SU821474A1 - Моносульфокислоты 1,4-диариламино-АНТРАХиНОНА дл КРАшЕНи пОлиАМидНыХВОлОКОН и СпОСОб иХ пОлучЕНи - Google Patents

Description

сульфируют 97-98%-ной серной кислотой или 1-2%-ным олеумом с последующим гидролизом монодиметилформамидиниевой соли в щелочной среде. Предложенные красители окрашивают пол1 мидные волокна в зеленый цвет с различными оттенками. Показано , что введение в молекулу красител  только одной сульфогруппы при наличии гидрофобной части приводит к резкому улучшению прочностных показателей на полиамидном волокне. Прочность к мокрым обработкам, в частности к поту, повышаетс  до 4-5 баллов. Пример 1. 20 г 1,4-ди-птолиламиноантрахинона , 20 мл хлороки си фосфора и 100 мл диметилформамида перемешивают при SO-SS C в те-чение. 2 ч. Реакционную массу охлаждают и выливают на 500 мл лед ной воды.Осадок фильтруют, промывают 3%-ным раствором поваренной соли до рн 7 и сушат при 40-45 с. Осадок сульфи уют в 100 мл 1-2%-ного олеума при. 20-25°С в течение 5 ч, выливают на 600 г льда, фильтруют и промывают 250 мл 5%-н6го раствора поваренной соли. Пасту раствор ют в 300 мл этилового спирта, добавл ют 25 г .едкого натра и кип т т в течение .1,5 ч. После охлаждени  щелочной раствор нейтрализуют сол ной или се ной кислотой, добавл ют 200 мл воды и отгон ют спирт. Охлажденную суспе зию фильтруют, промывают 3%-ным раст вором поваренной соли до рН 7 и суш Общий выход красител  (кратность) составл ет 1,03. Полученный продукт подвергают хроматографиров&нию на СилуфЬле. Растворителем  вл етс  н-бутиловый спирт,а элюентом - смесь н-бутилового спирта и аммиака (в соотношении 1:1). Хроматограмма ука зывает на отсутствие диcyJ5 ьфoкиcлoты Краситель окрашивает полиамидное во локно в зеленый цвет с синеватым от тенком с высокими показател ми проч ности и мокрым обработкам и свету. fn р и м е р 2.. 20,5 г 1,4-ди-н-бутиланилиноантрахинона , 5,2 мл хлорокиси фосфора, 4 мл диметилформ амида и 110 мл хлорбензола перемеши вают при 80-85°С в течение 2-3 ч. Реакционную массу охлаждают до 20 25°С и под вакуумом отгон ют досух хлорбензол. Раствор ют сухой остаток в 105 мл 98,5%-ной серной кисло при 20-25 С и размешивают в течение 5-7 ч до окончани  реакции. Сульфомассу выливают на 1200 мл смеси льд и воды так, чтобы температура не пр вышала 5°С, фильтруют и промывают 450 мл 2%-ного раствора поваренной соли. Пасту .суспендируют в 200 мл метилового спирта и 5 г едкого натр кип т т в течение 30 мин, охлаждают до 20-25 С и приливают 200 мл 2%-но раствора поваренной соли. Суспензию фильтруют, промывают 200 .лл смеси воды и метанола (1:1), содержащей 2 г поваренной соли, и сушат при 60-70 С. Общий-выход красител  (кратность ) составл ет . Хроматографирование красител  в услови х примера 1 указывает на отсутствие дийульфокислоты . Краситель окрашивает полиамидное волокно в зеленый цвет с синеватым оттенком с высокими по- казател ми прочности к мокрым обработкам и свету. Пример 3. В УСЛОВИЯХ примера 2 из 5,34 г 1,4-ди-п-н-бутиланилино-5 ,8-диоксиантра.хинона получают краситель с общим выходом (кратностью) 1,07. Хроматографирование в услови х примера 1 пока ывает на отсутствие дисульфокислоты. Краситель окрашивает полиамидное волокно в зеленый цвет с желтоватым оттенком с высокими показател  прочности к мокрым обработкам и свету-. Пример 4. В услови х примера 2 из 23,75 г 1,4-димезкдиноантрахинона получают краситель с общим выходом (кратностью) 1,05. Хроматрграфирование в услови х примера 1 показывает на отсутствие дисульфокислоты . Краситель окрашивает полиамидное волокно в  рко-синий цвет с высокими показател ми прочности к мокрым обработкам и свету. П р и м е р 5. Образец трикотажного полотна из текстуированного полиамида (эластика) крас т в ванне, содержащей, % (по отношению к весу волокна): Кислотный зеленый краситель № 74 . (пример 2) в виде тонкодисперсного порошка1 Выравниватель (смесь ализаринового масла и препарата ОП-10, 5:1) 4 Аммоний сернокислый 4 Крашение начинают при 40°С. В течение 40 мин температуру повышают до кипени  и крас т в течение часа. Затем образец извлекают из ванны, промывают водой и сушат. Получают интенсивную зеленую окраску с синим оттенком с высокой устойчивостью к мокрым обработкам и свету. Аналогичным образом провод т крашение красител ми , полученными в примерах 1,3 и 4. Изобретение дает возможность получать индивидуальные моносульфокислоты без примеси дисульфокислот с выходом моносульфокислот 1,4-диариламиноантрахинона , равным 95%. Красители по предлагаемому способу дают более интенсивные по сравнению с известными окраски на полиамидном волокне и обладают хорошей ровн ющей способностью, что скрадывает его неоднородность. Прочность окрасок в воде и поту составл ет 45 баллов, т.е. повышаетс VB среднем на 1-2 балла по сравнению со смесью моно- и дисульфокислот или дисульфокНСлотами .

Claims (2)

1. Моносульфокислоты 1,4-диариламиноантрахинона общей формулы

о

(-e-SOjV

где R - ароматический радикгш; R - водород, оксигруппа; М - натрий, калий, дл  крашени  полиамидных волокон..

2. Способ получени  моносульфокислот 1,4-диариламиноантрахинона по п.1,отличающий с  

тем, что монодиметилформамидиниевые соли общей формулы

MH-R

10

где R . и RJ

имеют вышеуказанные

Значени ; А -анион нео рганической

кислоты,

5

сульфируют 97-98%-ной серной кислотой или 1-2%-ным олеумом с последующим гидролизом монодиметилформамидиниевой соли в щелочной среде.

0

I .

Источники информации , прин тые во внимание при экспертизе

1. Патент ФРГ 1913846, кл. 22 а, 1/16, опублик. 1970 (прототип).