SU871062A1

SU871062A1 - Gas chromatocraph

Info

Publication number: SU871062A1
Application number: SU802878526A
Authority: SU
Inventors: Виктор Григорьевич Березкин; Лев Сергеевич Васин; Анатолий Константинович Давыденков; Александр Моисеевич Зеликман; Виталий Наумович Липавский; Виктор Федорович Маркелов
Priority date: 1980-02-01
Filing date: 1980-02-01
Publication date: 1981-10-07

Description

Устройство относитс к хроматогра фии и найдет применение в нефтехимической , нефтеперерабатывающей и других отрасл х промышленности дл анализа сложных смесей углеводородов. При анализах таких смесей часто примен ютс хроматографы со ступенча той газовой схемой, содержащие св занные через переключатель потоков разделительные колонки, на выходе которых установлены св занные с реги страторами детекторы 1. Хроматогра позвол ет перегруппировать компоненты вводимой смеси так, что т желые компоненты определ ютс на выходе первой колонки, а легкие - на выходе второй колонки. Однако значительным недостатком этого хроматографа вл етс его сложность при использований дл работы на технологическом потоке По сути дела в этом случае хроматограф состоит из двух хроматографов, так как дл работы нербходи««л два регистратора, св занных с соответствующими детекторами, а каждый детектор ввиду малого полезного объема взрывозащищенного термостата необходимо размещать в самосто тельном тер мостате. При этом сложность конструк ции в промышленных услови х эксплуатации ведет к снижению Нсщежности и точности работы известного прибора. .Наиболее близок к предлагаемому газовый хроматограф, содержащий св занные между собой разделительные колонки, на выходе первой из которых подключена перва чейка катарометра с первым дросселем на ее выходе, а на выходе второй разделительной колонки подключена втора чейка катарометра , св занна с атмосферой, и программатор анализа, св занный соответственно со штуцерами управл ющих сигналов двух запорных клапанов, установленных в газовых лини х, со штуцерами управл ющих сигналов переключатели потоков, подключенного к регул тору давлени газа - носител , и со штуцерами управл ющих, сигналов устройства ввода пробы, подключенного, ко входу первой разделительной колонки и выполненного в виде мембранного крана 2. В этом хроматографе детекторы, установленные на выходах разделительных .колонок, выполнены в виде чеек одного катарометра, св занных с одним регистратором. Это значительно упрощает конструкцию хроматографа. При анализе р да смесей (например.The device relates to chromatography and will find application in the petrochemical, oil refining and other industries in the analysis of complex mixtures of hydrocarbons. In analyzing such mixtures, chromatographs are often used with a step gas scheme containing separation columns connected via a flow switch, the output of which is associated with the registers detectors 1. The chromatograph allows the components of the injected mixture to be rearranged so that the heavy components are determined at the output of the first column, and light - at the output of the second column. However, a significant disadvantage of this chromatograph is its complexity when used for work on the process flow. In essence, the chromatograph consists of two chromatographs, since for work there are two recorders associated with the respective detectors, and each detector is small in size. The effective volume of an explosion-proof thermostat must be placed in an independent thermostat. At the same time, the complexity of the design under industrial conditions of operation leads to a decrease in the safety and accuracy of the operation of a known instrument. The closest to the proposed gas chromatograph contains interconnected separation columns, at the output of the first of which the first cell of the katharometer is connected to the first throttle at its output, and the second cell of the katharometer connected to the atmosphere and the programmer are connected to the output of the second splitter column analysis, associated respectively with the control signal connections of two shut-off valves installed in the gas lines, with control signal connections of the flow switches connected to the control at the pressure of the carrier gas, and with the connections of the control signals of the sample inlet device connected to the input of the first separation column and made in the form of a membrane valve 2. In this chromatograph, the detectors installed at the outlets of the separation columns are in the form of a single katharometer associated with one registrar. This greatly simplifies the design of the chromatograph. When analyzing a number of mixtures (for example.

легких компонентов пнрогаза) хроматограф позвол ет повысить точность и достоверность количественных определений .light components of the monogram chromatograph allows to increase the accuracy and reliability of quantitative determinations.

Однако недостатком прототипа вл етс его низка чувствительность При определении т желых компонентов. При определении .компонентов многокомпонентной смеси на различных чейках одйого детектора, св занного с одним регистратором, может происходить наложение пиков, одновременно про вл ющихс на выходах колонок и фиксируемых первой и второй чёйкг1ми детектора , что практически приводит к потере работоспособности хроматографа. .Цл исключени наложени пиков в процессе разделени анализируемой смеси на двух колонках длину второй колонки необходимо увеличивать, добива сь увеличени временных промежутков между пиками, фиксируемыми второй чейкой катарометра. В этих промежутках должны укладыватьс пики, фиксируекые первой чейкой катарометра. Однако при анализе т желых компонентов удлинение второй колонки приводит к уменьшению высот пиков, по вл ющихс на ее выходе, в результате раст гивани заднего фронта пиков (образовани хвостов т желых компонентов ) . Снижение чувствительности происходит также из-за размыти пиков в месте подключени переключател потоков ко входу второй колонки (лини обратной продувки) из-за образовани в Этом месте мертвого объема , незаполненного сорбентом. Кроме того, при переключени х потоков газа в пр мо и обратном направлени х происходит снижение точности работы хроматографа в рёзульта -е образовани забросов показаний, т .е. резких изменений положени нулевой линии . При этом главной причиной снижени точности работы хроматографа вл етс не абсолютна величина забросов , к.оторую можно автоматически по ходу анализа компенсировать с помощью специальных средств (с помощью включаемого по программе механизма автоматической установки нул - МАУ) а врем существовани - длительность забросов, котора тем больше, чем больше врем возникающего при переключени х потока переходного процесса стабилизации скорости газа носител . При этом врем переходного процесса может быть значительным (до 5 мин) из-за удлинени второй колонки . .However, a disadvantage of the prototype is its low sensitivity when determining heavy components. When determining the components of a multicomponent mixture on different cells of a single detector associated with one recorder, the overlapping of peaks can occur at the same time appearing at the outputs of the columns and fixed by the first and second cell of the detector, which practically leads to loss of the chromatograph. In order to avoid overlapping of peaks during the separation of the analyzed mixture into two columns, the length of the second column must be increased to achieve an increase in the time intervals between the peaks recorded by the second cell of the katharometer. Peaks fixed by the first cell of the katharometer should be placed in these gaps. However, when analyzing heavy components, the elongation of the second column leads to a decrease in the heights of the peaks appearing at its output, as a result of stretching the trailing edge of the peaks (forming tails of the heavy components). The decrease in sensitivity is also due to the smearing of peaks at the point where the flow switch is connected to the input of the second column (backward purge line) due to the formation of a dead volume in this place unfilled with a sorbent. In addition, when switching gas flows in the forward and reverse directions, the accuracy of the chromatograph operation in the result of the formation of evacuations, i.e., decreases. abrupt changes in the position of the zero line. At the same time, the main reason for reducing the accuracy of the chromatograph is not the absolute value of casts, which can be automatically compensated by special means (using the automatic zero setting mechanism - MAU) during the analysis and the time of the casts is longer than the time of stabilization of the carrier gas velocity occurring during flow switchings of the transition process. At the same time, the time of the transition process can be significant (up to 5 min) due to the extension of the second column. .

Цель изобретени - повышение чувствительности и точности анализа.The purpose of the invention is to increase the sensitivity and accuracy of the analysis.

Эта цель достигаетс тем, что газовый хроматограф, содержащий св занные между собой разделительные колонки , на выходе первой из которых подключена перва чейка катаромеура с первым дросселем на ее выходе, в наThis goal is achieved by the fact that a gas chromatograph containing interconnected separating columns, at the output of the first of which is connected the first cataromeura cell with the first choke at its output, in to

выходе второй разделительной колонки подключена втора чейка катарометра, св занна с атмосферой, и программат тор анализа, св занный соответствен ,но со штуцерами управл ющих сигналов двух запорных клапанов, установленных в газовых лини х, со штуцергши управл ющих сигналов переключател потоков , подключенного к регул ору давлени газа - носител ,, и со штуцерами управл ющих сигналов устройства ввода пробы, подключенного к входу первой разделительной колонки и выполненного в виде мш4бранного клапана , снабжен подключенным к входу первой чейки катарометра вторым дросселем , вход которого соединен с выходом первого дроссел через первый запорный клапан, а вход и выход первой разделительной колонки соединены между собой через второй запорный клапан , при этснш введен также дополнительный регул тор давлени , подключенный к выходу второй разделительной колонки, снабженной боковым штуцером , установленнЁФ на заданном расто нии от входа этой колонки и св занным с переключателем потоков.The output of the second separation column is connected to the second cell of the katharometer, connected to the atmosphere, and the analysis programmer, respectively, but connected to the control signal connections of two shut-off valves installed in the gas lines, from the connection of the flow switch control signals connected to the regulator The gas of the carrier gas pressure and with the connections of the control signals of the sample inlet device connected to the inlet of the first separation column and made in the form of a micro valve is supplied to the inlet The first cell of the katharometer is equipped with a second reactor, the inlet of which is connected to the output of the first throttle through the first shut-off valve, and the input and output of the first separating column are connected to each other via a second shut-off valve. a side choke, installed at a predetermined distance from the input of this column and connected to the flow switch.

Поставленна цель достигаетс также тем, что втора разделительна колонка выполнена из двух частей, соединенных муфтой с выполненными в ней центральным н перпендикул рным ему боковым каналами, при этом центральный канал заполнен сорбентом и отделен от бокового канала сетчатой перегородкой, укрепленной на боковом штуцере.The goal is also achieved by the fact that the second separation column is made of two parts connected by a coupling with central lateral channels perpendicular to it, while the central channel is filled with a sorbent and separated from the side channel by a mesh partition fixed to the lateral fitting.

На фиг. 1 изображена принципиальна пневмоэлектрическа схема газового хроматографа; на фиг.2 - конструкци второй разделительной колойки.FIG. 1 shows the principle pneumatic electrical diagram of a gas chromatograph; Fig. 2 shows the structure of the second separator chamber.

Claims

1. Leibnitz E. Gas Chromatography Guide. M., Mir, 1969, p.225.

2. Authors certificate of the USSR 787985, cl. G 01 W 31/08, 1979

(prototype).