SU927836A1

SU927836A1 - Способ получени красител кислотного рко-красного антрахинонового Н8С

Info

Publication number: SU927836A1
Application number: SU803009317A
Authority: SU
Inventors: Майя Петровна Завертнева; Нелли Владимировна Тарасова
Original assignee: Предприятие П/Я М-5875
Priority date: 1980-11-26
Filing date: 1980-11-26
Publication date: 1982-05-15

Description

Изобретение относится к анийинокрасочной промышленности, а именно к способу получения красителя кислотного ярко-красного антрахинонового Н8С, представляющего собой натриевую соль дисульфокислоты 3-(N )-( 4^-бутилфенил)6-( 4'!-бутиланилино) -антрапиридона.

Краситель окрашивает шерстяные, шелковые и целлюлозные волокна в красный цвет с хорошими прочностными по' казателями.

Известен способ получения кислотных антрапиридоновых красителей формулы

ацетилировани ем 1 -метиламино-4 -бромантрахинона уксусным ангидридом в присутствии серной кислоты при 110°С е последующими дегидратацией полученного N -ацетил-1 -метиламино—4-бромантрахина с замыканием пиридинового кольца в присутствии 3%—ного раствора едкого натрия при 120°С и давлении 2-2,5 атм., взаимодействием с анилином в присутствии соды при 165-170°С, очисткой и сульфированием Г11 .

Известные антрапиридоновые красители окрашивают шерсть и шелк в красный цвет с синим оттенком с хорошими прочностными показателями.

Однако технология их сложна вследствие проведения процесса дегидратации при давлении и необходимости проведения стадии очистки основания для улучшения его качества.

Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому ^эффекту является способ получения кра3 927836 ' сителя кислотного ярко-красного антрахинонового Н8С формулы $0зЯа

СцН₉

Способ состоит том, что 1,4-диto

Способ состоит в том, что 1,4-ди( 4-бутилфениламино) -антрахинон подвергают моноацетилированию уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты при 95-100°С в присутствии катализатора концентрированной серной кислоты с последующей дегидратацией полученного N ацильного: производного cL -аминоантрахи^ нона в среде органического растворителя - эд этилцеллозольва в присутствии водного раствора едкого натрия при 100-110° С и фильтрацией образовавшегося основания красителя.

Вьщеленное основание красителя перекристаллизовывают из этилового спирта или очищают в лигроине, а затем сульфируют. Выход целевого продукта 7075% [2] .

Недостатком способа являются низкий выход целевого продукта и сложность технологического процесса, обусловленная необходимостью проведения дополнитель-, ной стадии очистки основания красителя, что связано в свмю очередь, с затратами воды и органических растворителей.

Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта качества и упрощение процесса.

Поставленная цель что согласно способу ля кислотного ярко-красного антрахинонового Н8С формулы IV моноацетилированием 1,4-ди(4'-бутилфениламина)-антрахинона уксусным ангидридом в среде уксусной кислоты при 95-100°С в присутствии катализатора с последующей дегидратацией полученного N -ацильного производного cL -аминоантрихинона в среде органического растворителя в присутствии водного раствора едкого натра при. нагревании с применением сульфирования, в качестве катализатора моноацетилирования используют хлористый цинк, в качестве ’органического растворителя - уайт-спирит, и последний ведут при 120-140°С с последующим сульфированием непосредственно после дегидратации.

при сохранении еготехнологического достигается тем, получения красите45

. П р и м е р , 10 г (0,0198 г/моль) 1,4-ди- (4'-бутилфениламино) -антрахинона, 9,6 мл (0,1656 г/моль) уксусной кислоты и 6,8 мл, (0,0717 г/моль) уксус5 ного ангидрида нагревают в колбе до . 95°С, загружают 0,5 г (0,0037 г/моль) хлористого цинка и размешивают при 95ЮО^С до отсутствия в массе исходного антрахинонового производного. Конец реакции определяют методом тонкослойной хроматографии на окиси алюминия, проявитель - хлороформ;

Отогнав из реакционной массы при 100-1.05° С в вакууме 500-600 ммрт.ст. уксусную кислоту, загружают 100 мл ' уайт-спирита , подогревают до 120°С, размешивают 30 мин., загружают 1,3 г (0,0310 г/моль) едкого натра и размешивают при 120⁹С до отсутствия в массе моноацетильного производного, определяемого методом тонкослойной хроматографии на силуфоле.

По окончании реакции замыкания реакционную массу ’ охлаждают до 50-70°С, фильтруют, промывают уайт-спиритом, водой и сушат. Получают 9,26 г (0,0176 г/моль) сухого основания красителя 3- (N)- (4'-бутилфенил) -6- (4-бутиланилино)-антрапиридона, обработкой которого олеумом при 20°С получают краситель, окрашивающий шерсть в красный цвет и удовлетворяющий всем требованиям стандарта.

Выход основания красителя. 88,2%; кратности красителя: по исходному 1,4-ди-( 41бутилфениламино) —антрахинону 2,7¾ по основанию красителя - 2,47.

Предлагаемый способ позволяет получить краситель, удовлетворяющий всем требованиям стандарта, с выходом на 15% выше, ч©м по известному способу.

Кроме того, способ пиэволяет упростить технологию вследствие исключения из технологического процесса стадии очистки основания красителя.

Claims

1.Степанов Б. И, введение в тоолщо и технологию органических крас тепей. М., Хими , 1971, с. 398-399.

2.Патеет США М 230О453,

кл. 260-278, onyfbraK. 1942 (прототип).