SU89839A1 - Способ очистки папаверин-3,4-дигидро3-карбоновой кислоты - Google Patents

Description

Известен способ очистки папаверин-3 ,4-дигидро-3-карбоновон кислоты путем .многократного осаждени  ее из водного раствора натриевой соли и крнсталлизац1 ей на 85°/о-ного метилового спирта.

Предлагаемый способ очистки, в сравнении с известными,  вл етс  более простым иудобным в те.хнологпческом отношении и сокращает 1(отери очип,ае.мого прод}кта .

Особенность описываемого способа заключаетс  в том, что папаверин-3 ,4 -дигидро- 3-карбоновую кислоту превращают в .х.тористоводородную соль, а кристаллы .хлористоводородной соли отмывают от загр знений водон и ди.хлорэтаном .

Пример. 25 г метилового эфиf a а-(3,4-диметокси-фенацети.1-амино )-/-;,4-диметокси -фенп. -пропноHOBOii кислоты смешивают с 37,5 .ил су.хого дихлорэтапа и 8,4 .i//, .х/юрокиси фосфора и нагревают на масл ной бане при 80 -85 в течение S час. К полученной .массе прибавл ют 150 .„.. зоды, 45 г 4 /й-нг;го ра;-тг(п()а о/иано патра

и нагревают на вод ной бане при перехмешивании с пр мым холодильником до 85-95, при этом дп.х.горэтан отгон етс . Нагревание продолжают 2,5 часа. К раствору,

о.хлажденному до 70°,

приоавл ют 40 мл кон50 мл дихлорэтана и

цеитрпроваиной сол ной кислоты при хорошем перемешивании, при этом через 1-2 мин. выпадает .хлористоводородна  соль папаверин-3 ,4-Д1 гид ро-3-карбоновой кислоты в виде  рко-желгой густой кристаллическо массы. По о.хлаждении до 10-15 ее отф1 льтровывают и несколько раз про.мывают водой и ди.хлорэтаном, пока фильтрат не будет бесцветны.м.

Осадок раствор ют в 150 мл воды ирн прибавлении 7 мл 40-о-ного раствора едкого иатра, нагревают до 80°, усредн ют до розового окрашивани  иа фенолфталеин .м прибавлени  сол по: кислоты, обрабатывают 1 г актнвировашюго угл , раствор охлаждают до 30- 40 , фильтруют и из фильтрата при 80-90° осаждают чистую папавер ум-3 ,-1-Д1 Г ;дрО-3-карбоновую киолот и гем .(.)( iCipriiKiioro Г10Д|1 ИМ; 898ПЭ-лени  сол ной кислотой ли ;,:ла6о кислой реакции на .гакмус lio охлаждениикислота быстро кристаллизуетс . Кислоту отфильтровывают , промывают водо:1 и в,.1сушивают в вакуум-суши,iKO до ностс) нного веса при 60 Выход 14 г (б2Vo от Tcopinj), счита  на метиловый зфир э:-(-;,-|диметокси-фенацетил-алП1но )-3- (З/- диметоксифе )1ил)-проп 1011ову1о КИСЛОТУ . Предмет изобретени  ( дтособ оч:1стки папавери  -;,4диг; дро-3-карбон ()во1 кислоты, о т .i и ч а ю щ и jl с   тем, что папаверни-о ,4-дигидро-3-карбонову ю кислоту иревраишют в хлористоводородиую соль, а кристаллы хлористоводородно соли отмывают от загр злеппй водой и дихлорэтаиом .