SU893872A1

SU893872A1 - Method of producing zirconium titanate

Info

Publication number: SU893872A1
Application number: SU802903329A
Authority: SU
Inventors: Владимир Никифорович Походенко; Валентина Яковлевна Крапивина; Валерий Николаевич Зиньков
Original assignee: Предприятие П/Я А-3481
Priority date: 1980-04-02
Filing date: 1980-04-02
Publication date: 1981-12-30

Description

1one

Изобретение относитс к способам получени титаната циркони , используемого дл изготовлени конденсаторных изделий.This invention relates to methods for producing zirconium titanate used to make capacitor products.

Известен способ получени титаната циркони путем распылительной сушки нитратов и сульфатов титана и циркони и прокаливани продуктов распылительной сушки при 10001100°С 1. .A known method of producing zirconium titanate by spray drying nitrates and sulphates of titanium and zirconium and calcining the products of spray drying at 10001100 ° C. 1..

Недостатки способа заключаютс в сложности процесса и высокой температуре прокаливани .The drawbacks of the process are the complexity of the process and the high calcination temperature.

Известен также способ получени титаната циркони , заключающийс в спекании окислов титана и циркони при 1350°С с последующим дроблением и помолом твердых спеков 2.There is also known a method for producing zirconium titanate, which consists in sintering titanium and zirconium oxides at 1350 ° C, followed by crushing and grinding of hard specimens 2.

Недостатки этого способа состо т Б необходимости тонкого помола и высокой температуре .синтеза.The disadvantages of this method are the need for fine grinding and high temperature synthesis.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому вл етс способ получени титаната циркони путем совместного осаждени гидроокисей циркони и титана водным раствором аммиака из растворов сернокис.лых солей титана и циркони с последующей прокалкой гидроокисей при 1100-1200 С.The closest in technical essence and the achieved result to the proposed is a method of producing zirconium titanate by co-precipitating zirconium and titanium hydroxides with an aqueous solution of ammonia from solutions of sulfuric acid salts of titanium and zirconium, followed by calcining hydroxides at 1100-1200 C.

Процесс ведут в течение 20-30 ч. Содержание основного вещества в осадке перед прокалкой составл ет 1012 вес.% 3 .The process is carried out for 20-30 hours. The content of the main substance in the sediment before calcination is 1012 wt.% 3.

Недостатки способа состо т в высокой температуре прокалки, низком содержании основного вещества в осадке, а также в большой длительности процесса .The disadvantages of the process are high calcination temperature, low content of the main substance in the sediment, as well as a long process time.

10ten

Цель изобретени - снижение температуры прокалки, повышение содержани основного вещества в осадке и сокращение длительности процесса.The purpose of the invention is to reduce the temperature of calcination, increase the content of the main substance in the sediment and shorten the process time.

Поставленна цель достигаетс тем, The goal is achieved by

15 что в способе, включающем смешение сернокис.пых соединений титана и циркони , обработку их аммонийсодержащим осадителем, отделение и прокалку осадка, осуществл ют смешение в вод20 ной среде исходных соединений в кристаллическом виде, после чего ввод т аммонийсодержащий восстановитель до рН 6,4-6,6.15 that in a method involving mixing titanium and zirconium sulfur compounds, treating them with an ammonium-containing precipitant, separating and calcining the precipitate, the initial compounds are mixed in water in a crystalline form, after which the ammonium-containing reducing agent is introduced to pH 6.4- 6.6.

25 Целесообоазно при этом в качестве исходных соединений использовать сульфаты титанила и аммони и цирконила и аммони , а в качестве осадител - кристаллические углеаммоний30 ,ные соли.25 It is advisable to use titanyl and ammonium and zirconyl and ammonium sulfates as starting compounds, and crystalline ammonium carbonyl salts 30 are used as precipitants.

При рН 76,6 нарушаетс стехиометри титаната циркони ввиду частичного растворени циркони , а при рИ .6,4 продукт прокалки нерднофазнып , что приводит к снижению содержани основного вещества в осгадке.At pH 76.6, the stoichiometry of zirconium titanate is disturbed due to partial dissolution of zirconium, and at pI .6.4, the calcination product is phase-discontinuous, which leads to a decrease in the content of the basic substance in the precipitate.

Пример. Смешивают в кристаллическом виде 1,551 кг сульфата титанила и аммони , 1,649 кг сульфата цирконила и аммони в водной среде. Затем добавл ют твердую углеаммонийную соль до рН 6,4, отдел ют осадок фильтрованием и отмывают от сульфатионов . Содержание основного вещества в осадке составл ют 40-45 вес,%. Полученный осадок прокаливают при 650ТОО С . Процесс длитс 6-7 ч.Example. 1,551 kg of titanyl sulfate and ammonium, 1,649 kg of zirconyl sulfate and ammonium in an aqueous medium are mixed in crystalline form. Then the solid ammonium salt is added to pH 6.4, the precipitate is filtered off and washed from the sulphations. The content of the basic substance in the sediment is 40-45% by weight. The precipitate is calcined at 650TOO C. The process lasts 6-7 hours.

Таким образом, применение способа позвол в снизить температуру прокалки до 650-700°С, повысить содержание основного вещества в осадке перед прокалкой до 40-45 вес.% и сократить длительность процесса до 6-7 ч, а также сократить расход воды дл промывки в 2-2,3 раза и уменьшить суммарный объем реагентов в 2-2,5 раза.Thus, the application of the method allowed to reduce the temperature of calcination to 650-700 ° C, increase the content of the main substance in the sediment before calcination to 40-45 wt.% And reduce the duration of the process to 6-7 hours, as well as reduce the water consumption for washing in 2-2.3 times and reduce the total volume of reagents in 2-2.5 times.

Claims

1. A method of producing zirconium titanate, comprising mixing titanium and zirconium sulfate salts, treating them with an ammonium-containing precipitant, separating and calcining the precipitate, characterized in that, in order to reduce the calcination temperature, increase the content of the main substance in the sediment and shorten the process, mixing is carried out in the aqueous medium of the starting compounds in crystalline form, after which the precipitant is introduced to a pH of 6.4-6.6.

2. A process according to claim 1, characterized in that titanyl and ammonium and zirconyl and ammonium sulfates are used as starting compounds.

3. A method according to claim 1, characterized in that crystalline ammonium salts are used as a precipitant.

Information sources,

taken into account in the examination 1. Lime USSR Academy of Sciences. Inorganic materials, 1978, 14, No. 1, p. llz-115.

2. US Patent No. 2,793,106, cl. 23-51, 1957.

3. USSR author's certificate 338509, cl. From 04 To 35/00, 1970 (prototype).