SU91573A1

SU91573A1 - The method of obtaining vanillin from lignin obsessive substances

Info

Publication number: SU91573A1
Application number: SU415923A
Authority: SU
Inventors: Н.И. Волынкин
Original assignee: Н.И. Волынкин
Priority date: 1950-04-07
Filing date: 1950-04-07
Publication date: 1950-11-30

Description

Дл ио.чучеии ванилина из лигнинсодср/кащих веществ обычно в качестЕ5е окислителей примен ютс KHc;iojK),4 в п зисутствии цветных металлов и ароматические нитросоединени , например, нитробензол с примесью дини робензола и метанитробспзол су.чьфокислый натрий.For vanilla from lignin sods / solids, KHc (iojK), 4 in the presence of non-ferrous metals and aromatic nitro compounds, for example, nitrobenzene with impurity of din robenzene and methanitrobotzol suicine sodium, are usually used as oxidants.

Предлагаемы способ получени вани,1ина из .тигнинсодержащих веществ посредством обработки последних П1.елочами отличаетс от известных тем, что в качестве окислител примен ют так называемым нитролигнин.The proposed method for the production of vanilla, 1 from the tannin-containing substances, is different from the known ones by treating the latter Pylorus from the fact that the so-called nitrolignin is used as the oxidizing agent.

Нитролигнин получают обработкой лигнина азотно кислотой удельного веса 1,3-1,4 при температуре 70°, после чего реакционную смесь разбавл ют водой, а нерастворимый нитролигнин фильтруют и промывают водой.Nitrolignin is obtained by treating the lignin with nitric acid with a specific gravity of 1.3-1.4 at a temperature of 70 °, after which the reaction mixture is diluted with water, and insoluble nitrolignin is filtered and washed with water.

Дл получени ванилина лигнинсодержап ие ., вен1,ества подвергают обработке едкой Н1.елочью или едкой известью при нагревании в нрисутствии нитролигнина, как окислител . Затем подкисленный раствор фильтруют дл очистки его от аминолигнинов и нитролигнинов и экстрагируют взцилин из фил зтрата бензо.том. Полученньп сырой ванилин нерегон ют под вакуумом и ванилиновую фракцию перекристаллнзовывают в гор чей во.че.In order to obtain vanillin lignin containing, veins, the substances are treated with caustic HI with wood or caustic lime when heated in the presence of nitrolignin, as an oxidizing agent. Then the acidified solution is filtered to clean it from aminolignins and nitrolignins and extracted istilin from the filterate with benzo.t. Raw vanillin is not kept under vacuum and the vanillin fraction is recrystallized in hot water.

Пример. 1000 М.1 сульфитпого П1елока, содержащего 60 г лигнина (10 су.хого остатка), обрабатывают 300 г едкой извести при пагрсвамии . Раствор (1)ильт)уют. осадок снова обрабатывают 1100 M.I соды нрн кип чении. После вто 1нчной фильтрации к раствору прибав . 25-50 t нитро.чигнина i нагревают в автоклаве п течение 3 час. при температуре 1-15. После ох/1а кдени и по.1кис,1ени экстра1 1р ют вани.пн.Example. 1000 M.1 sulphite P1eloka containing 60 g of lignin (10 s. Xyogo residue), treated with 300 g of caustic lime at pagrsvamiya. Solution (1) ilt coziness. The sludge is again treated with 1,100 M.I soda, boiling boiling. After second filtration, to a solution by adding. 25-50 t nitro.chignin i heated in an autoclave for 3 hours. at a temperature of 1-15. After oh / 1a kdeni and 1 kis, 1 extra 1 1 van van. P.

Описываемы способ 6o.iec прост в осуиичтв.чеипи. чем известные, а г1римен ем1) в нем окислитель вполне доступен и менее токсичен, чем, напри.мер, нитробензо.к Получаемый ванилин имеет игольчатокристаллическое строение, чистый запах; темие|1ату)а плав. 81-82. Выход ванил11 а в лр.бораторных услови х составл ет на ок)с.1 емы| ванилин.The 6o.iec method described is simple in terms of chipset. than what is known, and em1), the oxidizer in it is quite accessible and less toxic than, for example, nitrobenzo.c. The resulting vanillin has a needle-crystalline structure, a pure smell; temee | 1atu) and melt. 81-82. The output of vanilla 11 in lateral conditions is ca. vanillin.

Предмет изобретени Subject invention

Способ нолучени ванилина из лигнинсодержащих посредством обработки пос.чедних HieЯо 91573- 2 лочами , отличающийс тем, ют продукт обработки лигнина -что -В качестве окислител примени- .азотной кислотой-нитролигнин.The method of obtaining vanillin from lignin-containing by treating the lower HieHono 91573-2 locks, characterized in that, the product of the lignin treatment is that -nitrolignin is used as an oxidizing agent.