Изобретение относитс к рентгеноструктурному исследованию материалов и может быть использовано при решении различного рода задач, например фазового анализа, изучени внутренних напр жений, дефектов стру туры в реальных кристаллах и др. Известен способ исследовани кристаллических материалов с помощью двойного или тройного отражени рент геновских лучей, при котором рентгеновский пучок с целью коллимировани претерпевает отражение от кристалла или блока кристаллов - монохроматоров , после чего падает на исследуемый объект и,отража сь от него, регистрируетс детектором, перемещающимс в некотором угловом диапаэо зоне синхронно с угловым перемещением исследуемого объекта . Однако необходимость поворота объ екта делает этот метод непригодным при решении некоторых металлофизических задач. Известен также способ рентгенотопографического исследовани , в котором неподвижный объект облучают полихроматическим пучком рентгеновских лучей, получа одновременно р д дифрагированных пучков, регистрируемых фотографической пленкой. Этот способ, не измен пространственного положени объекта, позвол ет зафиксировать информацию, получаемую в результате отражени от различных кристаллографических плоскостей 2 . Отсутствие в этом способе детектора типа счетчика квантов не позвол ет проводить непосредственную количественную обработку информации, а чувствительность к обнаружению малых изменений интенсивности весьма мала. Наиболее близким техническим решением к предлагаемому вл етс способ рентгеноструктурного анализа, в котором неподвижный объект облучаЮТ пучком рентгеновских лучей, диф рагированный объектом пучок рентгеновских лучей, гаправл ют на кристалл анализатор, а вторично отраженный пучок регистрируют детектором при од новременном синхронном.вращении кристалла - анализатора 3 , В этом способе, предназначенном дл исследовани монокристаллов, используют только характеристическую составл ющую спектра рентгеновской трубки. Это приводит к тому, что пер ходы от одной плоскости дифракции объекта к другой, необходимые дл по лучени полной дифракционной картины объекта, могутбыть реализованы только путем механической переориентации его относительно падающего на него пучка, а в услови х силового ил температурного воздействи на объект така переориентаци может быть край не затруднена, если не невозможна. Цель изобретени - осуществление анализа в услови х температурно-сило вого воздействи на образец. Дл рещени поставленной задачи в способе рентгеноструктурного анали за, при котором образец облучают пучком рентгеновских лучей, дифрагированные образцом рентгеновские лучи направл ютс на кристалл-анализатор и регистрируют интенсивности дифраги рованного на кристалл-анализаторе луча детектором, облучение образца осуществл ют полихроматическим пучком рентгеновских лучей, определ ют посредством кристалла - анализатора спектральный состав излучени , дифрагированного объектом, и наход т структурные характеристики образца, пересчитыва данные спектрального состава излучени с помощью уравнени Вульфа-Брэгга. На чертеже представлена схема осу . ществлени способа. Полихроматический пучок рентгенов ских лучей 1 от источника 2 направл ют на объект 3, установленный под уг лом 20-50°, который выбирают исход из конструктивных соображений; из распределени интенсивности в спектре рентгеновской трубки и величины межплоскостных рассто ний изучаемого объекта, который остаетс неподвижны в процессе съемки. Пучок дифрагирова ных 4 направл ют на кристалл анализатор 5, Измен угол падени 14 уча 4 на кристалл-анализатор 5 посредством вращени последнего вокруг и регистриру интенсивность дифрагированного анализатором излучени 7 с помощью детектора 8 (фотопленка или счетчик), наход т спектральный состав пучка рен;ггёновских лучей, дифрагированных объектом, что, в свою очередь, путем простого пересчета, использу закон Вульфа-Брэгга, позвол ет получить набор значений межплоскостных рассто ний объекта или форму линий конкретно выбранных отражений. Пример, (фазовый анализ материала). Использу .рентгеновскую трубку типа БСВ-8. с вольфрамовьм анодом , установленную на аппарате: УРС-60, и прикладыва напр жение 50 кВ, получают пучок полихроматического излучени с набором длин волн ,25 /f. В качестве объекта вз т поликристаллический образец меди. Образец устанавливают под углом 5° к первичному пучку, а дифрагированный пучок отбирают с помощью щели под углом 30 к первичному. Дифрагированный пучок направл ют на германиевый кристалл - анализатор, со срезом по плоскости , а отраженное им излучение регистрируют сцинтилл цион.ным счетчиком и дифрактометрической стойкой сед. При анализе спектрального состава излучени в пучке, дифрагированном образцом, обнаружены максимумы интенсивности на углах в , по которым рассчитаны значени длин волн АСА. 2 dqgSin-Qqe) и набор межплоскостных рассто ний образца меди (d(.y /2 sin 15). Данные измерений и расчета приведены в таблице. Межплоскостное рассто ние Ge (ЗЗЗ) составл ет ,089 А. Поскольку sin 15 0,259, расчетна формула имеет простой вид: dca« А/0,518 А Достоинства предлагаемого способа св заны с тем, что в процессе проведени измерений испытуемый образец, которым может быть и конкретного вида изделие, остаетс неподвижным относительно устройств, используемых дл одновременного осуществлени испытаний другого вида или какой-либо обработки, например, азотировани и т.д.The invention relates to X-ray structural examination of materials and can be used to solve various types of problems, such as phase analysis, the study of internal stresses, structural defects in real crystals, etc. where the x-ray beam, for the purpose of collimation, undergoes reflection from a crystal or a block of monochromator crystals, after which it falls on the object under study and, Referring and from him, is registered by the detector, the moving in an angular zone diapaeo synchronism with the angular movement of the test object. However, the need to rotate the object makes this method unsuitable for solving some metal physical problems. A method of X-ray topographic research is also known, in which a fixed object is irradiated with a polychromatic beam of x-rays, simultaneously obtaining a series of diffracted beams recorded by a photographic film. This method, without changing the spatial position of the object, allows one to capture information obtained as a result of reflection from different crystallographic planes 2. The absence of a quanta counter type detector in this method does not allow direct quantitative information processing, and the sensitivity to detecting small changes in the intensity is very small. The closest technical solution to the present invention is an X-ray structural analysis method in which a fixed object is irradiated with an X-ray beam, an X-ray beam diffracted by an object, is guided to the analyzer crystal, and a second reflected beam is detected by a detector during simultaneous synchronous rotation of the analyzer crystal 3 In this single crystal method, only the characteristic component of the X-ray tube spectrum is used. This leads to the fact that the transitions from one plane of diffraction of the object to another, necessary for obtaining a complete diffraction pattern of the object, can be realized only by mechanically reorienting it relative to the beam incident on it, and under conditions of force or temperature effect on the object may be the edge is not difficult, if not impossible. The purpose of the invention is to carry out the analysis under the conditions of temperature-force action on the sample. In order to solve the problem in the X-ray analysis method, in which the sample is irradiated with an X-ray beam, the X-rays diffracted by the sample are directed to the analyzer crystal and the intensities of the beam diffracted by the analyzer analyzer are measured by a polychromatic X-ray beam. by means of a crystal analyzer, the spectral composition of the radiation diffracted by the object, and the structural characteristics of the sample are found; chityva data of the spectral composition of radiation using Bragg equation. The drawing shows the scheme wasp. implementation of the method. The polychromatic beam of x-rays 1 from the source 2 is directed to the object 3 mounted at an angle of 20-50 °, which is chosen on the basis of design considerations; from the intensity distribution in the spectrum of the x-ray tube and the magnitude of the interplanar spacings of the object under study, which remains stationary during the shooting process. The diffracted 4 beam is directed onto the analyzer crystal 5; By changing the angle of the 14 teaching 4 to the analyzer crystal 5 by rotating the latter around and registering the intensity of the radiation 7 diffracted by the analyzer using detector 8 (film or counter), the spectral composition of the beam is found; object diffracted rays, which, in turn, by simple recalculation, using the Wulff-Bragg law, allows us to obtain a set of object interplanar spacings or the shape of lines of specifically chosen fields. ages. Example, (phase analysis of the material). Using a BSV-8 X-ray tube. with a tungsten anode installed on the apparatus: URS-60, and applying a voltage of 50 kV, receive a beam of polychromatic radiation with a set of wavelengths of 25 / f. A polycrystalline copper sample was taken as the object. The sample is set at an angle of 5 ° to the primary beam, and the diffracted beam is selected using a slit at an angle of 30 to the primary one. The diffracted beam is directed onto a germanium crystal analyzer with a cut along the plane, and the radiation reflected by it is recorded by a scintillation counter and a diffractometer-resistant sed. When analyzing the spectral composition of radiation in a beam diffracted by a sample, intensity maxima were detected at angles в, from which the ACA wavelengths were calculated. 2 dqgSin-Qqe) and a set of interplanar spacings of a copper sample (d (.y / 2 sin 15). Measurement and calculation data are shown in Table. The Ge interplanar spacing (D3Z) is 089 A. Since sin 15 0.259, the calculated the formula has a simple form: dca "A / 0.518 A. The advantages of the proposed method are related to the fact that in the process of measuring the test sample, which may be a particular type of product, remains stationary relative to the devices used to simultaneously perform tests of another type or kind or processing, for example, nitrogen Ani, etc.
ПоказатеРезультаты измерений и расчета лиIndicate the results of measurement and calculation of whether