RU2371685C1 - Variable temperature calorimetre with isothermal jacket - Google Patents

Variable temperature calorimetre with isothermal jacket Download PDF

Info

Publication number
RU2371685C1
RU2371685C1 RU2008126969/28A RU2008126969A RU2371685C1 RU 2371685 C1 RU2371685 C1 RU 2371685C1 RU 2008126969/28 A RU2008126969/28 A RU 2008126969/28A RU 2008126969 A RU2008126969 A RU 2008126969A RU 2371685 C1 RU2371685 C1 RU 2371685C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
vessel
calorimetric
isothermal
shell
heater
Prior art date
Application number
RU2008126969/28A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Юрий Александрович Бывальцев (RU)
Юрий Александрович Бывальцев
Владимир Васильевич Хрипушин (RU)
Владимир Васильевич Хрипушин
Лариса Петровна Бондарева (RU)
Лариса Петровна Бондарева
Юрий Александрович Падалкин (RU)
Юрий Александрович Падалкин
Елена Вячеславовна Григорова (RU)
Елена Вячеславовна Григорова
Original Assignee
Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия" filed Critical Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Воронежская государственная технологическая академия"
Priority to RU2008126969/28A priority Critical patent/RU2371685C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2371685C1 publication Critical patent/RU2371685C1/en

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)

Abstract

FIELD: physics.
SUBSTANCE: variable temperature calorimetre with isothermal jacket is a metallic case with a side cover, with an isothermal jacket made in form of a cylindrical brass vessel with volume of 0.025 m3 with a tightly closing cover, filled with distilled water, outer lateral surfaces and bottom of which is coated with insulating material, for example penofol. At the bottom of the jacket there is a heater to force the jacket into mode, a temperare sensor, connected to a microprocessor programmed temperature regulating-measuring device of the TRM1 type, which regulates temperature in the isothermal jacket in accordance with a relay law, flow-type cooling device in form of a tubular heat exchanger, a heater for accurate switching the jacket into mode and a propeller mixer.
EFFECT: increased accuracy and wider range of detected thermal effects, intensification of the measurement process due to use of a twelve-ampoule device in the measuring calorimetric cell.
2 dwg

Description

Изобретение относится к технике, предназначенной для измерения теплофизических величин, в частности тепловых эффектов реакций, и может быть использовано в химической, пищевой, биотехнологической и других отраслях промышленности.The invention relates to techniques for measuring thermophysical quantities, in particular thermal effects of reactions, and can be used in chemical, food, biotechnological and other industries.

Технической задачей изобретения является разработка калориметра переменной температуры с изотермической оболочкой, позволяющего повысить точность и расширить диапазон регистрируемых тепловых эффектов, интенсифицировать процесс измерения за счет использования двенадцатиампульного устройства в измерительной калориметрической ячейке.An object of the invention is the development of a variable temperature calorimeter with an isothermal shell, which allows to increase the accuracy and expand the range of recorded thermal effects, to intensify the measurement process by using a twelve-ampule device in a measuring calorimeter cell.

Для решения поставленной технической задачи изобретения предложен калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой, представляющий собой металлический корпус с боковой крышкой, содержащий изотермическую оболочку, выполненную в виде цилиндрического латунного сосуда емкостью 0,025 м3 с плотно закрывающейся крышкой, заполняемую дистиллированной водой, внешние боковые поверхности и днище которого покрыты изолирующим материалом, например пенофолом, на дне изотермической оболочки смонтированы нагреватель форсированного вывода оболочки на режим, датчик температуры, соединенный с микропроцессорным программируемым измерителем-регулятором температуры типа ТРМ1, регулирующей температуру в изотермической оболочке по релейному закону, проточный холодильник в виде трубчатого теплообменника, нагреватель точного вывода оболочки на режим и пропеллерная мешалка, в центре изотермической оболочки на кронштейнах закреплена калориметрическая ячейка, выполненная в виде цилиндрического хромированного латунного сосуда объемом 1 дм3 с герметично закрывающейся крышкой, совмещенной с крышкой изотермической оболочки, и боковым отводом для вывода проводов, связывающих калориметрический сосуд с внешними цепями термометра и калибровочного нагревателя, под калориметрической ячейкой на плоском днище изотермической оболочки в герметичном латунном чехле помещен постоянный магнит привода магнитной мешалки, вращение которого осуществляется синхронным двигателем, в центре калориметрической ячейки помещен медный цилиндрический стакан с плотно вставляемым в него калориметрическим сосудом объемом 0,08 дм3, выполненным в виде герметично закрывающегося цилиндра из кислотостойкой нержавеющей стали, герметизация сосуда осуществляется фторопластовой прокладкой, установленной в крышке, которая завинчивается накидной гайкой, перемешивание жидкости в калориметрическом сосуде осуществляется турбинной магнитной мешалкой, расположенной в специальном каркасе из нержавеющей стали и приводимой в движение приводом магнитной мешалки, на крышке калориметрического сосуда смонтированы: нагреватель для тепловой калибровки калориметра, представляющий собой стержень из нержавеющей стали с бифилярно намотанным константановым проводом в двойной изоляции, помещенный внутрь тонкостенной гильзы и соединенный с источником тока и измерительной схемой при помощи четырехштыкового разъема с позолоченными цанговыми контактами, ответная часть которого закреплена к внутренней поверхности калориметрической ячейки; штуцер заправки калориметрического сосуда раствором и устройство последовательного разбивания стеклянных ампул, состоящее из съемной кассеты на двенадцать ампул объемом 0,8 см3 каждая, представляющая собой кольцеобразный сепаратор с приваренными тонкостенными гнездами для стеклянных ампул, каждое гнездо снабжено индивидуальной крышкой, приспособления для разбивания ампул, представляющего собой полированный шток, на нижнем конце которого расположена консоль с бойком и на верхнем конце подпружиненного штока находится устройство позиционирования бойка, выходящее из калориметрического сосуда и представляющее собой Т-образный наконечник со съемным лимбом со стрелкой для захвата и позиционирования бойка над выбранной ампулой, измерение температуры производится датчиком, состоящим из последовательно соединенных одинаковых секций термометра сопротивления, закрепленных на стенке калориметрического сосуда и связанных с компьютером для сбора, хранения и обработки информации.To solve the technical problem of the invention, a variable temperature calorimeter with an isothermal shell is proposed, which is a metal case with a side cover containing an isothermal shell made in the form of a cylindrical brass vessel with a capacity of 0.025 m 3 with a tight-fitting lid filled with distilled water, external side surfaces and the bottom which are coated with an insulating material, such as penofol, a forced pin heater is mounted at the bottom of the isothermal shell yes the shell is on, a temperature sensor connected to a microprocessor programmable temperature meter type TPM1, which regulates the temperature in an isothermal shell according to the relay law, a flow cooler in the form of a tubular heat exchanger, a heater for precise output of the shell to the mode and a propeller stirrer, in the center of the isothermal shell brackets fixed calorimetric cell made in the form of a cylindrical chrome-plated brass vessel with a volume of 1 dm 3 with a hermetically sealed lid , combined with the cover of the isothermal shell, and a side outlet for the output of wires connecting the calorimetric vessel to the external circuits of the thermometer and the calibration heater, under the calorimetric cell on the flat bottom of the isothermal shell in a sealed brass case there is a permanent magnet of the drive of the magnetic stirrer, the rotation of which is carried out by a synchronous motor, in the center of the calorimeter cell is placed with a copper cylindrical cup tightly inserted therein calorimetric vessel volume of 0.08 dm 3, in filled in the form of a hermetically sealed cylinder made of acid-resistant stainless steel, the vessel is sealed with a fluoroplastic gasket installed in the cap, which is screwed with a union nut, the fluid is mixed in a calorimetric vessel by a turbine magnetic stirrer, located in a special stainless steel frame and driven by a magnetic stirrer drive mounted on the lid of the calorimetric vessel: a heater for thermal calibration of the calorimeter, representing a stainless steel rod with a double insulation bifilarly wound constantan wire, placed inside a thin-walled sleeve and connected to a current source and a measuring circuit using a four-pin connector with gold-plated collet contacts, the counterpart of which is fixed to the inner surface of the calorimeter cell; a nozzle for refueling a calorimetric vessel with a solution and a device for successively breaking glass ampoules, consisting of a removable cartridge for twelve ampoules of 0.8 cm 3 each, which is an annular separator with welded thin-walled nests for glass ampoules, each socket is equipped with an individual cover, devices for breaking ampoules, which is a polished rod, on the lower end of which there is a console with a striker and on the upper end of the spring-loaded rod is a device pos of the striker exiting from the calorimetric vessel and representing a T-shaped tip with a removable limb with an arrow for gripping and positioning the striker over the selected ampoule, the temperature is measured by a sensor consisting of identical sections of a resistance thermometer connected in series to the calorimeter vessel wall and connected to a computer for collecting, storing and processing information.

Технический результат заключается в интенсификации измерения тепловых эффектов химических и биохимических процессов за счет использования многоампульного устройства в ячейке калориметра, повышении точности и снижении погрешности измерений за счет устранения тепловых потоков при термостатировании ячейки калориметра и расширении диапазона измеряемых тепловых эффектов в сторону малых величин.The technical result consists in intensifying the measurement of thermal effects of chemical and biochemical processes through the use of a multi-ampoule device in the calorimeter cell, increasing the accuracy and reducing the measurement error by eliminating heat fluxes during thermostatting of the calorimeter cell and expanding the range of measured thermal effects to small values.

На фиг.1 представлена схема калориметра переменной температуры с изотермической оболочкой, на фиг.2 - разрез по сечению АА' на фиг 1 с двенадцатиампульным устройством.Figure 1 presents a diagram of a variable temperature calorimeter with an isothermal shell, figure 2 is a section along the cross section AA 'in figure 1 with a twelve-ampoule device.

Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой представляет собой металлический корпус, в который помещена изотермическая оболочка, в которую погружена калориметрическая ячейка, в центре которой расположен цилиндрический стакан с плотно вставляемым в него калориметрическим сосудом.A variable temperature calorimeter with an isothermal shell is a metal case in which an isothermal shell is placed, in which a calorimetric cell is immersed, in the center of which there is a cylindrical glass with a calorimetric vessel tightly inserted into it.

Металлический корпус калориметра переменной температуры с изотермической оболочкой 13 имеет размер 0,55×0,50×0,80 м и боковую крышку.The metal case of a variable temperature calorimeter with an isothermal shell 13 has a size of 0.55 × 0.50 × 0.80 m and a side cover.

Внутри корпуса размещена изотермическая оболочка, которая представляет собой цилиндрический латунный сосуд 1 емкостью 0,025 м3, который тщательно изолирует данный калориметр переменной температуры от теплообмена с внешней средой, изотермическая оболочка заполняется дистиллированной водой и изолируется от внешней среды при помощи, например, пенофола 4 покрывающего ее боковую поверхность и днище. В верхней части изотермической оболочки находится плотно закрывающаяся крышка 5 с отверстием для крышки калориметрической ячейки 6.An isothermal shell is placed inside the housing, which is a cylindrical brass vessel 1 with a capacity of 0.025 m 3 , which carefully isolates this variable temperature calorimeter from heat exchange with the external environment, the isothermal shell is filled with distilled water and isolated from the external environment using, for example, penofol 4 covering it side surface and bottom. In the upper part of the isothermal shell there is a tight-fitting lid 5 with an opening for the lid of the calorimetric cell 6.

На дне изотермической оболочки смонтированы: нагреватель форсированного вывода оболочки на режим 9 и датчик температуры 10, соединенный с микропроцессорным программируемым измерителем-регулятором температуры 3 типа ТРМ1, регулирующей температуру в изотермической оболочке по релейному закону. Для поддержания заданного режима термостатирования рядом смонтированы проточный холодильник в виде трубчатого теплообменника 2, выполненный в форме змеевика из алюминиевого сплава длиной 0,5 м, и нагреватель точного вывода оболочки на режим 11. Перемешивание воды в изотермической оболочке осуществляется пропеллерной мешалкой 8. Мешалка установлена при помощи узла с резиновым сальником и двумя шариковыми подшипниками для центрирования оси мешалки. Выходной конец вала соединен с помощью резиновой муфты с валом асинхронного двигателя. Скорость вращения мешалки - 2850 об/мин. Для установления и поддержания температуры в изотермической оболочке калориметра используется микропроцессорный программируемый измеритель-регулятор типа ТРМ1, регулирующий температуру по релейному закону. После установления режима автоматического регулирования колебания температуры в изотермической оболочке за 10 минут не превышают ±10-3 градусов. В днище изотермической оболочки 1 вмонтирован шланг с краном 14 для слива воды.At the bottom of the isothermal shell are mounted: a forced shell heater output to mode 9 and a temperature sensor 10 connected to a microprocessor-controlled programmable temperature meter 3 of type TPM1, which regulates the temperature in the isothermal shell according to the relay law. To maintain the set temperature control mode, a flow cooler is mounted nearby in the form of a tubular heat exchanger 2, made in the form of a 0.5 m long aluminum alloy coil, and a heater for accurate output of the shell to mode 11. The water is mixed in the isothermal shell by a propeller mixer 8. The mixer is installed at help assembly with a rubber seal and two ball bearings to center the axis of the mixer. The output end of the shaft is connected via a rubber coupling to the shaft of an induction motor. The speed of rotation of the mixer is 2850 rpm. To establish and maintain the temperature in the isothermal shell of the calorimeter, a microprocessor-based programmable meter-controller type TPM1 is used, which regulates the temperature according to the relay law. After establishing the automatic control mode, temperature fluctuations in the isothermal shell in 10 minutes do not exceed ± 10 -3 degrees. In the bottom of the insulated shell 1 is mounted a hose with a tap 14 for draining water.

В центре изотермической оболочки в специальных кронштейнах 19 закрепляется калориметрическая ячейка 6, выполненная в виде цилиндрического хромированного латунного сосуда с герметично закрывающейся крышкой, совмещенной с крышкой изотермической оболочки, и боковым отводом для вывода проводов, связывающих калориметрический сосуд с внешними цепями термометра и калибровочного нагревателя. Под калориметрической ячейкой на плоском днище изотермической оболочки 1 в герметичном латунном чехле помещен вращающийся постоянный магнит 24 привода магнитной мешалки калориметрического сосуда 7. Ось магнита вращается на двух шариковых подшипниках. Вращение постоянного магнита осуществляется синхронным двигателем с различной частотой, зависящей от исследуемого образца, через ременный редуктор. Калориметрическая ячейка представляет собой цилиндрический латунный сосуд 15 объемом 1 дм3, погруженный в жидкостную изотермическую оболочку. Для защиты от коррозии и уменьшения теплообмена между калориметрическим сосудом и изотермической оболочкой поверхность калориметрической ячейки отполирована и покрыта хромом 16. Ячейка снабжена герметически закрывающейся крышкой 17, совмещенной с крышкой изотермической оболочки 5, из которой выходит верхний Т-образный конец устройства для разбивания ампул 12. В стенке калориметрической ячейки имеется боковой отвод 18 для вывода проводов, связывающих калориметрический сосуд с внешними цепями термометра и калибровочного нагревателя.In the center of the isothermal shell, in special brackets 19, a calorimetric cell 6 is fixed, made in the form of a cylindrical chrome-plated brass vessel with a hermetically sealed lid, combined with the cover of the isothermal shell, and a side outlet for the output of wires connecting the calorimetric vessel with the external circuits of the thermometer and calibration heater. Under the calorimetric cell on the flat bottom of the isothermal shell 1, a rotating permanent magnet 24 of the drive of the magnetic stirrer of the calorimetric vessel 7 is placed in an airtight brass case 7. The axis of the magnet rotates on two ball bearings. The rotation of the permanent magnet is carried out by a synchronous motor with a different frequency, depending on the test sample, through a belt gear. The calorimetric cell is a cylindrical brass vessel 15 with a volume of 1 dm 3 immersed in a liquid isothermal shell. To protect against corrosion and reduce heat transfer between the calorimetric vessel and the isothermal shell, the surface of the calorimeter cell is polished and coated with chrome 16. The cell is equipped with a hermetically sealed cover 17, combined with the cover of the isothermal shell 5, from which the upper T-shaped end of the device for breaking ampoules 12 exits. In the wall of the calorimetric cell there is a lateral branch 18 for the output of wires connecting the calorimetric vessel with the external circuits of the thermometer and calibration heater.

В центре калориметрической ячейки находится медный цилиндрический стакан 21 с плотно вставляемым в него калориметрическим сосудом 20 объемом 80 см3. Калориметрический сосуд представляет собой герметично закрывающийся цилиндр высотой 80 мм и объемом 160 см3 с толщиной стенок 0,2 мм. Все детали калориметрического сосуда, находящиеся в контакте с калориметрической жидкостью или ее парами, изготовлены из кислотостойкой нержавеющей стали. Герметизация сосуда осуществляется фторопластовой прокладкой, установленной в крышке 22, которая при завинчивании накидной гайки 23 упирается в кольцевой заостренный выступ в верхней части калориметра и создает надежное уплотнение. Перемешивание жидкости в сосуде осуществляется турбинной магнитной мешалкой 24, расположенной в нижней части в специальном каркасе и приводимой в движение приводом магнитной мешалки 7. Преимуществом данной мешалки является: возможность эксплуатации ее без защитной сетки, легкое изменение геометрии лопастей, более интенсивное перемешивание, отсутствие контакта между разнородными металлами.In the center of the calorimetric cell is a copper cylindrical glass 21 with a tightly inserted calorimetric vessel 20 with a volume of 80 cm 3 . The calorimetric vessel is a hermetically sealed cylinder with a height of 80 mm and a volume of 160 cm 3 with a wall thickness of 0.2 mm. All parts of the calorimetric vessel in contact with the calorimetric liquid or its vapor are made of acid-resistant stainless steel. The vessel is sealed by a fluoroplastic gasket installed in the cover 22, which, when screwing the union nut 23, abuts against an annular pointed protrusion in the upper part of the calorimeter and creates a reliable seal. The mixing of the liquid in the vessel is carried out by a turbine magnetic stirrer 24 located in the lower part in a special frame and driven by the drive of the magnetic stirrer 7. The advantage of this stirrer is: the possibility of operating it without a protective net, easy change in the geometry of the blades, more intensive mixing, no contact between dissimilar metals.

На крышке калориметрического сосуда смонтированы: нагреватель для тепловой калибровки калориметра 25, штуцер заправки калориметрического сосуда раствором 28 и устройство последовательного разбивания стеклянных ампул {фиг.2).Mounted on the lid of the calorimetric vessel: a heater for thermal calibration of the calorimeter 25, a nozzle for refueling the calorimetric vessel with a solution of 28, and a device for successively breaking glass ampoules (Fig. 2).

Нагреватель для тепловой калибровки калориметра 25 представляет собой стержень из нержавеющей стали диаметром 1 мм с бифилярно намотанным константановым проводом диаметром 0,1 мм в двойной - лаковой и шелковой изоляции и помещенный внутрь тонкостенной гильзы длиной 50 мм. Константановый провод и соединительные провода припаиваются к контактам, приклеенным через слой эпоксидной смолы к лыскам на латунной оправке. Нагреватель соединяется с источником тока и измерительной схемой при помощи четырехштыкового разъема с позолоченными цанговыми контактами, ответная часть 38 которого закреплена к внутренней поверхности калориметрической ячейки 6, соединение электрических цепей производится по четырехпроводной схеме гибкими проводами МГТФ сечением 0,14 мм2 и длиной 75 мм. Основная часть длины проводов наматывается на специальную латунную катушку-радиатор, находящуюся в хорошем тепловом контакте со стенками калориметрической ячейки 6. Сопротивление нагревателя составляет 150,3 Ом при 273,15 К. Подобная конструкция нагревателя обеспечивает хороший тепловой контакт с жидкостью, находящейся в калориметрическом сосуде, и точное соответствие выделившейся на нем теплоты количеству измеренной электрической энергии.The heater for thermal calibration of the calorimeter 25 is a stainless steel rod with a diameter of 1 mm with a bifilarly wound constantan wire with a diameter of 0.1 mm in double - varnish and silk insulation and placed inside a thin-walled sleeve 50 mm long. The constantan wire and connecting wires are soldered to the contacts glued through the epoxy layer to the flats on the brass mandrel. The heater is connected to the current source and the measuring circuit using a four-pin connector with gold-plated collet contacts, the counterpart 38 of which is fixed to the inner surface of the calorimeter cell 6, the electrical circuits are connected via a four-wire circuit with MGTF flexible wires with a cross-section of 0.14 mm 2 and a length of 75 mm. The main part of the length of the wires is wound on a special brass radiator coil, which is in good thermal contact with the walls of the calorimeter cell 6. The heater resistance is 150.3 Ohms at 273.15 K. A similar design of the heater provides good thermal contact with the liquid in the calorimeter vessel , and the exact correspondence of the heat released on it to the amount of measured electrical energy.

Устройство последовательного разбивания стеклянных ампул {фиг.2) состоит из съемной кассеты на двенадцать ампул 26 объемом 0,8 см3 каждая, располагаемых по кругу 29, приспособления для разбивания ампул 33 и устройства позиционирования бойка над выбранной ампулой 34. Съемная кассета 26 представляет собой кольцеобразный сепаратор с приваренными тонкостенными гнездами для стеклянных ампул 29, каждое гнездо снабжено индивидуальной крышкой 30, препятствующей всплытию ампул. Кассета разъемно крепится к крышке калориметрического сосуда при помощи трех стоек 31, входящих в винтовые зажимы 32. Приспособление для разбивания ампул 33 представляет собой полированный шток диаметром 3 мм, на нижнем конце которого расположена консоль с бойком 34. На верхнем конце штока, выходящего из калориметрического сосуда, находится Т-образная деталь 12 для захвата и позиционирования бойка. Шток с бойком во время калориметрического опыта находится в верхней мертвой точке под действием возвратной пружины 27. В калориметрический сосуд шток входит через сальник 35, позволяющий ему совершать возвратно-поступательные движения. Сальник представляет собой фторопластовую манжету со стенками переменной толщины, поджимаемую к штоку отрезком резиновой трубки. Степень поджатия, определяющая герметичность калориметрического сосуда и тепловой эффект холостого хода штока, регулируется прижимным винтом с контргайкой 36.The device for successively breaking glass ampoules (Fig. 2) consists of a removable cartridge into twelve ampoules 26 of 0.8 cm 3 each, arranged in a circle 29, a device for breaking ampoules 33 and a striking device for positioning the striker over the selected ampoule 34. The removable cartridge 26 is an annular separator with welded thin-walled nests for glass ampoules 29, each nest is equipped with an individual lid 30, preventing the vials from floating. The cartridge is detachably attached to the lid of the calorimetric vessel using three racks 31 included in the screw clamps 32. The device for breaking the ampoules 33 is a polished rod with a diameter of 3 mm, on the lower end of which there is a console with a striker 34. At the upper end of the rod exiting the calorimetric vessel, there is a T-shaped part 12 for capturing and positioning the striker. The rod with the striker during the calorimetric experiment is at the top dead center under the action of the return spring 27. The rod enters the calorimetric vessel through the gland 35, which allows it to make reciprocating movements. The gland is a fluoroplastic cuff with walls of variable thickness, pressed against the stem by a piece of rubber tube. The degree of preload, which determines the tightness of the calorimetric vessel and the thermal effect of the idle stroke of the rod, is regulated by a clamping screw with a lock nut 36.

Устройство позиционирования бойка над выбранной ампулой 34, выходящее из калориметрического сосуда, является верхним Т-образным подпружиненным наконечником штока с вилкой 37 для захвата и позиционирования бойка со съемным лимбом со стрелкой, устанавливаемым вне изотермической оболочки. В процессе опытов при поджатой кнопке устройства разбивания ампул боек устанавливался над очередной или любой выбранной экспериментатором ампулой, таким образом исключается паразитный тепловой эффект от позиционирования бойка.The striker positioning device over the selected ampoule 34, emerging from the calorimetric vessel, is an upper T-shaped spring-loaded rod tip with a plug 37 for gripping and positioning the striker with a removable limb with an arrow mounted outside the isothermal shell. In the process of experiments, when the button for breaking the ampoules was pressed, the striker was installed over the next or any ampoule chosen by the experimenter, thus eliminating the spurious thermal effect of the striker positioning.

Измерение температуры производится датчиком, состоящим из последовательно соединенных одинаковых секций термометра сопротивления, закрепленных на стенке калориметрического сосуда, и связанным с компьютером для сбора, хранения и обработки информации.Temperature is measured by a sensor consisting of identical sections of a resistance thermometer connected in series to a wall of a calorimetric vessel and connected to a computer to collect, store and process information.

Изотермический калориметр подключается к сети переменного тока - 220 В, 50 Гц и водопроводной магистрали для работы термостата.The isothermal calorimeter is connected to an alternating current network - 220 V, 50 Hz and a water main for thermostat operation.

Устройство работает следующим образом: каждую из двенадцати стеклянных ампул взвешивают на аналитических весах, вносят первый реагент и заполненные ампулы повторно взвешивают, затем все ампулы герметично запаивают. Запаянные ампулы закрепляют с помощью держателей по кругу в съемную кассету на крышке калориметрического сосуда. В калориметрический сосуд калиброванной пипеткой вносят второй реагент в жидком состоянии. Герметично закрывают калориметрический сосуд крышкой, помещают в гнездо калориметрической ячейки, закрывают ячейку, устанавливают устройство для разбивания ампул в начальное положение. Для этого поворотом устройства для разбивания ампул против часовой стрелки до упора (консоль бойка упирается в гильзу нагревателя) происходит позиционирование бойка против первой ампулы. Поворотом лимба с номерами ампул добиваются совмещения отметки первой ампулы с указательной стрелкой. После герметичного закрывания крышек проводят термостатирование калориметра до установления теплового равновесия в калориметрической ячейке, при этом непрерывно измеряют температуру в калориметрическом сосуде. Затем проводят последовательное смешение первого и второго реагентов путем последовательного разбивания ампул, для этого при легком нажатии устройства для разбивания ампул происходит захват Т-образного наконечника штока калориметрического сосуда и позиционирование верхнего бойка относительно указательной стрелки. В момент начала калориметрического опыта полное нажатие на устройство для разбивания ампул вызывает движение бойка в вертикальном направлении и разрушение верхнего донышка ампулы. Дальнейшее движение штока передает усилие через крышку гнезда ампулы 30 и ее стенки на нижний контр-боек и происходит разрушение нижнего донышка. После отпускания устройства для разбивания ампул возвратная пружина поднимает шток калориметрического сосуда, а возвратная на ампулоразбивателе выводит их из зацепления. Тепловой контакт с калориметрическим сосудом разрывается. По результатам опыта строят кривую изменения температуры в калориметрической ячейке, которая разделяется на температурный ход тепловой калибровки калориметра и на температурный ход реакции. После окончания опыта и построения температурного хода калориметрического опыта графически определяют изменение температуры калориметрической системы при калибровке и изменение температуры в ходе опыта и рассчитывают тепловой эффект реакции.The device operates as follows: each of the twelve glass ampoules is weighed on an analytical balance, the first reagent is introduced and the filled ampoules are re-weighed, then all the ampoules are hermetically sealed. Sealed ampoules are fixed with holders in a circle in a removable cassette on the lid of the calorimetric vessel. A second reagent in a liquid state is introduced into a calorimetric vessel using a calibrated pipette. The calorimetric vessel is sealed with a lid, placed in the nest of the calorimetric cell, the cell is closed, the device for breaking ampoules is installed in the initial position. To do this, turning the device for breaking the ampoules counterclockwise to the stop (the striker console rests against the heater sleeve), the striker is positioned against the first ampoule. By turning the dial with the numbers of the ampoules, the mark of the first ampoule is combined with the pointing arrow. After tightly closing the lids, the calorimeter is thermostated until thermal equilibrium is established in the calorimeter cell, while the temperature in the calorimeter vessel is continuously measured. Then, the first and second reagents are sequentially mixed by successively breaking up the ampoules; for this, when the ampoule breaking device is lightly pressed, the T-shaped tip of the calorimetric rod stem is captured and the upper striker is positioned relative to the index arrow. At the beginning of the calorimetric experiment, a full press on the device for breaking ampoules causes the striker to move in the vertical direction and destruction of the upper bottom of the ampoule. Further movement of the rod transfers force through the cap cover of the ampoule 30 and its wall to the lower counter-hammer and the lower bottom is destroyed. After releasing the device for breaking the ampoules, the return spring raises the stock of the calorimetric vessel, and the return spring on the ampoule breaker disengages them. The thermal contact with the calorimetric vessel is broken. According to the results of the experiment, a temperature change curve is constructed in the calorimetric cell, which is divided into the temperature course of the calorimeter’s thermal calibration and the temperature course of the reaction. After the end of the experiment and the construction of the temperature dependence of the calorimetric experiment, the temperature change of the calorimetric system during calibration and the temperature change during the experiment are graphically determined and the thermal effect of the reaction is calculated.

Использование двенадцатиамульного устройства с последовательным разбиванием стеклянных ампул обеспечивает значительную интенсификацию проведения измерений серии тепловых эффектов одного процесса при сокращении времени на перезарядку и термостатирование калориметрической установки. Например, конструкция двенадцатиампульного устройства позволяет при одинарном снаряжении и термостатировании калориметра измерять тепловой эффект растворения кристаллического вещества от образования разбавленных растворов до насыщения.The use of a twelve-ampoule device with successive breaking of glass ampoules provides a significant intensification of measurements of a series of thermal effects of one process while reducing the time for recharging and temperature control of a calorimetric installation. For example, the design of a twelve-ampoule device makes it possible to measure the thermal effect of the dissolution of a crystalline substance from the formation of dilute solutions to saturation with single equipment and thermostating the calorimeter.

Использование изобретения позволит: интенсифицировать процесс измерения тепловых эффектов процессов, повысить точность измерений за счет применения многоампульного устройства в калориметрическом сосуде и устранения тепловых потоков при термостатировании ячейки калориметра, а также расширить диапазон измеряемых тепловых эффектов за счет повышения точности и снижения погрешности при измерениях. Using the invention will allow: to intensify the process of measuring the thermal effects of processes, to increase the accuracy of measurements through the use of a multi-ampoule device in a calorimetric vessel and to eliminate heat fluxes during thermostatting of a calorimeter cell, and also to expand the range of measured thermal effects by increasing accuracy and reducing measurement errors.

Claims (1)

Калориметр переменной температуры с изотермической оболочкой представляет собой металлический корпус с боковой крышкой, содержащий изотермическую оболочку, выполненную в виде цилиндрического латунного сосуда емкостью 0,025 м3 с плотно закрывающейся крышкой, заполняемую дистиллированной водой, внешние боковые поверхности и днище которого покрыты изолирующим материалом, например пенофолом, на дне изотермической оболочки смонтированы нагреватель форсированного вывода оболочки на режим, датчик температуры, соединенный с микропроцессорным программируемым измерителем-регулятором температуры типа ТРМ1, регулирующей температуру в изотермической оболочке по релейному закону, проточный холодильник в виде трубчатого теплообменника, нагреватель точного вывода оболочки на режим и пропеллерная мешалка, в центре изотермической оболочки на кронштейнах закреплена калориметрическая ячейка, выполненная в виде цилиндрического хромированного латунного сосуда объемом 1 дм3 с герметично закрывающейся крышкой, совмещенной с крышкой изотермической оболочки, и боковым отводом для вывода проводов, связывающих калориметрический сосуд с внешними цепями термометра и калибровочного нагревателя, под калориметрической ячейкой на плоском днище изотермической оболочки в герметичном латунном чехле помещен постоянный магнит привода магнитной мешалки, вращение которого осуществляется синхронным двигателем, в центре калориметрической ячейки помещен медный цилиндрический стакан с плотно вставляемым в него калориметрическим сосудом объемом 0,08 дм3, выполненным в виде герметично закрывающегося цилиндра из кислотостойкой нержавеющей стали, герметизация сосуда осуществляется фторопластовой прокладкой, установленной в крышке, которая призавинчивается накидной гайкой, перемешивание жидкости в калориметрическом сосуде осуществляется турбинной магнитной мешалкой, расположенной в специальном каркасе из нержавеющей стали и приводимой в движение приводом магнитной мешалки, на крышке калориметрического сосуда смонтированы: нагреватель для тепловой калибровки калориметра, представляющий собой стержень из нержавеющей стали с бифилярно намотанным константановым проводом в двойной изоляции, помещенный внутрь тонкостенной гильзы и соединенный с источником тока и измерительной схемой при помощи четырехштыкового разъема с позолоченными цанговыми контактами, ответная часть которого закреплена к внутренней поверхности калориметрической ячейки; штуцер заправки калориметрического сосуда раствором и устройство последовательного разбивания стеклянных ампул, состоящего из съемной кассеты на двенадцать ампул объемом 0,8 см3 каждая, представляющая собой кольцеобразный сепаратор с приваренными тонкостенными гнездами для стеклянных ампул, каждое гнездо снабжено индивидуальной крышкой, приспособления для разбивания ампул, представляющего собой полированный шток на нижнем конце которого расположена консоль с бойком и на верхнем конце подпружиненного штока, находится устройство позиционирования бойка, выходящее из калориметрического сосуда и представляющее собой Т-образный наконечник со съемным лимбом со стрелкой для захвата и позиционирования бойка над выбранной ампулой, измерение температуры производится датчиком, состоящим из последовательно соединенных одинаковых секций термометра сопротивления, закрепленных на стенке калориметрического сосуда и связанным с компьютером для сбора, хранения и обработки информации. A variable temperature calorimeter with an isothermal shell is a metal case with a side cover containing an isothermal shell made in the form of a cylindrical brass vessel with a capacity of 0.025 m 3 with a tight-fitting lid filled with distilled water, the outer side surfaces and the bottom of which are covered with an insulating material, such as penofol, at the bottom of the isothermal shell mounted heater forced output shell to the mode, the temperature sensor connected to the microprocessor a programmable temperature meter-controller type TPM1, which regulates the temperature in the isothermal shell according to the relay law, a flow cooler in the form of a tubular heat exchanger, a heater for precise output of the shell to the mode and a propeller stirrer, a calorimetric cell made in the form of a cylindrical chrome plated in the center of the isothermal shell a brass vessel with a volume of 1 dm 3 with a hermetically sealed cover combined with the cover of an insulated shell and a side outlet for of the wires connecting the calorimetric vessel to the external circuits of the thermometer and the calibration heater, under the calorimetric cell on the flat bottom of the isothermal sheath in a sealed brass sheath there is a permanent magnet of the drive of the magnetic stirrer, the rotation of which is carried out by a synchronous motor, in the center of the calorimetric cell there is a copper cylindrical glass with a tightly inserted into it a 0.08 dm 3 calorimetric vessel made in the form of a hermetically sealed acid-resistant cylinder stainless steel, the vessel is sealed with a fluoroplastic gasket installed in the lid, which is screwed on with a union nut, the fluid is mixed in the calorimetric vessel by a turbine magnetic stirrer located in a special stainless steel frame and driven by a magnetic stirrer, mounted on the lid of the calorimetric vessel: heater for thermal calibration of the calorimeter, which is a stainless steel rod with bifilarly wound constant Tanova double insulated wire placed inside the thin-walled sleeve and connected to a current source and a measuring circuit by means chetyrehshtykovogo collet connector with gold plated contacts, the mating part of which is fixed to the inner surface of the calorimeter cell; a nozzle for refueling a calorimetric vessel with a solution and a device for successively breaking glass ampoules, consisting of a removable cartridge for twelve ampoules with a volume of 0.8 cm 3 each, which is an annular separator with welded thin-walled nests for glass ampoules, each socket is equipped with an individual cover, devices for breaking ampoules, which is a polished rod on the lower end of which there is a console with a striker and on the upper end of the spring-loaded rod, there is a device for iteration of the striker coming out of the calorimetric vessel and representing a T-shaped tip with a removable limb with an arrow to capture and position the striker over the selected ampoule, the temperature is measured by a sensor consisting of identical sections of the resistance thermometer connected in series to the wall of the calorimeter vessel and connected to a computer for collecting, storing and processing information.
RU2008126969/28A 2008-07-02 2008-07-02 Variable temperature calorimetre with isothermal jacket RU2371685C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008126969/28A RU2371685C1 (en) 2008-07-02 2008-07-02 Variable temperature calorimetre with isothermal jacket

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2008126969/28A RU2371685C1 (en) 2008-07-02 2008-07-02 Variable temperature calorimetre with isothermal jacket

Publications (1)

Publication Number Publication Date
RU2371685C1 true RU2371685C1 (en) 2009-10-27

Family

ID=41353219

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2008126969/28A RU2371685C1 (en) 2008-07-02 2008-07-02 Variable temperature calorimetre with isothermal jacket

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2371685C1 (en)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2485463C1 (en) * 2011-12-22 2013-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) Device for air thermostatting of calorimetric cell
RU2529664C1 (en) * 2013-07-11 2014-09-27 Ярослав Олегович Иноземцев Calorimeter of alternating temperature (versions)
RU2593209C2 (en) * 2014-12-30 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Unit of nano-calorimetric sensor device holder for measuring thermo-physical and/or structural parameters of sample
RU2593211C2 (en) * 2014-12-30 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Unit of nano-calorimetric sensor device holder for measuring thermo-physical and/or morphological parameters of sample
RU2620328C1 (en) * 2016-06-29 2017-05-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) Device for determining the parameters of gas-separation
RU2717141C1 (en) * 2019-10-17 2020-03-18 Дмитрий Владимирович Лебедев Calorimeter
RU2717140C1 (en) * 2019-10-17 2020-03-18 Дмитрий Владимирович Лебедев Calorimeter
RU2754002C1 (en) * 2020-11-03 2021-08-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) Apparatus for determining the parameters of exothermic processes at a pressure above atmospheric pressure
CN114602410A (en) * 2022-03-28 2022-06-10 明光春计高分子材料有限公司 Molecular sieve activation heating device and activation method thereof
RU2782183C1 (en) * 2021-09-08 2022-10-21 Акционерное общество "Омский научно-исследовательский институт приборостроения" (АО "ОНИИП") Calorimetric cell for determining the heat of reaction of reactive energetic foil with the effect of self-propagating high-temperature synthesis

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2485463C1 (en) * 2011-12-22 2013-06-20 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования Воронежский государственный университет инженерных технологий (ФГБОУ ВПО ВГУИТ) Device for air thermostatting of calorimetric cell
RU2529664C1 (en) * 2013-07-11 2014-09-27 Ярослав Олегович Иноземцев Calorimeter of alternating temperature (versions)
RU2593209C2 (en) * 2014-12-30 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Unit of nano-calorimetric sensor device holder for measuring thermo-physical and/or structural parameters of sample
RU2593211C2 (en) * 2014-12-30 2016-08-10 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Московский государственный университет имени М.В. Ломоносова" (МГУ) Unit of nano-calorimetric sensor device holder for measuring thermo-physical and/or morphological parameters of sample
RU2620328C1 (en) * 2016-06-29 2017-05-24 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) Device for determining the parameters of gas-separation
RU2717141C1 (en) * 2019-10-17 2020-03-18 Дмитрий Владимирович Лебедев Calorimeter
RU2717140C1 (en) * 2019-10-17 2020-03-18 Дмитрий Владимирович Лебедев Calorimeter
RU2754002C1 (en) * 2020-11-03 2021-08-25 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина Российской академии наук (ИФХЭ РАН) Apparatus for determining the parameters of exothermic processes at a pressure above atmospheric pressure
RU2782183C1 (en) * 2021-09-08 2022-10-21 Акционерное общество "Омский научно-исследовательский институт приборостроения" (АО "ОНИИП") Calorimetric cell for determining the heat of reaction of reactive energetic foil with the effect of self-propagating high-temperature synthesis
CN114602410A (en) * 2022-03-28 2022-06-10 明光春计高分子材料有限公司 Molecular sieve activation heating device and activation method thereof
CN114602410B (en) * 2022-03-28 2024-04-19 广计集团有限公司 Molecular sieve activation heating device and activation method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
RU2371685C1 (en) Variable temperature calorimetre with isothermal jacket
US3578404A (en) Automatic reaction rate apparatus
US4304119A (en) Method and device for measuring the freezing point lowering
CN102519833A (en) Complete immersion type online vacuum stability tester
CN203561598U (en) Dissolution reaction dose heat device
RU2485463C1 (en) Device for air thermostatting of calorimetric cell
WO1995030899A1 (en) Fluid analyser
JPH02234032A (en) Measuring sensor for detecting fluid state and measuring method by use of sensor
JPH0227246A (en) Highly sensitive calorific value detection unit for measuring change with time
US3245758A (en) Calorimetry for photochemical reactions
CN220019442U (en) Freezing point tester for crystal substance
CN209771913U (en) temperature sensing stirring rake and agitating unit
CN207964945U (en) A kind of thermal battery electrolyte diaphragm electric conductivity test device
CN201508294U (en) Constant temperature measuring device of BOB online monitoring instrument
CN102072920A (en) Automatic explosive bursting point detection method and device
Schröder A Simple Method of Determining the Thermal Conductivity of Solids
RU2754002C1 (en) Apparatus for determining the parameters of exothermic processes at a pressure above atmospheric pressure
CN220154325U (en) Low temperature coefficient of heat conductivity measuring device
SU1247732A1 (en) Volume dilatometer
RU2736410C1 (en) Method of determining temperature characteristics in liquid metal medium and device for carrying out said method
US2628494A (en) Antifreeze solution tester
Millar The specific heats of polyatomic gases at low temperatures
SU1103095A1 (en) Conductive calorimeter for liquid-phase media
SU1260791A1 (en) Device for measuring temperature of substance crystallization
SU966567A1 (en) Mixing cell for conducting flow-through measurements of electronic paramagnetic resonance of liquid samples

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20100703