SU919991A1 - Способ определени кремни в металлах - Google Patents

Description

(5) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ 8 МЕТАЛЛАХ

1 : v... Изобретение относитс  к аналитической химии, а именно физико-химическим методам анализа веществ, в частности, к вакуум-термическим мето дам определени  кремни  в металлах, и может быть использовано при аналитическом контроле материалов в черной и цветной металлургии. Известен ди(|)фузионный метод определени  кремни  в металлах, включающий обработку анализируемого образца смесью фтористоводородной и хлрркой кислот, диффузию,образующегос  к поверхности поглотител  и последующее фотометрическое определе ние кремни  в слое поглотител . Врем диффузии кремни  18 ч 1 . Недостатки известного способа заключаютс  в длительности анализа и необходимости специальной подготовки пробы путем ее тонкого измельчени  дл  обеспечени  полного извлечени  кремни . Известен способ определени  кремни  , зaклкJчaющийc  в растворении анализируемого образца в расплаве другого металла, на поверхности которого имеетс  слой жидкого шлака из галогенида металла, экстракции определ емой примеси из расплава в газовую фазу в виде летучего галогенида и последующей ее количественной регистрации 2. Недостатком данного способа  вл етс  быстрое испарение жидкого шлака с поверхности металлической ванны при температурах анализа , что обуславливает невысокую галогенирующую способность шлака и снижает точность анализа до 50. Наиболее близким к предлагаемому по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ, определени  содержани  кремни  в металлах , включающий растворение пробы в ванне,  вл ющейс  -талогенирующим агентом, перевод кремни  в газообразные галогениды (SiF.) при 450-800°С и последующую количественную регистрацию в газовой фазе с помощью массспектрометра . В качестве материала ванны и одновременно галогенирующего агента используют расплавы комплексных фторидов, редких и щелочных металлов в смеси с хлоридами щелочных металлов. Хлориды щелочных металлов добавл ют в расплав дл  сниж ни  температуры плавлени . Теоретически рассчетна  чувствительность способа, оцененна  по колебани м поправки контрольного опыта, измеренна  до анализа проб, составл ет 10 -10масД t3. Heдoctaткoм данного способа  вл  етс  то, что после анализа первой ил второй пробы поправка контрольного опыта резко.возрастает из-за высокой активности фторирующего агента и образующихс  летучих фторидных соедине ний, которые взаимодействуют со стен ками аппаратуры. Это приводит к снижению чувствительности анализа до 10 -10 мас.%. В св зи с этим после анализа каждой пробы необходимо npoмывать внутренние стенки аппаратуры что снижает количество анализируемых образцов до 1-2 в смену. Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности анализа. Поставленна  цель достигаетс  тем, что согласно способу определени  кремни  в металлах, включающему растворение пробы в вайне,  вл ющей с  галогенирующим агентом, при нагревании и последующую количественную регистрацию образовавшегос  газообразного галогенида кремни , в качестве галогенирующего агента используют безводный хлорид меди. Сущность способа заключаетс  в следующем. При использовании в качестве галогенирующего агента хлорида меди, хлорирование примеси кремни  происходит только из пробы. За счет этог достигаетс  низка  поправка контрол ного опыта и повышаетс  чувствитель ность анализа. Содержание влаги в хлориде меди не должно превышать 0,1. Материал ванны с пробой металла целесообразно нагревать до 500-бОО®С, так как при температуре ниже 500®С металл не раствор етс , а при температуре выше 600 С хлорид меди интенсивно возгон етс , что

приводит к поглощению экстрагированного четырехлористого -кремни  на налетах металла ванны и снижению чувствительности анализа.

Пример 1. Определение кремни .в стали марки 126-Ж, содержащей 0,005% Si,

Claims (3)

1. Навеску порошка стали массой 0,12 г помещают вместе с безводным хлоридом меди в кварцевый тигель нагревают при в течение 7 мин. Количественный анализ газовой фазь провод т на масс-спектрометре МИ-1201. При анализе 8 проб стали полученное содержание кремни  0, ±0,0003 мас.|. Чувствительность анализа , оцененна  по колебани м поправки контрольного опыта и измеренна  до и после проб. 5 Ю мас.. П р и м е р 2. Определение кремни  в иттрии, содержащем 0,002% Si. Навеску, металла массой 0,2 г вместе с-безводным хлоридом меди массой 4 г помещают в кварцевый тигель и нагревают при530 С. Врем  экстракции кремни  5 мин. Количественный анализ газовой фазы провод т на масс-спектрометре МИ-1201. При анализе 5 проб полученное содержание кремни  0,0017+0,0003 мас.%. По сравнению с известным способом предлагаемый способ позвол ет на два-три пор дка повысить.чувствительность анализа (до 10-10 % в то врем , как известного (Р%) и увеличить количество анализируемых проб за смену в if-8 раза. Формула изобретени  Способ определени  кремни  в металлах , включающий растворение пробы в ванне,  вл ющейс  галогенирующим агентом, при нагревании и последующую количественную регистрацию образовавшегос  газообразного галогенида кремни , отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности анализа, в качестве галогенирующего агента используют .безводный хлорид меди. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Зинченко В.А. и Васильева К.С. Определение кремнекислоты в глиноземе диффузионным методом. - Заводска  лаборатори  ., 19б9, fP 11, с. 13171318 . 5
2. 2. Авторское свидетельство СССР №6909«2, кл. G 01 N 7/16, 979. . 919991«
3. 3. Авторское свидетельство СССР по за вке Н ZyAtfZSS/ZSf кл, G 01 N 7/16. 1979.