RU1541U1

RU1541U1 - ANALYZER OF MOLECULAR MASS OF SUBSTANCES FOR GAS CHROMATOGRAPHY

Info

Publication number: RU1541U1
Application number: RU94028513/25U
Authority: RU
Inventors: Леонид Владимирович Илясов; Юрий Гургенович Габриэлянц
Original assignee: Леонид Владимирович Илясов; Юрий Гургенович Габриэлянц
Priority date: 1994-07-27
Filing date: 1994-07-27
Publication date: 1996-01-16

Abstract

АНАЛИЗАТОР МОЛЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ, содержащий камеры анализируемого газа и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенные пористой мембраной, и два автоматических газовых детектора, отличающийся тем, что входные каналы первого и второго детекторов подключены соответственно к выходным каналам камер анализируемого газа и газа-носителя, сигнальный выход первого детектора через пиковый электронный детектор подключен к включающему входу электронного секундомера, а сигнальный выход второго детектора через второй пиковый электронный детектор подключен к выключающему входу этого секундомера.ANALYZER OF MOLECULAR MASS OF SUBSTANCES FOR GAS CHROMATOGRAPHY, containing analyzed gas and carrier gas chambers with inlet and outlet channels separated by a porous membrane, and two automatic gas detectors, characterized in that the input channels of the first and second detectors are connected respectively to the output channels of the analyzed gas chambers and carrier gas, the signal output of the first detector through a peak electronic detector is connected to the switching input of the electronic stopwatch, and the signal output of the second detector the torus through the second peak electronic detector is connected to the turn-off input of this stopwatch.

Description

АНАЖЗАТОР МСЖЕКУЛЯРНОЙ МАССЫ ВЕЩЕСТВ ДЛЯ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИANALYZER OF MSCULAR MASS OF SUBSTANCES FOR GAS CHROMATOGRAPHY

Область техники, к которой относится полезная модельThe technical field to which the utility model relates.

Изобретение относится к средствам аналитической техники, а именно, к устройствам автоматического измерения молекулярной массы веществ в процессе хроматографического газового анализа.The invention relates to analytical techniques, namely, devices for automatic measurement of the molecular weight of substances in the process of chromatographic gas analysis.

Предшествующий уровень техникиState of the art

Известны масс-спектрометрические анализаторы молекулярных масс веществ, подключаемые к выходу хроматографсгаеских колонок, в которых определение молекулярной массы базируется на ионизации молекул исследуемых веществ и разделенхш ионов по массам в магнитном или электрических полях (Шумиловский Н.Н., Стаховский Р.И. Масс-спектральные методы, - М.: Энергия, 1966).Known mass spectrometric analyzers of the molecular masses of substances that are connected to the output of chromatographic columns in which the determination of molecular weight is based on the ionization of the molecules of the studied substances and the separation of ions by mass in magnetic or electric fields (Shumilovsky NN, Stakhovsky RI Mass spectral methods, - M .: Energy, 1966).

Недостатком масс-спектрометрических анализаторов является их сложность и высокая стоимость, связанная с необходимостью сйециальных вакуумных систем и интерфейсов для подключения масс-спектрометра к хроматографической колонке.The disadvantage of mass spectrometric analyzers is their complexity and high cost associated with the need for special vacuum systems and interfaces for connecting the mass spectrometer to a chromatographic column.

Наиболее близким по технической сущности из известных анализаторов молекулярной массы веществ при хроматографическом анализе является диффузионный мембранный анализатор (Разработка и исследование методов и средств идентификации веществ для газовой хроматографии. Н/т отчет № Гос.регистрации OI84008I079, 1987. - С. 20-29), который содержит камеры анализируемого газа и газа-носителя с входными и выходными каналами, разделенные мембраной из пористого никеля или керамики, и два автоматических газовых детектора, один изThe closest in technical essence of the known analyzers of the molecular weight of substances in chromatographic analysis is a diffusion membrane analyzer (Development and research of methods and means of identification of substances for gas chromatography. N / A report No. State registration OI84008I079, 1987. - P. 20-29) , which contains the chamber of the analyzed gas and carrier gas with inlet and outlet channels, separated by a membrane of porous nickel or ceramic, and two automatic gas detectors, one of

Илясов Л.В, Габриэлянц Ю.Г.Ilyasov L.V., Gabrielyants Yu.G.

которых включен меаду хроматографической колонкой и входным каналом камеры анализируемого газа, а входной канал второго детектора соединен о выходным каналом камеры газа-носителя.which includes a mead by a chromatographic column and the input channel of the analyzed gas chamber, and the input channel of the second detector is connected to the output channel of the carrier gas.

Недостатком диффузионного мембранного анализатора молекулярной массы является невысокая точность, вызванная необходимостью определения с помощью интеграторов площадей сигналов первого и второго детекторов для кавдого вещества и вычислеьшя отношения площади сигнала первого детектора к площади сигнала второго.The disadvantage of the diffusion membrane molecular mass analyzer is its low accuracy, due to the need to determine the signals of the first and second detectors for each substance using the area integrators and the calculated ratio of the signal area of the first detector to the signal area of the second.

Сущность полезной моделиUtility Model Essence

Задачей данной полезной модели является создание простого и точного анализатора масс веществ, которым могут комплектоваться современные газовые хроматографы.The objective of this utility model is to create a simple and accurate mass analyzer of substances that can be equipped with modern gas chromatographs.

Технический результат - увеличение точности измерения молекулярной массы веществ при хроматографическом анализе.The technical result is an increase in the accuracy of measuring the molecular weight of substances in chromatographic analysis.

Поставленная задача решается тем, что измерение молекулярной массы в предлагаемом устройстве сводится к измерению временного интервала. Для этого входные каналы первого и второго автоматических газовых детекторов подключаются соответственно к выходным каналам камер анализируемого газа и газа-носителя диффузионного анализатора молекулярной массы веществ.The problem is solved in that the measurement of molecular weight in the proposed device is reduced to measuring the time interval. For this, the input channels of the first and second automatic gas detectors are connected respectively to the output channels of the chambers of the analyzed gas and the carrier gas of the diffusion analyzer of the molecular weight of substances.

Кроме этого, сигнальный выход первого детектора подключается через пиковый электронный детектор к включающему входу электронного секундомера и сигнальный выход второго детектора - через второй электронный шшовый детектор - к выключающему входу электронного секундомера.In addition, the signal output of the first detector is connected through a peak electronic detector to the switching input of the electronic stopwatch and the signal output of the second detector - through the second electronic bus detector - to the switching input of the electronic stopwatch.

По сравнению с протот1шом заявляемая конструкция имеет отличительную особенность в совокупности элементов и их соединении.Compared with the prototype, the claimed design has a distinctive feature in the combination of elements and their connection.

- Краткое описание чертежей- Brief description of the drawings

На фиг, I Р13ображена схема анализатора молекулярной массы веществ.In Fig. I P13, a diagram of a molecular weight analyzer is shown.

На фиг. 2 изображены хроматограммы, поясняющие образование сигналов измерительной информации.In FIG. 2 shows chromatograms explaining the formation of measurement information signals.

На фиг. 3 изображена зависимость сигнала анализатора от молекулярной массы, полученная экспериментально.In FIG. Figure 3 shows the dependence of the analyzer signal on the molecular weight obtained experimentally.

Лучший вариант реализации полезной моделиThe best option for implementing a utility model

Анализатор молекулярной массы веществ для газовой хроматографии содержит камеру анализируемого газа I (см, фиг. I), камеру газа-носителя 2, разделенные мембраной 3 из пористого никеля или керамики с диаметром пор менее I мкн. К выходным каналам 4 и 5 камер I и 2 подключены входные каналы 6 и 7 автоматических газовых детекторов 8 и 9. К входному каналу 10 камеры I подключена хроматографичеекая колонка II с устройством ввода пробы 12 и переменным дросселем 13.The molecular weight analyzer for gas chromatography contains a sample gas chamber I (see, Fig. I), a carrier gas chamber 2, separated by a porous nickel or ceramic membrane 3 with a pore diameter of less than I micron. The input channels 6 and 7 of the automatic gas detectors 8 and 9 are connected to the output channels 4 and 5 of the chambers I and 2. A chromatographic column II with a sample input device 12 and a variable choke 13 is connected to the input channel 10 of the chamber I.

Входной канал 14 каглеры 2 соединен с переменным дросселем 15, Сигнальный выход 16 детектора 8 подключен через пиковый электронный детектор 17 к включенному входу 18 электронного секундомера 19, а сигнальный выход 20 детектора 9 через пиковый детектор 21 подключен к выключащему входу 22 электронного секундомера 19.The input channel 14 of the cooler 2 is connected to a variable choke 15, the signal output 16 of the detector 8 is connected via a peak electronic detector 17 to the included input 18 of the electronic stopwatch 19, and the signal output 20 of the detector 9 through the peak detector 21 is connected to the shutdown input 22 of the electronic stopwatch 19.

Работа устройства осуществляется следующим образом.The operation of the device is as follows.

Перед выполнением хроматографического анализа с помощью дросселей 13 и 15 устанавливаются одинаковые расходы газа-носителя, поступающие в камеры I и 2, После ввода пробы анализируемого многокомпонентного вещества устройством 12 и разделения его на отдельные компоненты в хроматографической колонке II, последние поочередно поступают в камеру I и далее в газовый детектор8, вызы- вают сигнал этого детектора, изменение которого во времени и представляет собой хроматогравшу (см. фиг. 2а). Одновременно при поступлении каждого компонента в камеру I происходит некоторой части его через пористую мембрану в камеру 2. Здесь продиффундировавпше молекулы подхватываются потоком газа-носителя и транспортируются им в газовый детектор 9. Изменение во времени сигнала этого детектора образует вторую (вспомогательную) хроматограмму (рис, 26).Before performing chromatographic analysis using chokes 13 and 15, the same carrier gas flow rates are entered into chambers I and 2. After a multicomponent substance is sampled by device 12 and it is separated into separate components in chromatographic column II, the latter are passed to chamber I and then, into the gas detector 8, the signal of this detector is called, the change of which in time represents chromatogravity (see Fig. 2a). At the same time, when each component enters chamber I, a certain part of it passes through the porous membrane into chamber 2. Here, the molecules having diffused are picked up by the carrier gas stream and transported to the gas detector 9. The time-dependent signal of this detector forms a second (auxiliary) chromatogram (Fig. 26).

Для каадого компонента в момент, когда сигнал детектора 8 достигает максимального значения, пиковый детектор 17 формирует электрический импульс, запускающий электронный секундомер, Аналогично для кавдого L -го компонента в момент, когда сигнал детектора 9 достигает ма1{:симума, пиковый детектор 21 вырабатывает электрический импульс, который вы1слючает электронный секундомер. Отсчитанный интервал времени Г- определяет собой продолжительность диффузии 6 -го компонента через пористую мембрану. При молекулярном механизме диффузии зависимость меаду интервалом времени и молекулярной массой L -го вещества имеет вид:For each component at the moment when the signal of detector 8 reaches its maximum value, the peak detector 17 generates an electric pulse that starts the electronic stopwatch. Similarly, for every component of the Lth component at the moment when the signal of detector 9 reaches maximum, the peak detector 21 generates an electric the pulse that turns off the electronic stopwatch. The calculated time interval G- determines the duration of diffusion of the 6th component through the porous membrane. With the molecular diffusion mechanism, the dependence of the meadu by the time interval and the molecular mass of the Lth substance has the form:

Г - , ( I )G -, (I)

где - постоянный коэффиодент, значение которого зависит от параметров мембраны и режима работы анализатора. Из ( I ) может быть найдено значение :where is the constant coefficient, the value of which depends on the parameters of the membrane and the operating mode of the analyzer. From (I) the value can be found:

-- - ( 2 ) - - (2)

На фиг. 3 в качестве пр1шера приведена зависимость, найденная экспериментальным путем для олефиновых и парафиновых углеводородов, В опытах использовались термокондуктометрические детекторы, керамические мембраны с диаметром пор 0,65 мки, площадью I см и толщиной I мм. Погрешность измерения временного интервала состав- 4 ляпа +0,001 с. Опыт проводился на хроматографе типа ЛХИ-8МД при температуре термостата 120°С и температуре испарителя пробы (устройство ввода) - 175°С.In FIG. Figure 3 shows, as an example, the dependence found experimentally for olefin and paraffin hydrocarbons. Thermoconductometric detectors, ceramic membranes with a pore diameter of 0.65 microns, an area of I cm and a thickness of I mm were used in the experiments. The error in measuring the time interval of the composition is 4 blunders +0.001 s. The experiment was carried out on an LHI-8MD chromatograph at a thermostat temperature of 120 ° C and a sample evaporator temperature (input device) of 175 ° C.

Преимуществом предлагаемого технического решения являются:The advantage of the proposed technical solutions are:

-возможность определения молекулярной массы только по одному параг зетру (временному интервалу);- the ability to determine the molecular weight by only one parameter (time interval);

-увеличение точности измерения, определяемая переходом к измерению временных интервалов.-increase in measurement accuracy, determined by the transition to the measurement of time intervals.

Промьшшенная прш/юншюстьIndustrial prsh / youth

Анализатор молекулярной массы веществ для газовой хроматографии из-за своей простоты быть BKjno4eH в состав хроматографических анализаторов с любыми газонши детекторами или выпускаться в виде отдельного блока. Он использоваться в системах хроматографической идентификации компонентов.Due to its simplicity, BKjno4eH is a molecular mass analyzer of substances for gas chromatography as a part of chromatographic analyzers with any gas detectors or can be produced as a separate unit. It is used in chromatographic component identification systems.

- ФО-РШМ- FO-RShM

Claims

ANALYZER OF MOLECULAR MASS OF SUBSTANCES FOR GAS CHROMATOGRAPHY, containing analyzed gas and carrier gas chambers with inlet and outlet channels separated by a porous membrane, and two automatic gas detectors, characterized in that the input channels of the first and second detectors are connected respectively to the output channels of the analyzed gas chambers and carrier gas, the signal output of the first detector through a peak electronic detector is connected to the switching input of the electronic stopwatch, and the signal output of the second detector the torus through the second peak electronic detector is connected to the turn-off input of this stopwatch.