SU876136A1

SU876136A1 - Method of producing hydrosamidine and visnadine

Info

Publication number: SU876136A1
Application number: SU802877710A
Authority: SU
Inventors: Ольга Константиновна Антонова; Борис Васильевич Шемерянкин; Лилия Даниловна Вечканова; Лариса Федоровна Либизова; Ришад Искандрович Шамсутдинов; Талат Тайбекович Шакиров
Original assignee: Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Лекарственных Растений
Priority date: 1980-01-31
Filing date: 1980-01-31
Publication date: 1981-10-30

Description

. Изобретение относитс к фармацевтической промышленности и касаетс получени лекарственных препаратов из растительного сырь . Известен способ получени дигидросамидина и виснадина путем экстракции корней вздутоплодника сибирского (Phlodicarpu sibiricus) органическим растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта ij Однако выход дигидросамидина и вис надина полученного известным способом составл ет 24,31%. Цель изобретени - повышение выхода целевого продукта. Эта цель достигаетс тем, что спо соб получени дигидросамидина и виснадина осуществл ют путем экстракции корней вздутоплодника сибирского (Ph odicarpus sibiricus) органическим растворителем с последующей кристаллизацией и очисткой целевого продукта, экстракцию осуществл ют 70%-ным изопропиловым-спиртом и после кристаллизацки очистку провод т на хроматографической колонке. Пример. 10 кг измельченных корней вздутоплодника сибирского с содержанием суммы дигидросамидина и вис- надина 3,5% на абсолютно сухой вес экстрагируют при комнатной температуре и посто нном перемешивании 70%-ным водным раствором изопропилового спирта 3 раза. Врем калдой экстракции соответственно 3 ч, 2 ч и 1 ч. На 1-ю экстракцию подают 50 л 70%-ного изопропилового спирта на 1-ю и II1-ю в количестве, равном слитому. Общий объем водно-изопропа21ольного. экстракта составл ет 94-96 л. Объединенный экстракт упаривают в вакууме до 15% от первоначального объема, остаток сливают в кристаллизатор и оставл ют в течение 24-48 ч при температуре от -3 до 1 С. Выделившийс осадок технической суммы кумаринов (800 г) отдел ют от маточника и раствор ют в 3-х кратном количестве изопропилового спирта. The invention relates to the pharmaceutical industry and relates to the production of drugs from herbal raw materials. A known method for producing dihydrosamidine and visnadine by extracting the roots of Siberian puffer (Phlodicarpu sibiricus) with an organic solvent followed by crystallization and purification of the target product ij. However, the yield of dihydrosamidine and viscidine obtained in a known manner is 24.31%. The purpose of the invention is to increase the yield of the target product. This goal is achieved by the fact that the method of producing dihydrosamidine and visnadine is carried out by extracting the roots of the Siberian bulfoot (Ph odicarpus sibiricus) with an organic solvent followed by crystallization and purification of the target product, extraction is carried out with 70% isopropyl alcohol and after crystallization it is purified on the chromatographic column. Example. 10 kg of crushed Siberian bulfoot roots with a total content of dihydrosamidine and visnadine 3.5% on an absolutely dry weight are extracted at room temperature and under constant stirring with 70% aqueous solution of isopropyl alcohol 3 times. The time of the Kalda extraction is 3 hours, 2 hours and 1 hour, respectively. 50 liters of 70% isopropyl alcohol are fed to the 1st extraction per 1 and II1 in an amount equal to the drained. The total volume of water-isopropanol. extract is 94-96 liters. The combined extract is evaporated in vacuo to 15% of the original volume, the residue is poured into the crystallizer and left for 24-48 hours at a temperature of from -3 to 1 C. The precipitated technical amount of coumarins (800 g) is separated from the mother liquor and dissolved in 3 times the amount of isopropyl alcohol

3838

при нагревании до ЗО-бО С, полученныйраствор охлаждают до комнатной температуры и вноскт на колонку (h АО см, d 20 см) с окисью алюмини (II- степень активности по Врокману), вз той в А-х кратном количестве к весу осад)са. Дигидропиранокумарины элюируют 10-Г2 кратнЫм количеством изопропилоВОГ9 спирта, Элюат упаривают до 5% от первоначального объема и к остатку приливают равный объем фреона-113. Массу выдерживают при температуре 35 С в течение суток, отфильтровывают выделившийс осадок технического дИгидросамиДина и виснадина, промьшают 150 мл фреона-113 и сушат в вакуумсушильном шкафу при JO-ys C в течение 2-х 3-х ч. Получают 200 г технического дигидросамидина и виснадина.when heated to SO-B C, the resulting solution is cooled to room temperature and applied to a column (h AO cm, d 20 cm) with alumina (II - Vrockman activity level), taken in A-x times the weight of the sludge) sa Dihydropyranocoumarins are eluted with 10-G2 with a multiple of isopropyl VOG9 alcohol, the Eluate is evaporated to 5% of the original volume, and an equal volume of Freon-113 is added to the residue. The mass is maintained at a temperature of 35 ° C for 24 hours, the precipitated technical precipitate of Dydin and Visnadin technical precipitate is filtered off, 150 ml of Freon-113 is washed out and dried in a vacuum oven at JO-ys C for 2 3 hours. Technical dihydrosamidine is obtained and 200 g visnadin

После перекристаллизации из спирта (l:10) и сушки получают 166,9 г дигидросамидинд и виснадина, или 52,63% от содержани в сырье.After recrystallization from alcohol (1: 10) and drying, 166.9 g of dihydrosamidine and visnadine, or 52.63% of the content in the raw material, are obtained.

364364

Предложенный способ позвол ет увеличить выход целевого продукта на 28,33% по сравнению с известным.The proposed method allows to increase the yield of the target product by 28.33% compared with the known.

Полученна сумма кумаринов представл ет собой лекарственный препарат фловерин .The resulting amount of coumarins is the drug Floverin.

Claims

1. Rules of pilot production. WILR, 1975, p. 3, etc.