SU515744A1

SU515744A1 - "Method for isolating 2-hydroxy-3-methyl-4-

Info

Publication number: SU515744A1
Application number: SU1810644A
Authority: SU
Inventors: Нонна Арсеньевна Тюкавкина; Светлана Алексеевна Медведева; Светлана Захаровна Иванова; Галина Валериановна Коровкина; Анатолия Дмитриевна Сафонова
Original assignee: Иркутский институт органической химии СО АН СССР; Иркутский Государственный Научно-Исследовательский Противочумный Институт Сибири И Дальнего Востока
Priority date: 1972-07-11
Filing date: 1972-07-11
Publication date: 1976-05-30

Description

Изобретение относитс к усовершенствованию способа выделенн из пнхтовой хвои 2метил-З-окси-4-niipoHa (мальтол), ценного стабилизатора ароматических запахов в пищевой и парфюмерной промышлеикости.The invention relates to the improvement of the method of isolated from the needles of 2methyl-3-hydroxy-4-niipoHa (maltol) needles, a valuable aromatic odor stabilizer in the food and perfume industry.

Содержание мальтов в хвое достигает 1%.The content of malts in needles reaches 1%.

Известно, что экстракцн мальтола нз водных выт жек ХВОИ пихтовых пород трудоемка и многостадийна. Использование дл этой цели легколетучих, пожароопасных (диэтиловый эфир, ЭТИЛОВЫЙ спирт) и дорогосто щих (хлороформ ) органических растворителей создает трудности дл промышленной реализации процесса .It is known that the extraction of maltol from the water extracts of the NEEDLED fir trees is laborious and multistage. The use of volatile, flammable (diethyl ether, ethyl alcohol) and expensive (chloroform) organic solvents for this purpose creates difficulties for the industrial implementation of the process.

С целью упрощени процесса выделени мальтола из пихтовой хвок и получени целевого продукта ВЫСОКОЙ степени чистоты предлагаЕОт проводить экстракцию измельченного сырь (пихтовой хвои) гор чей водой и пропускать охлажденный экстракт через полиамидный сорбент. При этом происходит очистка раствора, и после упаривани водного элюата из него выпадает кр;1сталлический осадок мaльтOvTa.In order to simplify the process of isolating maltol from fir twig and obtaining the target product of HIGH purity, it is proposed to extract the crushed raw material (fir needle) with hot water and pass the cooled extract through a polyamide sorbent. When this occurs, the solution is purified, and after evaporation of the aqueous eluate, the crcc is precipitated from it; 1 the sediment of maltOvTa.

Пример 1. 0,2 кг ПИХТОВОЙ ланки с влажкостью 34% экстрагируют 1 л гор чей воды (90-95°С) и настаивают в течение 1 час. Экстракцию повтор ют дважды и объединенный буро-коричневый водный экстракт пропускают через колонку. (60X400 мм) с полиамидным сорбентом (70 г полиамидного порошка ). При этом на сорбенте оседают механические примеси и сорби ПЮтс окрашивающие вещест; а феиольного характера. Мальтол элюируетс вместе с водой. Во.чпый экстракт выпаривают до 1/10 псрвоиа-.альг.ого объема, и при сто пии В течение 36--48 час из концентрированного элюата выпадает кристаллический осадок мальтола.Example 1. 0.2 kg of OIL Lanka with a moisture content of 34% is extracted with 1 l of hot water (90-95 ° C) and infused for 1 hour. The extraction is repeated twice and the combined brown-brown aqueous extract is passed through a column. (60X400 mm) with polyamide sorbent (70 g of polyamide powder). At the same time, mechanical impurities and sorbic PUTS staining substances are deposited on the sorbent; and fayolnogo character. Maltol is eluted with water. The second extract is evaporated to 1/10 of the pseudoalgic volume, and at the stage of the crystalline maltol precipitates from the concentrated eluate for 36--48 hours.

Выход 0,39 г 0,29% от пихтовой лапки (в пересчете па абсолютно сухой вес).The output of 0.39 g of 0.29% of the fir foot (in terms of PA absolutely dry weight).

Мальт - светло-кремовый порошок с т. пл. 148-150-С сублцмпруетс при UOC.Malta - light cream powder with t. Pl. 148-150-C is sub-sampled at UOC.

Строение мальтоз по.дтверждено данным и ПМР-снектроскопней.The structure of maltose is according to data and PMR spectroscopy.

Пример 2. 25 кг пихтовой лапки с влажностью 48% экстрагируют по примеру 1.Example 2. 25 kg fir foot with a humidity of 48% is extracted according to example 1.

Водный экстракт (100 л) пропускают через колонку (80X900 мм) с 500 г полиамидного сорбента. Водный экстракт паривают до 1/20 первоначального объема.The aqueous extract (100 l) is passed through a column (80 x 900 mm) with 500 g of polyamide sorbent. Aqueous extract soar to 1/20 of the original volume.

Выход кристалл11-.е:кого мальтола составл ет 110 г или 0,6% от сырь .The yield of crystal 11-e: whom maltol is 110 g or 0.6% of the raw material.

Степень чистоты по данным флуоресцентного анализа 97%; т. пл. 152--155СThe degree of purity according to fluorescence analysis of 97%; m.p. 152--155С

Форм у;; а и з о Ci 1,1 е т с п и Form y ;; a and z o Ci 1,1 e t with p and

Способ Быдел-ени 2-мет1:л-3-окси-4-пироца, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода и чистоты целевого продукта, водный экстракт продукта хроматографируют на полиамидном сообенте.The method of isolating 2-met1: l-3-hydroxy-4-pyrocene, characterized in that, in order to increase the yield and purity of the target product, the aqueous extract of the product is chromatographed on a polyamide link.