected to the chamber lid, made in the form of a piston with an expanding elastic cuff, a sealing unit and a retainer, and a manipulator rigidly connected to the base of the piston and made in the form of a rod. This device allows the piston to vary over a wide range of volume ratios for reagents, as well as under normal conditions, titration or liquid-phase processes with components that are prone. to self-mixing. However, this device does not allow to carry out preparatory operations and calorimetry processes in conditions isolated from the external environment, to work with gaseous substances under normal conditions and reagents for which contact with the external environment is unacceptable, and to study the process in vacuum or. Beat the exact pressure of the desired atmosphere, since this vessel design does not provide for operational tightness and a fixed start of the reaction (i.e., quickly bringing the entire mass of reactants into contact), ore or makes it impossible to homogenize the reagents. The presence of dead zones (between the piston down to the stop and the bottom of the cylindrical chamber, the collar gaps and gaps in the actuator), on the one hand, and the formation of air bubbles when the chamber is filled with liquid reagents in the capillaries crevices and gaps on the surface of the elastic cuff (fluorolon is not wetted for most liquids), on the other hand, distorts the stoichiometric or other ratio of reagents, which distorts the studied process and reduces the spine measurements. In this reaction chamber, for all the complexity of the actuator, it is not possible to study the processes if one of the reactants is a solid powder. This structure does not provide the thermophysical conditions for the process under study, since in the presence of a large number of nodes there are three. 1, located directly in the zone of a temperature-sensitive calorimeter sensor, the implementation of any process is impossible without large and un-reproducible mechanical work which, when converted to heat, leads to an uncontrollable distortion of the results and reduces the measurement accuracy. ; The purpose of the invention is to expand the experimental capabilities and improve the accuracy of measurements. The goal is achieved by the fact that a control mechanism, placed between the manipulator and the working chamber and kinematically connected with the actuator, is introduced into the device containing the working chamber, the actuator placed in it, connected to the manipulator and equipped with the Packer: knot and lock. mechanism and manipulator .. The mechanism; the control contains a spring-loaded hollow rod placed in the housing with openings on the; side surface, the bottom of which is in common with the working chamber cavity, and the top is rigid fastened to the sealing nipple and movably connected to the thrust; the manipulator by means of a locking mechanism, made in the form of an adjusting locking coupling, a sleeve installed in the base of the body, separating the working chamber cavity from the internal cavity of the control mechanism, and a sealing unit including an installed coaxial hollow sleeve valve, one end of which. connected to the base of the control gear housing, and the second end to the hollow stem. Moreover, the actuator is filled in the form of a destructible ampoule and an agitator-stirrer connected to the hollow stem by an adjacent rod. In addition, the manipulator is removable and placed with the possibility of rotational and reciprocating movement in the removable holding body. The proposed vessel allows more accurate measurements due to the fact that the tightness of the reaction vessel completely eliminates evaporation of one of the reagents, which eliminates the associated heat losses that distort the main process; The internal reaction chamber of the reaction vessel (including the internal cavity of the control mechanism) is located in the zone of thermosteering of the calorimeter and therefore there is practically no gradient of temperature along the height of the internal cavity, which drastically reduces the evaporation processes and thermal disturbances associated with them; a separating sleeve, which separates the internal cavity of the working chamber from the internal cavity of the control mechanism, prevents the convective exchange - in the vapor phase between these cavities and reduces the associated thermal noise; almost all moving parts, in which there is a side heat caused by friction, are located outside the zone of the temperature-sensitive sensor of the calorimeter and do not distort the process under study; In addition to the fastening elements, the holder-arm is made of heat-insulating materials and has heat-insulating cuffs, which minimizes heat loss to the environment4. In FIG. 1 shows schematically a reaction vessel in an assembly with a removable holder-manipulator ;, FIG. 2 - adjusting clamp. The reaction vessel of the differential calorimeter has a working chamber 1, which is hermetically connected through a sealing gasket to the base 2 of the housing 3 of the control mechanism, consisting of a composite hollow rod 5 and 6, an adjusting locking sleeve 7, a spring 8, a bellows 9 and a profile washer 10. The top of the base of the stem 5 is threaded for articulation with the adjusting stop coupling 7 and ends with a fitting 11, made in the form of a metal-glass welded joint. The removable part of the rod 6 channels 12 on the side surface and is equipped with a replaceable rod 13 and a brisk stirrer. 14. In the base-. The SRI 2 of the case is located a dividing sleeve 15. The manipulator 16 has a holder 17 and a movable rod 18 with a handle 19. The ha ha 18 is joined to the adjusting locking clutch. 7, as well as the holder 17 with the housing 3 of the control mechanism 4, by means of studs 20, grooves 21 and cap nuts 22. ° The housing cover 3 has an annular groove 23 for the protrusions 24 of the adjusting locking sleeve 7 and a ring cutout 25 for the spring 8, the other end

которой упираетс в профильную шайбу 10, установленную на выступе основани штока 5Легко бьюща с стекл нна ампула 26 содержит один из реагентов исследуемого процесса, другие .реагенты 2 наход тс в рабочей камере 1.which rests on the profile washer 10 mounted on the protrusion of the stem 5. The glass ampoule 26 easily beating contains one of the reagents of the process under study, the other reagents 2 are in the working chamber 1.

Дл проведени кинетических исследований используют дифференциальный калориметр с электронным усилителем и потенциометром дл регистрации теплового потока. В термо чейку сравнеНй калориметра помещают такой же реакционный сосуд с теми же реагентами но так, чтобы не протекала никака реакци .For kinetic studies, a differential calorimeter with an electronic amplifier and a potentiometer is used to record the heat flux. The same reaction vessel with the same reagents is placed in a thermo cell of a comparable calorimeter, but in such a way that no reaction proceeds.

В рабочую камеру 1 реакционного сосуда помещают легко бьющуюс стекл нную ампулу 26 с дозированным количеством раствора литийОрганического инициатора (реагент, дл которого недопустим контакт с воздухом). К штуцеру 11 штока 5 заранее подпаивают штуцер дл присоединени к вакуумной установке . через стекл нный переход с перет жкой. Регулировочную стопорную муфту 7 механизма управлени перевод т в требуемое положение, которое определ етс размером стекл нной ампулы и общим объемом реагентов в каждом конкретном опыте, перемещают шток 5 в заданное фиксатором положение и закрепл ют его поворотом регулировочной стопорной муфты 7 в этом положении, ввод выступы 2k в кольцевой вырез 25- В механизм управлени ввинчивают съемную часть штока 6, вставл ют разделительную втулку 15 в основание 2 корпуса, ввинчивают сменный стержень 13 и боек-мешалку 14. Затем рабочую камеру 1 с ампулой 26 и уплотнительной прокладкой герметично свинчивают с основанием 2 корпуса 3 механизма управлени .In the working chamber 1 of the reaction vessel, a beating glass ampoule 26 with a metered amount of the lithium-organic initiator solution (a reagent for which contact with air is not allowed) is placed. The fitting 11 of the rod 5 is pre-soldered to the fitting for connection to the vacuum unit. through a glass junction with a plug. The adjusting locking clutch 7 of the control mechanism is transferred to the desired position, which is determined by the size of the glass ampoule and the total amount of reagents in each particular experiment, moves the rod 5 to the position specified by the lock and fix it by turning the adjusting locking clutch 7 in this position, inserting the lugs 2k into the annular recess 25- The removable part of the rod 6 is screwed into the control mechanism, the separating sleeve 15 is inserted into the base 2 of the housing, the replaceable rod 13 and the stirrer bar 14 are screwed in. Then the working chamber 1 s Ula 26 and sealing gasket sealingly screwed to the base 2 of the housing 3, the control mechanism.

Собранный таким образом реакционный сосуд подсоедин ют к установке вакуум-давление и провод т дегазацию и обезвоживание (остаточное давление не выше мм рт.ст.) в течение нескольких часов. В рабочую камеру 1 дозированно намораживают бутадиен из газовой фазы и растворитель из калиброванной емкости по объему. Затем реакционный сосуд заполн ют аргоном и отпаивают по стекл нной перет жке. Компоненты реакционной смеси 27 размораживают и нагревают реакционный сосуд до комнат ой температуры. Контроль наполнени реагентани провод т по .взвешиванию реакционного сосуда до и после наполнени . После этого реакционный сосуд стыкуют с манипул тором с помощью шипов 20, пазов 21 и накидных гаек 22 и в таком виде помещают в микрокалориметр дл термостатировани .The reaction vessel thus collected is connected to a vacuum pressure unit and degassing and dewatering (residual pressure not exceeding mm Hg) for several hours. In the working chamber 1, butadiene is metered out of the gas phase and the solvent from the calibrated container by volume. The reaction vessel is then filled with argon and sealed over a glass overflow. The components of the reaction mixture 27 are thawed and the reaction vessel is heated to room temperature. The control of the reagent filling is carried out by weighing the reaction vessel before and after the filling. After that, the reaction vessel is docked with the manipulator using spikes 20, grooves 21 and cap nuts 22 and in this form is placed in a microcalorimeter for thermostating.

Термостатирование провод т в течение 2-3 ч, о его окончании суд т по выходу Нулевой линии на плато и тогда осуществл ют фиксированное начало реакции поворотом регулировочной стопорной муфты 7 с помощью руко тки 19 т ги 18 манипул тора. Освобожденна пружина 8 разжимаетс , толкает составной шток 5 и 6 и мешалка-боек 1 разбивает стекл нную ампулу 26. Реакционную смесь гомогенизируют перемешиванием, осуществив 10-20 перемещений штока. Самописец (не показан) регистриру-ет кинетику тепловыделений процесса инициировани и полимеризации бутадиена. IThermostating is carried out for 2-3 hours, its termination is judged by the output of the Zero line on the plateau, and then a fixed start of the reaction is carried out by turning the adjusting locking clutch 7 with the handle 19 of the manipulator gland 18. The released spring 8 expands, pushes the composite rod 5 and 6, and the stirrer-hammer 1 breaks the glass ampoule 26. The reaction mixture is homogenized by stirring, making 10-20 rod displacements. A recorder (not shown) registers the kinetics of heat release of the process of initiation and polymerization of butadiene. I

Аналогично провод т исследование других процессов. В легко бьющуюс стекл нную ампулу 2б можно помещать различные компоненты, в том числе и твердые. Ампулу 2б в этих случа х изготавливают иной формы.и размера , при необходимости мен ют съемный стержень 13на более короткий.Similarly, the study of other processes. Various components can be placed in an easily beating glass ampoule 2b, including solid components. The ampoule 2b in these cases is made of a different shape and size; if necessary, the removable rod 13 is changed to a shorter one.

Использование реакционного сосуда предлагаемой конструкции позвол ет проводить калориметрические исследовани процессов с веществами любого агрегатного состо ни , в том числе и с реагентами, дл которых недопустим контакт с внешней средой, а также позвол ет проводить все подготовительные операции и само калориметрирование в изолированных от внешней среды услови х, в вакууме, при нормальном или повышенном давлении требуемой атмосферы. Что делает данный реакционный сосуд, универсальным.The use of the reaction vessel of the proposed design allows calorimetric studies of the processes with substances of any aggregative state, including reagents for which contact with the external environment is unacceptable, and also allows all preparatory operations and the calorimetration to be carried out in conditions isolated from the external environment. x, in vacuum, under normal or elevated pressure of the desired atmosphere. What makes this reaction vessel universal.

Универсальность сосуда заключаетс также в том, что он обеспечивает проведение широкого круга исследований , использу один стандартный высокочувствительный дифференциальный микрокалориметр.The versatility of the vessel also lies in the fact that it provides a wide range of studies using one standard highly sensitive differential microcalorimeter.

Предлагаемый реакционный сосуд позвол ет реализовать чувствительность котора достигнута в стационарных дифференциальных микрокалориметрахThe proposed reaction vessel allows the sensitivity to be achieved in stationary differential microcalorimeters.

710166998;710166998;

ипа Капьве, а также проводить кале- чувствительности равной 2 мВт, т.е. риметрические исследовани процессов- предельной чувствительности кало(ис . малымитепловыделени ми, вплоть до метра. :Ipa Kapve, as well as carrying out a radiation sensitivity of 2 mW, i.e. Perimetric studies of processes — the limiting sensitivity of feces (using low thermal emission, up to a meter.:

Claims

1- CALORIMETER REACTIVE VESSEL containing a working chamber, an actuator located in it, connected to the manipulator and provided with a sealing assembly and a clamp, characterized in that, in order to increase the measurement accuracy while expanding the experimental capabilities of the device, a control mechanism is inserted into it between the manipulator and the working chamber and kinematically connected with the executive mesanism and the manipulator.

2. A vessel according to Claim. Characterized in that the control mechanism comprises a spring-loaded hollow rod located in the housing with holes on the side surface, the bottom of which is connected to the cavity of the working chamber, and the top is rigidly attached to the sealed fittings and movably connected to the manipulator rod by means of a latch, made in the form of an adjusting locking sleeve, a sleeve installed in the base of the housing, separating the cavity of the working chamber from the inner cavity of the control mechanism, and a sealing assembly, including installed coax flax hollow rod bellows, one end of which is connected to the base body of the control mechanism and the second toretss hollow rod.

3. The vessel according to π. 1, with the fact that the actuator is made in the form of a destructible ampoule and an agitator, connected to the hollow rod with an interchangeable rod.

4. The vessel according to π. 1, with the fact that the manipulator is removable and placed with a possible rotational and reciprocating movement in a removable holder.

6699101 ””