SU1121613A1 - Способ определени кремни в металлах - Google Patents

Abstract

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕШИЯ В МЕТАЛЛАХ, включающий хлорирование анализируемого материала при нагревании в ванке,  вл нщейс  хлорг рующим агентом, и последукщую количественную регистрацию образовавшегос  хлорида кремни  масс-спектрометрическим метрдом, отличающийс  тем, что, с целью повышени  точности и чувствительности анализа редкоземельных металлов, в качестве хлорирующего агента используют предварительно дегазированный при 380-400с дихлорид свинца, а хлорнрование ведут при 600-650°С. S

Description

ГО

Од

оо

,lv-U,:Qt

:ллепи  при

iiOr ко-

ае r;:.v лого

Х.лСрИ-;ь хлоркрс}31

ным метоп.ом) , Навеску порошка дихлорнда свинца массой 2,5 г помещают в кварцевьм тигель, которьй устанавливают в г-сварцевьй вакуумный реактор и дегазируют его в вакууме (1СГ торр) при 380 С в течение 35 г-шн„ Затем пробу диспрози  массой 0,1 г сбрасывают иэ загрузочного устройства в тигель и температуру повьппают до (врем  экстракции 8 г-1ин).-При этом кремний экстрагируетс  в газовую фазу в виде тетрахлорида кремни . Экстрагированные газы перекачиваютс  насосом в устройство ввода масс-спектрометра (), Массспектрометр предварительно прокалиброван по тетрахлориду кремни , напускаемого из системы калибровки Результаты вьщаютс  в виде среднего арифметического X) с удвоенным стандартным отклонением (S) X ± 2S При анализе трех проб получили содержание кремни  050521 0,005 мас,,%а Пример 2 о Определение кремни  в празеодиме, содержащем 310 мас,% кремни , определенное спектральным методом. Последовательность операций така  же, как в примере 1. Навеску пробы массой 0,2 г ввод т в предварительно дега2-10

Фотометрический

Масс-спектральный с хло216134

зированньш при 400°С в течение 30 мин дихлорид свинца (2,5 г), который нагревают до . Количественный анализ газовой фазы провод т на масс-спектрометре При анализе четырех проб получили содержание кремни  (2,5i0,5)- 10мас,%,

Пример 3. Определение кремни  в диспрозии, содержащем

Q 0,05 мас.% кремни , определенное спектральным методом, Навескз пробы массой 0,07 г ввод т в предварительно дегазированный при 390°С в течение 33 мин дихлор1ад

5 свинца (255 г) и поднимают температуру до 620 С (последовательность всех операций как в примере 1). Количественный анализ экстрагирован ных газов провод т на масс-спектрометре При анализе трех проб получили содержание кремни  0,055± 0,006 масЛ,

В таблице представлены аналитические характеристики известных и предлагаемого способа,

Как видно из таблицы,предлагаемый способ позвол ет повысить точность и чувствительность определени  кремни  в редкоземельных металлахо

г 4

2.10