SU925869A1

SU925869A1 - Способ получени трихлорида инди

Info

Publication number: SU925869A1
Application number: SU802980689A
Authority: SU
Inventors: Аркадий Анатольевич Опаловский; Елизар Уриелевич Лабков; Саркис Степанович Торосян
Original assignee: Институт Минералогии,Геохимии И Кристаллохимии Редких Элементов
Priority date: 1980-06-16
Filing date: 1980-06-16
Publication date: 1982-05-07

Description

Изобретение относится к способам получения трихлорида индия, который может быть использован для получения металлического индия и его соединений. Известны способы получения трихлорида индия при сгорании нагретого индия в атмосфере хлора или при нагре вании смеси окиси индия с углем в токе хлора [1].

Недостатки этих способов состоят в необходимости использования метал лического индия, а также загрязнении конечного продукта низшими хлоридами индия.

Наиболее близким по технической 15 сущности и получаемому результату к изобретению является способ получения. трихлорида индия путем обработки полуторного оксида индия хлористым тионилом при 300°С. Процесс осущест- 20 вЛяют в запаянной ампуле, которую по окончании процесса охлаждают до -10°С для снижения высокого давления, затем ампулу вскрывают, полученный продукт отделяют от образующейся в процессе 25 реакции двуокиси серы и очищают от избыточного хлористого тионила [2].

Недостатки этого способа состоят в большом количестве технологических операций, а также в использовании 30 токсичных хлорирующего агента и выделяющейся в процессе реакции двуокиси серы, что ухудшает условия техники безопасности.

Цель изобретения - сокращение количества технологических операций и улучшение условий техники безопасности.

Цель достигается тем, что в качестве хлорирующего агента используют дифтордихлорметан (Фреон 12).

Целесообразно при этом процесс хлорирования вести при 610-620°С.

В горизонтальный кварцевый реактор через шлифное отверстие $ 20 мм помещают кварцевую лодочку размером 50x10x10, заполненную на 3/4 порошкообразным Inr^Oj. После подачи тока дифтордихлорметана со скоростью 0,20,4 л/ч при помощи печи сопротивления нагревают реактор до 610-620°С со скоростью 50-60 /мин. Время синтеза 70-90 мин. Хлорид индия возгоняется и осаждается в холодной части реактора в виде бесцветных кристаллов. Выход InCl-S по In^Oj 98,5%. Состав! продукта:

Найдено, мае.% In 51,80; Cl 48,10.

Рассчитано для InCi мас.%:

In 51,88; Cl 48,12.

Отношение In:Cl = 1:3.

Предложенный способ позволяет упростить процесс за счет устранения ампульного синтеза с присущими ему трудоемкими операциями герметизации, охлаждения и вскрытия, находящихся под давлением ампул, автоматизировать 5 процесс, осуществляя синтез трихло₍рида> индия в токе газа и делая его непрерывным в отношении переработки практически неограниченного количества окиси индия, исключить необхо- 10 димость очистки синтезируемого трихлорида индия от вводимого в избытке реагента, высококипящего (76°) хлористого тионила и улучшить условия труда по технике безопасности за счет|$ устранения необходимости использования высокотоксичного хлористого ТИ~ онила, а также работы со стеклянными ампулами, находящимися под высоким внутренним давлением газа - продукта реакции. ' ’ ’

Claims

Предложенный способ позвол ет уп ростить процесс за счет устранени ампульного синтеза с присущими ему трудоемкими операци ми герметизации охлаждени и вскрыти , наход щихс под давлением ампул, автоматизироват процесс, осуществл синтез трихло|рида инди в токе газа и дела его непрерьшным в отношении переработки практически неограниченного количества окиси инди , исключить необходимость очистки синтезируемого трихлорида инди от вводимого в избытке реагента, высококип щего (76) хлористого тионила и улучишть услови труда по технике безопасности за сче устранени необходимости использовани высокотоксичного хлористого тионила , а также работы со стекл нными ампулами, наход щимис прд высоким внутренним давлением газа - продукта реакции. Формула изобретени 1.Способ получени трихлорида инди , включающий обработку полуторного оксида инди хлорирующим агентом при нагревании, отличающийс тем, что, с целью сокращени количества технологических операций и улучшени условий техники безопасности , в качестве хлорирующего агента используют дифтордихлорметан. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и и с тем, что процесс ведут при 610-620°С. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1.Ремй Г. Курс неорганической хиии . М., 1972, т. 1, с. 372. .
2.Z. апогд. , 254 1947, 255 (прототип).